Газовая хроматография

Август 3, 2022

Главная
Физика
Газовая хроматография

Содержание

2. Учебные вопросы 1. Основы газовой хроматографии 2. Колонки для газовой хроматографии 3. Газохроматографические детекторы
3. Основная: 1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.2. Методы разделения веществ и гибридные методы анализа/ Под
4. В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Стационарной фазой является либо пористое полимерное твердое вещество, либо
5. Схема устройств газового хроматографа
6. Факторы, влияющие на разделение в ГХ: температура кипения пробы; растворимость вещества в стационарной жидкой фазе; адсорбция.
7. Соединения с высоким давлением пара и/или низкой растворимостью удерживаются в жидкой фазе лишь на короткое время.
8. Транспорт пробы происходит почти исключительно в газовой фазе, а разделение — в стационарной фазе. Качество разделения
9. Предельная длина колонки определяется сопротивлением потока подвижной фазы, и разделяющая способность растет пропорционально квадратному корню от
10. В качестве газа-носителя используются химически инертные газы (азот, гелий, аргон и др.). Газ-носитель не должен содержать
11. Скорость потока газа-носителя является тем параметром, который необходимо оптимизировать для достижения оптимальных условий работы колонки.
12. Высокая воспроизводимость времен удерживания, также как и стабильность сигнала детектора, зависят от постоянства потока газа-носителя который
13. Ввод пробы Газообразные пробы Газонепроницаемые шприцы Газодозирующие петли и многоходовые краны Жидкие пробы шприцы, дозирующие из
14. 2. Колонки для газовой хроматографии Общими характеристиками хороших хроматографи-ческих колонок являются: хороший массообмен между подвижной и
15. Типы разделительных колонок: набивные (наполненные) колонки капиллярные колонки.
16. Набивные колонки Сорбентом заполняют трубки из нержавеющей стали или стекла с диаметром внутреннего сечения от 1
17. Пористый материал обладает большой поверхностью, разделение на которой происходит либо непосредственно благодаря молекулярно-ситовому механизму, либо вследствие
18. Преимущества: На набивные колонки можно наносить большие объемы пробы, так как в колонке находится соответственно большее
19. Недостатки: Проницаемость набивных колонок очень низкая. Большие перепады давления, особенно при длинах колонок более 5 м.
20. В качестве твердых адсорбентов для газового анализа используют: активированный уголь окись алюминия. молекулярные сита, графитизированный углерод
21. Капиллярные колонки Длина капилляров составляет от 10 до 200 м и диаметр внутреннего сечения - от
22. Стационарная фаза имеет толщину пленки от 0,05 до 10 мкм, и ее величина сильно зависит от
23. Сравнение капиллярных колонок с тонкой пленкой и тонким слоем стационарной фазы
24. Фазовое отношение где Id -внутренний диаметр капилляра df - толщина пленки
25. Основное правило, которое указывает на то, какая колонка могла бы быть использована для разделения, гласит: подобное
26. Примеры разделений на различных капиллярных колонках
27. Колонки из плавленого кварца производятся пяти различных диаметров: мегаколонки с внутренним диаметром 0,53 мм (являются альтернативой
28. миниколонки (внутренний диаметр 0,18 мм) имеют очень высокое разрешение и/или наибольшую скорость анализа. Эти колонки рекомендованы
29. 3. Газохроматографические детекторы.
30. Детектор теплопроводности (катарометр) Детектирование по теплопроводности основано на том, что в присутствии определяемых веществ теплопроводность газа-носителя
31. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Органические вещества, поступающие с потоком газа-носителя из колонки, попадают в водородное пламя и
32. Детектор электронного захвата (ДЭЗ) Газ, выходящий из колонки, в специальной ячейке с двумя электродами непрерывно облучают
34. Скачать презентацию

Слайд 2

Учебные вопросы
1. Основы газовой хроматографии
2. Колонки для газовой хроматографии
3. Газохроматографические

детекторы

Слайд 3

Основная:
1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.2. Методы разделения веществ и

гибридные методы анализа/ Под ред. Л.Н. Москвина.
Дополнительная:
Васильев В.П. Аналитическая химия. В2 книгах. Кн. 2 : Физико-химические методы анализа. Учебник.
Ловчиков В.А., Бельшина Ю.Н., Дементьев Ф.А. Физико-химические методы экспертного исследования. Лабораторный практикум: учебное пособие.

Литература

Слайд 4

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Стационарной фазой является либо

пористое полимерное твердое вещество, либо жидкость с высокой вязкостью, которая в форме тонкой пленки нанесена на носитель.
Носитель может быть или мелкодисперсным твердым веществом с известным гранулометрическим составом или стеклянным (кварцевым) капилляром.

1. Основы газовой хроматографии

Слайд 5

Схема устройств газового хроматографа

Слайд 6

Факторы, влияющие на разделение в ГХ:
температура кипения пробы;
растворимость вещества в стационарной

жидкой фазе;
адсорбция.

Слайд 7

Соединения с высоким давлением пара и/или низкой растворимостью удерживаются в жидкой

фазе лишь на короткое время.
Наоборот, соединения с низким давлением пара и/или более высокой растворимостью медленно элюируются со стационарной фазы.

Слайд 8

Транспорт пробы происходит почти исключительно в газовой фазе, а разделение —

в стационарной фазе.
Качество разделения зависит от
вида и частоты взаимодействий между пробой и стационарной фазой.
Взаимодействие определяется функциональными группами или полярностью пробы и стационарной фазы.

Слайд 9

Предельная длина колонки определяется сопротивлением потока подвижной фазы, и разделяющая способность

растет пропорционально квадратному корню от длины колонки.
Для каждого количества пробы должно быть определенное количество стационарной фазы. Нельзя перегружать колонку.

Слайд 10

В качестве газа-носителя используются химически инертные газы (азот, гелий, аргон и

др.).
Газ-носитель не должен содержать кислород, пары воды и следы углеводородов

Слайд 11

Скорость потока газа-носителя является тем параметром, который необходимо оптимизировать для достижения

оптимальных условий работы колонки.

Слайд 12

Высокая воспроизводимость времен удерживания, также как и стабильность сигнала детектора, зависят

от постоянства потока газа-носителя который контролируется регулятором давления или потока.

Слайд 13

Ввод пробы
Газообразные пробы
Газонепроницаемые шприцы
Газодозирующие петли и многоходовые краны
Жидкие пробы
шприцы, дозирующие

из иглы;
шприцы, дозирующие из стеклянного поршня.
Ввод пробы с делением потока
Твердые пробы
Растворение
Пиролиз

Слайд 14

2. Колонки для газовой хроматографии
Общими характеристиками хороших хроматографи-ческих колонок являются:
хороший массообмен

между подвижной и стационарной фазами,
высокая проницаемость, то есть низкий перепад давления для данного потока газа-носителя,
высокая емкость колонки,
широкий температурный интервал применения.

Слайд 15

Типы разделительных колонок:
набивные (наполненные) колонки
капиллярные колонки.

Слайд 16

Набивные колонки
Сорбентом заполняют трубки из нержавеющей стали или стекла с диаметром

внутреннего сечения от 1 до 5 мм и длиной от 0,5 до 10 м
Наполнение должно быть гомогенным, не должно происходить разрушения частиц.
Диаметр частиц пористого сорбента лежит между 50 и 500 мкм.

Слайд 17

Пористый материал обладает большой поверхностью, разделение на которой происходит либо непосредственно

благодаря молекулярно-ситовому механизму, либо вследствие межмолекулярных взаимодействий со стационарной фазой, нанесенной на эту поверхность.
Количество стационарной фазы составляет обычно от 0,5 до 25% веса адсорбента. Это количество значительно больше количества, наносимого на капиллярную колонку.

Слайд 18

Преимущества:
На набивные колонки можно наносить большие объемы пробы, так как в

колонке находится соответственно большее количество стационарной фазы.
Эти колонки обладают хорошей разделяющей способностью по отношению к газам и парам.

Слайд 19

Недостатки:
Проницаемость набивных колонок очень низкая. Большие перепады давления, особенно при длинах

колонок более 5 м.
Большой диаметра колонки. Это снижение эффективности разделения может быть компенсировано путем увеличения длины колонки.

Слайд 20

В качестве твердых адсорбентов для газового анализа используют:
активированный уголь
окись алюминия.

молекулярные сита,
графитизированный углерод
диатомовая земля (кизельгур).

Слайд 21

Капиллярные колонки
Длина капилляров составляет от 10 до 200 м и диаметр

внутреннего сечения - от 0,1 до 0,5 мм. Они не наполнены, не содержат сорбент во всем внутреннем пространстве капилляра, а стационарная фаза нанесена тонким слоем (пленкой) на внутренние стенки капилляров. Благодаря тому, что колонка полая, она, даже при длине более 100 м, требует лишь небольшой перепад давлений для свой работы.

Слайд 22

Стационарная фаза имеет толщину пленки от 0,05 до 10 мкм, и

ее величина сильно зависит от диаметра внутреннего сечения капилляра.
PLOT капиллярные колоноки (от англ. полый капилляр с пористыми стенками) - капилляры, внутренняя поверхность которых в качестве разделяющей фазы вместо жидкости покрыта слоем твердого пористого адсорбента.

Слайд 23

Сравнение капиллярных колонок с тонкой пленкой и тонким слоем стационарной фазы

Слайд 24

Фазовое отношение
где Id -внутренний диаметр капилляра
df - толщина

пленки

Слайд 25

Основное правило, которое указывает на то, какая колонка могла бы быть

использована для разделения, гласит: подобное растворяется в подобном (Цицерон (умер в 43 г. до нашей эры) говорил: подобное с подобным соединяется охотно).
Неполярные компоненты нужно делить на неполярной колонке, а полярные - на полярной.

Слайд 26

Примеры разделений на различных капиллярных колонках

Слайд 27

Колонки из плавленого кварца производятся пяти различных диаметров:
мегаколонки с внутренним диаметром

0,53 мм (являются альтернативой набивным колонкам, их преимущество состоит в том, что при равной разделяющей способности время анализа на этих колонках значительно меньше);
широкие колонки (внутренний диаметр 0,32 мм) и узкие колонки (внутренний диаметр 0,25 мм) подходят для решения большинства задач в капиллярной ГХ;

Слайд 28

миниколонки (внутренний диаметр 0,18 мм) имеют очень высокое разрешение и/или наибольшую

скорость анализа. Эти колонки рекомендованы для хроматомасс-спектрометрии;
микроколонки, применяются, как правило, в сверхкритической флюидной хроматографии.

Слайд 29

3. Газохроматографические детекторы.

Слайд 30

Детектор теплопроводности
(катарометр)
Детектирование по теплопроводности основано на том, что в присутствии

определяемых веществ теплопроводность газа-носителя изменяется (как правило, уменьшается).

Устройство ячейки детектора теплопроводности

Слайд 31

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
Органические вещества, поступающие с потоком газа-носителя из колонки, попадают

в водородное пламя и там сгорают. При этом образуются ионы и свободные электроны.
СН⋅ + О → СНО+ + е-
Увеличение концентрации ионов приводит к увеличению ионного тока, регистрируемого при помощи электрода-коллектора

Слайд 32

Детектор электронного захвата (ДЭЗ)
Газ, выходящий из колонки, в специальной ячейке с

двумя электродами непрерывно облучают потоком β-частиц, испускаемым изотопом 63Ni или тритием. При этом газ-носитель ионизируется. Вследствие этого в отсутствие определяемых веществ через ячейку протекает ток постоянной силы.

Газовая хроматография

Содержание

Учебные вопросы 1. Основы газовой хроматографии2. Колонки для газовой хроматографии3. Газохроматографические

Основная:1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.2. Методы разделения веществ и

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Стационарной фазой является либо

Схема устройств газового хроматографа

Факторы, влияющие на разделение в ГХ:температура кипения пробы;растворимость вещества в стационарной

Соединения с высоким давлением пара и/или низкой растворимостью удерживаются в жидкой

Транспорт пробы происходит почти исключительно в газовой фазе, а разделение —

Предельная длина колонки определяется сопротивлением потока подвижной фазы, и разделяющая способность

В качестве газа-носителя используются химически инертные газы (азот, гелий, аргон и

Скорость потока газа-носителя является тем параметром, который необходимо оптимизировать для достижения

Высокая воспроизводимость времен удерживания, также как и стабильность сигнала детектора, зависят

Ввод пробыГазообразные пробыГазонепроницаемые шприцыГазодозирующие петли и многоходовые краны Жидкие пробышприцы, дозирующие

2. Колонки для газовой хроматографииОбщими характеристиками хороших хроматографи-ческих колонок являются:хороший массообмен

Типы разделительных колонок:набивные (наполненные) колонки капиллярные колонки.

Набивные колонкиСорбентом заполняют трубки из нержавеющей стали или стекла с диаметром

Пористый материал обладает большой поверхностью, разделение на которой происходит либо непосредственно

Преимущества:На набивные колонки можно наносить большие объемы пробы, так как в

Недостатки:Проницаемость набивных колонок очень низкая. Большие перепады давления, особенно при длинах

В качестве твердых адсорбентов для газового анализа используют:активированный уголь окись алюминия.

Капиллярные колонкиДлина капилляров составляет от 10 до 200 м и диаметр