Группа веществ, изолируемых из объектов путём минерализации биологического материала (Продолжение)

Август 8, 2022

Главная
Химия
Группа веществ, изолируемых из объектов путём минерализации биологического материала (Продолжение)

Содержание

2. Общая характеристика, методологические аспекты дробного метода анализа «металлических» ядов. В химико-токсикологическом анализе «металлических» ядов совокупность методов
3. На современном этапе (с точки зрения методологии) при ненаправленном химико-токсикологическом анализе группы токсикантов широко используются скрининговые
4. История развития системных методов анализа «металлических» ядов. Сравнительно долгое время в аналитической практике соединений металлов использовался
5. Аналитические группы (сероводородный метод анализа по Фрезениусу (1842 г)). 1 гр. K , Na , NH4
6. б) Второй этап сероводородного метода включал дальнейшее разделение и идентификацию отдельных катионов внутри аналитических групп, с
7. Сероводородный метод анализа соединений металлов длительное время использовался как в аналитической практике, так и в химико-токсикологическом
8. В связи с перечисленными недостатками, в настоящее время в судебно-химической (химико-токсикологической) практике, данный метод не используется,
9. Дробный метод анализа «металлических» ядов (определение, характеристика). Прежде всего следует отметить, что основы дробного метода анализа
10. Общее определение дробного метода анализа «металлических» ядов. Дробный метод анализа предусматривает обнаружение искомого металла в присутствии
11. Основные достоинства метода. 1. Максимальное применение специфических дробных реакций. 2. Большая чувствительность реакций в сочетании с
12. 4. Простота и доступность дробного метода для химико-токсикологических лабораторий (в т.ч. не используется газообразный сероводород). 5.
13. Методологические аспекты дробного метода анализа. Основные условия и приёмы, использованные А.Н. Крыловой при дробном исследовании «металлических»
14. Б. Основные приёмы маскировки мешающих ионов: 1. Применение для маскировки мешающих (фоновых) металлов неорганических комплексообразователей: а)
15. б) фторидов: Fe + 6 NaF → Na3[FeF6] + 3 Na гексафторферриат натрия в) фосфатов: Fe2(SO4)3
16. 2. Применение для маскировки мешающих (фоновых) металлов органических комплексообразователей (виннокаменная, лимонная кислоты и др.). 3. В
17. 5. В целях маскировки посторонних ионов используют малые объемы минерализата (особенно при исследовании марганца, хрома, мышьяка,
18. 1) S C N N N N H H C6H5 C6H5 рН > 7 рН C6H5
19. 7. Применение определённой последовательности анализа отдельных «металлических» ядов: а) Исследованию на ионы серебра предшествуют исследования на
20. Пример селективной экстракции на примере свинца. Сущность. Искомый металл изолируют от сопутствующих элементов, с использованием комплексообразователя
21. 2 этап – На втором этапе производится реэкстрагирование свинца в водную фазу в ионогенном состоянии (из
22. Приём селективной экстракции свинца из минерализата 1 этап – селективная экстракция в виде дитизоната свинца: (СH3COO)2Pb
23. 2 этап – реэкстрагирование свинца в водную фазу: N N C N NH ¨ Pb/ 2
24. 2. Исследование минерализата на наличие свинца и бария в осадке. Прежде чем приступить к рассмотрению схем
25. Men+ Общие этапы дробного анализа «металлических» ядов (по А.Н. Крыловой)
26. Схема исследования свинца и бария в минерализате дробным методом (по А.Н. Крыловой). осадок (PbSO4 ) осадок
27. количественное определение ФЭК реэкстрагирование 0,1 н HCl Реэкстракт V ≤ 2 мл V > 2 мл
28. нас. CH3COONH4 осадок (BaSO4) Качественное обнаружение Количественное определение (весовой метод) реакции перекристаллизации Восстановление BaSO4 → BaS
29. Исследование минерализата (после отделения осадка) Mn2+ Естественное содержание Mn2+ MnO4- (красно-фиолетовое) Превышает нормы Mn2+ MnO4- MnO4-
30. Cr 3+ Предварительная (отрицательное значение) Cr3+ Cr6+ Cr + Д' → Cr + Д'' дифенилкарбазид дифенилкарбазон
31. Ag+ Предварительная (отрицательное значение) Р. образования Ag(HDz) золотисто-желтое окрашивание Условие: 5-8 н H2SO4 Изолирование Осаждение AgCl
32. Cu 2+ экстракция хлороформ (ДДТК)2Pb (рН – 3,0) Изолирование, предварительное обнаружение (ДДТК)2Cu желто-коричневое окрашивание реэкстракция HgCl2
33. Tl 3+ Предварительная (групповая реакция) С малахитовым зеленым (толуол – синий цвет) Дополнительная реакция TlHDz (красная
34. Bi 3+ Предварительные реакции (отрицательное значение) Йодвисмутат оксина (желтое окрашивание) Условия: рН ≥ 6,5; аскорбиновая кислота
35. Cd 2+ ДДТКNa экстракция хлороформ, рН > 12,0 Изолирование экстракт (ДДТК)2Cd 1н HCl реэкстракция Реэкстракт CdCl2
36. Zn 2+ Предварительная реакция (отрицательное значение) Zn(HDz)2 (пурпурно-красное окрашивание хлороформного слоя) Условия: рН 4,5 – 5,0;
38. Скачать презентацию

Слайд 2

Общая характеристика, методологические аспекты дробного метода анализа «металлических» ядов.
В химико-токсикологическом

анализе «металлических» ядов совокупность методов анализа можно разделить (классифицировать) на 3 большие группы:
а) химические;
б) физико-химические;
в) физические.

Слайд 3

На современном этапе (с точки зрения методологии) при ненаправленном химико-токсикологическом

анализе группы токсикантов широко используются скрининговые (системные) программы, включающие предварительные исследования (тесты) и подтверждающие тесты.
На предварительном этапе химико-токсикологического анализа «металлических» ядов получили известность и практическое применение скрининговые исследования с помощью достаточно доступных химических тестов (реакций).

Слайд 4

История развития системных методов анализа «металлических» ядов.
Сравнительно долгое время

в аналитической практике соединений металлов использовался классический системный (сероводородный) метод анализа, который в окончательном варианте сформировал в 1842 г Фрезениус К.Р.
Системный (сероводородный) метод включал 2 этапа:
а) Предварительное разделение катионов металлов на 5 аналитических групп (с использованием групповых осадителей – групповое обнаружение):

Слайд 5

Аналитические группы (сероводородный метод анализа по Фрезениусу (1842 г)).
1 гр. K

, Na , NH4 (общего реактива нет)
2 гр. Mg , Ca , Ba , Sr (осаждение в виде карбонатов и фосфатов)
3 гр. Mn ,Cr ,Zn , Al , Fe , Ni , Co , Tl (осаждение сероводородом в щелочной среде)
4 гр. Cu , Cd , Ag , Bi , Hg , Pb (осаждение сероводородом в кислой среде)
5 гр. As , Sb , Sn (осаждение сероводородом в кислой среде, осадки растворимы (в отличие от сульфидов 4 аналитической группы) – в полисульфиде аммония).

Слайд 6

б) Второй этап сероводородного метода включал дальнейшее разделение и идентификацию отдельных

катионов внутри аналитических групп, с помощью дополнительных химических реакций (внутригрупповая идентификация).

Слайд 7

Сероводородный метод анализа соединений металлов длительное время использовался как в

аналитической практике, так и в химико-токсикологическом анализе (более 100 лет, вплоть до 70 гг XX века).
Однако, имел недостатки:
1. Длительность исследования (несколько дней).
2. Применение многочисленных операций по осаждению, растворению, фильтрованию и др.
Это вызывало значительные потери соединений.
3. Невозможность совместить качественный анализ с количественным определением при использовании одной навески объекта.
4. Токсичность газообразного сероводорода.

Слайд 8

В связи с перечисленными недостатками, в настоящее время в судебно-химической

(химико-токсикологической) практике, данный метод не используется, а вытеснен (начиная с 1975 г) дробным методом анализа «металлических» ядов. На современном этапе является основным скрининговым методом при исследовании изучаемой группы токсикантов в минерализате.

Слайд 9

Дробный метод анализа «металлических» ядов (определение, характеристика).
Прежде всего следует

отметить, что основы дробного метода анализа соединений металлов применительно к аналитической химии были разработаны Н.К. Тананаевым в 1920 г.
Создателем (разработчиком) системного дробного метода анализа для целей химико-токсикологической практики является А.Н. Крылова (1975 г, НИИ судебной медицины).

Слайд 10

Общее определение дробного метода анализа «металлических» ядов.
Дробный метод анализа предусматривает

обнаружение искомого металла в присутствии других элементов без их предварительного разделения на отдельные аналитические группы. При этом, исследования проводят в отдельных небольших порциях минерализата (дробными порциями).

Слайд 11

Основные достоинства метода.
1. Максимальное применение специфических дробных реакций.
2. Большая чувствительность реакций

в сочетании с возможностью обнаружения искомых металлов в присутствии естественно-содержащихся элементов.
3. Сочетание качественного анализа с количественным определением при использовании одной навески объекта (минерализата).

Слайд 12

4. Простота и доступность дробного метода для химико-токсикологических лабораторий (в т.ч.

не используется газообразный сероводород).
5. Максимальное сокращение времени на анализ (по сравнению с системным сероводородным методом).

Слайд 13

Методологические аспекты дробного метода анализа.
Основные условия и приёмы, использованные А.Н.

Крыловой при дробном исследовании «металлических» ядов в минерализате.
А. Условия (основные):
1. Максимальное применение специфических реакций, позволяющих обнаружить искомый металл в присутствии посторонних (фоновых) металлов.
2. Применение приёмов маскировки, с помощью которых устраняют влияние мешающих ионов.

Слайд 14

Б. Основные приёмы маскировки мешающих ионов:
1. Применение для маскировки мешающих (фоновых)

металлов неорганических комплексообразователей:
а) цианидов:

Fe2(SO4)3 + 6 KCN → 2 Fe(CN)3 + 3 K2SO4
Fe(CN)3 + 3 KCN → K3[Fe(CN)6]
гексацианоферриат калия

Слайд 15

б) фторидов:
Fe + 6 NaF → Na3[FeF6] + 3 Na
гексафторферриат

натрия
в) фосфатов:
Fe2(SO4)3 + 2 H3PO4 → 2 FePO4 + 3 H2SO4
фосфат железа
FePO4 + H3PO4 → H3[Fe(PO4)2]
дифосфоферриат водорода
г) тиосульфатов:
Fe2(SO4)3 + 3 Na2S2O3 → Fe2(S2O3)3 + 3 Na2SO4
Fe2(S2O3)3 + Na2S2O3 → 2 Na[Fe(S2O3)2]
дитиосульфоферриат натрия

Слайд 16

2. Применение для маскировки мешающих (фоновых) металлов органических комплексообразователей (виннокаменная, лимонная

кислоты и др.).
3. В целях маскировки мешающих ионов осуществляют разбавление минерализата до предела чувствительности химической реакции (на исследуемый металл), во избежание обнаружения естественно-содержащихся элементов.
4. В целях маскировки мешающих ионов, осуществляют варьирование рН среды или строгое соблюдение величин рН среды (особенно при комплексообразовании свинца, меди, кадмия и др.).

Слайд 17

5. В целях маскировки посторонних ионов используют малые объемы минерализата (особенно

при исследовании марганца, хрома, мышьяка, с применением высокочувствительных реакций).
6. Использование приёма селективной экстракции искомого металла в составе комплекса с органическими реагентами (дитизон, диэтилдитиокарбамат натрия).

Слайд 18

1)
S
C
N
N
N
N
H
H
C6H5
C6H5
рН > 7
рН < 7
C6H5
C6H5
N
N
N
N
H
C
SH
(кето-форма)
(енольная форма)
дитизон (дифенилтиокарбазон)
2)
C2H5
C2H5
N
C
S
S
Na
[ДДТК]Na (диэтилдитиокарбаминовой кислоты

натриевая соль)

Слайд 19

7. Применение определённой последовательности анализа отдельных «металлических» ядов:
а) Исследованию на ионы

серебра предшествуют исследования на ионы марганца и хрома (Mn , Cr → Ag ) [оказывают влияние – Cl ]
б) Pb → Ba [PbSO4 – оказывают влияние на перекристаллизацию BaSO4↓]
в) Cu → Sb [оказывает влияние окрашенный осадок CuS↓]
г) Sb → As [оказывает влияние SbH3↑].

Слайд 20

Пример селективной экстракции на примере свинца.
Сущность. Искомый металл изолируют от

сопутствующих элементов, с использованием комплексообразователя – дитизона.
Приём состоит из 2х этапов:
1 этап – В основе первого этапа лежит селективная экстракция искомого металла из минерализата в слой органического растворителя в виде дитизоната свинца (при рН 7,5-8,0). Органическую фазу отделяют и используют для второго этапа.

Слайд 21

2 этап – На втором этапе производится реэкстрагирование свинца в водную

фазу в ионогенном состоянии (из кислой области, с использованием раствора минеральной кислоты).

Слайд 22

Приём селективной экстракции свинца из минерализата
1 этап – селективная экстракция

в виде дитизоната свинца:

(СH3COO)2Pb

(водно-кислая фаза)

H5C6

C6H5

рН 8,0

дитизон (енольная форма, хлороформный раствор)

H5C6

C6H5

Pb/

СH3COOH

дитизонат свинца (хлороформный слой)

Слайд 23

2 этап – реэкстрагирование свинца в водную фазу:
N
N
C
N
NH
¨
Pb/
2
H5C6
C6H5
S
+
2 HNO3
Pb(NO3)2
+
2
N
N
C
H5C6

C6H5

(водная фаза)

дитизон (хлороформный слой)

Слайд 24

2. Исследование минерализата на наличие свинца и бария в осадке.
Прежде

чем приступить к рассмотрению схем анализа отдельных «металлических» ядов в минерализате в методологическом плане необходимо подчеркнуть и выделить общие этапы аналитической детекции, которые характерны для большинства представителей рассматриваемой группы (по А.Н. Крыловой).

Слайд 25

Men+
Общие этапы дробного анализа «металлических» ядов
(по А.Н. Крыловой)

Слайд 26

Схема исследования свинца и бария в минерализате дробным методом (по А.Н.

Крыловой).

осадок (PbSO4 )

осадок (BaSO4)

нас. CH3COONH4

фильтрат (CH3COO)2Pb

Pb < 2 мг

Pb > 2 мг

Качественное
обнаружение

экстр. хлороформ
рН 7 - 8

Pb(HDz)2
(экстракт –
пурп.-кр.окр.)

Качественное
обнаружение

Количественное
определение

Комплексоном.,
Бихромато-йодометрич.
м-ды

экстракция
хлороформ

Слайд 27

количественное
определение
ФЭК
реэкстрагирование
0,1 н HCl
Реэкстракт
V ≤ 2 мл
V > 2 мл
Микрохимические реакции
CsPbJ3
K2CuPb(NO2)6

Макрохимические реакции

PbSO4

PbS

PbJ2

PbCrO4

Слайд 28

нас. CH3COONH4
осадок (BaSO4)
Качественное
обнаружение
Количественное
определение
(весовой метод)
реакции
перекристаллизации
Восстановление
BaSO4 → BaS
(окр.пламени в
зеленый

цвет)

Реакция образования Ba(JO3)2
(кристаллический осадок)

Слайд 29

Исследование минерализата (после отделения осадка)
Mn2+
Естественное содержание
Mn2+
MnO4-
(красно-фиолетовое)
Превышает нормы
Mn2+
MnO4-

MnO4-
(красно-фиолетовое)

Mn2+

Условия: 10% р-р AgNO3 ;
NaH2PO4 – комплексо-образователь

Слайд 30

Cr
3+
Предварительная (отрицательное значение)
Cr3+
Cr6+
Cr + Д' → Cr + Д''
дифенилкарбазид

дифенилкарбазон

C6H5

(красно-фиолетовое окрашивание)
Условия: рН 1,7 ± 0,2
NaH2PO4 – комплексо-образователь

Дополнительная реакция
H2CrO6 (H3CrO8) – надхромовые кислоты
(сине-голубое окрашивание)

Слайд 31

Ag+
Предварительная
(отрицательное значение)
Р. образования Ag(HDz)
золотисто-желтое окрашивание
Условие: 5-8 н H2SO4
Изолирование
Осаждение AgCl
(из

минерализата)

NaCl

Аммиачный фильтрат

V > 2 мл

V < 2 мл

Макрореакции

Осаждение
AgCl

AgJ
желт.осад.

Подтверждающие реакции

Р. перекристал-
лизации
Ag(NH3)2Cl

р. с тиомочевинной
и пикриновой к-ой

2AgCl ·
3AuCl3 ·
6 RbCl

Слайд 32

Cu
2+
экстракция хлороформ (ДДТК)2Pb (рН – 3,0)
Изолирование, предварительное обнаружение (ДДТК)2Cu
желто-коричневое

окрашивание

реэкстракция HgCl2 (рН – 5,0)

Реэкстракт CuCl2

Подтверждающие реакции

CuZn[Hg(SCN)4]2
розово-лиловый
осадок

CuCd[(FeCN)6]
лиловый осадок

Пиридин-роданидный
комплекс (зеленый цвет)

Слайд 33

Tl
3+
Предварительная
(групповая реакция)
С малахитовым зеленым
(толуол – синий цвет)
Дополнительная реакция
TlHDz
(красная

окраска)
Условия: рН 11 – 12;
NH2OH

Слайд 34

Bi
3+
Предварительные реакции (отрицательное значение)
Йодвисмутат оксина (желтое окрашивание)
Условия: рН

≥ 6,5; аскорбиновая кислота
(исключение окислителей);
винная кислота (маскировка меди)

Тиомочевинный комплекс висмута (лимонно-желт.окр.)

Изолирование
(ДДТК)3Bi экстракт; (рН – 12,0)

экстракция
ДДТКNa (хлороформ)

4н HNO3 реэкстракция

Дополнительные (подтверждающие р-ии) в реэкстракте

Микрокристаллические реакции

р. с бруцином и KJ

CsBiJ4

Тиомочевинный
комплекс
висмута

Слайд 35

Cd
2+
ДДТКNa экстракция хлороформ, рН > 12,0
Изолирование
экстракт (ДДТК)2Cd
1н HCl реэкстракция
Реэкстракт CdCl2
Предварительные реакции

(отрицательное значение)

CdS желтый осадок
(рН – 5,0)

Cd2[Fe(CN)6] ферроцианид кадмия
белый осадок (рН – 5,0)

Подтверждающие микрокристаллические реакции

H2CdBr4 · (бруцин)2
(комплекс бромида
кадмия с бруцином)

Cd(C6H5N)2Br2
комплекс бромида
кадмия с пиридином

Слайд 36

Zn
2+
Предварительная реакция (отрицательное значение)
Zn(HDz)2
(пурпурно-красное окрашивание хлороформного слоя)
Условия: рН 4,5

– 5,0; лимонная кислота(для маскировки железа)
тиомочевина (для маскировки кадмия, меди)

ДДТКNa экстракция хлороформ (рН – 8,5)

Изолирование
экстракт (ДДТК)2Zn

1н HNO3 реэкстракция

Реэкстракт ZnCl2

Подтверждающие реакции

Макрохимические реакции

Микрокристал-
лические р-ии

K2Zn3[Fe(CN)6]2
гексацианоферрат калия, цинка
(белый осадок)

ZnS
белый осадок

ZnHg(SCN)4

Группа веществ, изолируемых из объектов путём минерализации биологического материала (Продолжение)

Содержание

Общая характеристика, методологические аспекты дробного метода анализа «металлических» ядов. В химико-токсикологическом

На современном этапе (с точки зрения методологии) при ненаправленном химико-токсикологическом

История развития системных методов анализа «металлических» ядов. Сравнительно долгое время

Аналитические группы (сероводородный метод анализа по Фрезениусу (1842 г)).1 гр. K

б) Второй этап сероводородного метода включал дальнейшее разделение и идентификацию отдельных

Сероводородный метод анализа соединений металлов длительное время использовался как в

В связи с перечисленными недостатками, в настоящее время в судебно-химической

Дробный метод анализа «металлических» ядов (определение, характеристика). Прежде всего следует

Общее определение дробного метода анализа «металлических» ядов. Дробный метод анализа предусматривает

Основные достоинства метода.1. Максимальное применение специфических дробных реакций.2. Большая чувствительность реакций

4. Простота и доступность дробного метода для химико-токсикологических лабораторий (в т.ч.

Методологические аспекты дробного метода анализа. Основные условия и приёмы, использованные А.Н.

Б. Основные приёмы маскировки мешающих ионов:1. Применение для маскировки мешающих (фоновых)

б) фторидов:Fe + 6 NaF → Na3[FeF6] + 3 Na гексафторферриат

2. Применение для маскировки мешающих (фоновых) металлов органических комплексообразователей (виннокаменная, лимонная

5. В целях маскировки посторонних ионов используют малые объемы минерализата (особенно

1)SCNNNNHHC6H5C6H5рН > 7рН < 7C6H5C6H5NNNNHCSH(кето-форма) (енольная форма) дитизон (дифенилтиокарбазон)2)C2H5C2H5NCSSNa[ДДТК]Na (диэтилдитиокарбаминовой кислоты

7. Применение определённой последовательности анализа отдельных «металлических» ядов:а) Исследованию на ионы

Пример селективной экстракции на примере свинца. Сущность. Искомый металл изолируют от

2 этап – На втором этапе производится реэкстрагирование свинца в водную

Приём селективной экстракции свинца из минерализата 1 этап – селективная экстракция

2 этап – реэкстрагирование свинца в водную фазу: NNCNNH¨Pb/2H5C6 C6H5S+2 HNO3Pb(NO3)2+2NNCH5C6

2. Исследование минерализата на наличие свинца и бария в осадке. Прежде

Men+Общие этапы дробного анализа «металлических» ядов(по А.Н. Крыловой)

Схема исследования свинца и бария в минерализате дробным методом (по А.Н.

количественное определениеФЭКреэкстрагирование0,1 н HClРеэкстрактV ≤ 2 млV > 2 млМикрохимические реакцииCsPbJ3K2CuPb(NO2)6

нас. CH3COONH4осадок (BaSO4)Качественное обнаружениеКоличественноеопределение (весовой метод)реакции перекристаллизацииВосстановлениеBaSO4 → BaS(окр.пламени в зеленый

Исследование минерализата (после отделения осадка)Mn2+Естественное содержаниеMn2+ MnO4-(красно-фиолетовое)Превышает нормыMn2+ MnO4-

Cr3+ Предварительная (отрицательное значение)Cr3+ Cr6+Cr + Д' → Cr + Д''дифенилкарбазид

Ag+ Предварительная (отрицательное значение)Р. образования Ag(HDz)золотисто-желтое окрашиваниеУсловие: 5-8 н H2SO4ИзолированиеОсаждение AgCl(из

Cu2+ экстракция хлороформ (ДДТК)2Pb (рН – 3,0) Изолирование, предварительное обнаружение (ДДТК)2Cuжелто-коричневое

Tl 3+ Предварительная(групповая реакция)С малахитовым зеленым(толуол – синий цвет) Дополнительная реакцияTlHDz(красная

Bi3+ Предварительные реакции (отрицательное значение) Йодвисмутат оксина (желтое окрашивание) Условия: рН

Cd2+ДДТКNa экстракция хлороформ, рН > 12,0Изолированиеэкстракт (ДДТК)2Cd1н HCl реэкстракцияРеэкстракт CdCl2Предварительные реакции

Zn 2+Предварительная реакция (отрицательное значение) Zn(HDz)2(пурпурно-красное окрашивание хлороформного слоя)Условия: рН 4,5

Похожие презентации

Общая характеристика, методологические аспекты дробного метода анализа «металлических» ядов.
В химико-токсикологическом

История развития системных методов анализа «металлических» ядов.
Сравнительно долгое время

Аналитические группы (сероводородный метод анализа по Фрезениусу (1842 г)).
1 гр. K

Дробный метод анализа «металлических» ядов (определение, характеристика).
Прежде всего следует

Общее определение дробного метода анализа «металлических» ядов.
Дробный метод анализа предусматривает

Основные достоинства метода.
1. Максимальное применение специфических дробных реакций.
2. Большая чувствительность реакций

Методологические аспекты дробного метода анализа.
Основные условия и приёмы, использованные А.Н.

Б. Основные приёмы маскировки мешающих ионов:
1. Применение для маскировки мешающих (фоновых)

б) фторидов:
Fe + 6 NaF → Na3[FeF6] + 3 Na
гексафторферриат

1)
S
C
N
N
N
N
H
H
C6H5
C6H5
рН > 7
рН < 7
C6H5
C6H5
N
N
N
N
H
C
SH
(кето-форма)
(енольная форма)
дитизон (дифенилтиокарбазон)
2)
C2H5
C2H5
N
C
S
S
Na
[ДДТК]Na (диэтилдитиокарбаминовой кислоты

7. Применение определённой последовательности анализа отдельных «металлических» ядов:
а) Исследованию на ионы

Пример селективной экстракции на примере свинца.
Сущность. Искомый металл изолируют от

Приём селективной экстракции свинца из минерализата
1 этап – селективная экстракция

2 этап – реэкстрагирование свинца в водную фазу:
N
N
C
N
NH
¨
Pb/
2
H5C6
C6H5
S
+
2 HNO3
Pb(NO3)2
+
2
N
N
C
H5C6

2. Исследование минерализата на наличие свинца и бария в осадке.
Прежде

Men+
Общие этапы дробного анализа «металлических» ядов
(по А.Н. Крыловой)

количественное
определение
ФЭК
реэкстрагирование
0,1 н HCl
Реэкстракт
V ≤ 2 мл
V > 2 мл
Микрохимические реакции
CsPbJ3
K2CuPb(NO2)6

Исследование минерализата (после отделения осадка)
Mn2+
Естественное содержание
Mn2+
MnO4-
(красно-фиолетовое)
Превышает нормы
Mn2+
MnO4-

Cr
3+
Предварительная (отрицательное значение)
Cr3+
Cr6+
Cr + Д' → Cr + Д''
дифенилкарбазид

Ag+
Предварительная
(отрицательное значение)
Р. образования Ag(HDz)
золотисто-желтое окрашивание
Условие: 5-8 н H2SO4
Изолирование
Осаждение AgCl
(из

Cu
2+
экстракция хлороформ (ДДТК)2Pb (рН – 3,0)
Изолирование, предварительное обнаружение (ДДТК)2Cu
желто-коричневое

Tl
3+
Предварительная
(групповая реакция)
С малахитовым зеленым
(толуол – синий цвет)
Дополнительная реакция
TlHDz
(красная

Bi
3+
Предварительные реакции (отрицательное значение)
Йодвисмутат оксина (желтое окрашивание)
Условия: рН

Cd
2+
ДДТКNa экстракция хлороформ, рН > 12,0
Изолирование
экстракт (ДДТК)2Cd
1н HCl реэкстракция
Реэкстракт CdCl2
Предварительные реакции

Zn
2+
Предварительная реакция (отрицательное значение)
Zn(HDz)2
(пурпурно-красное окрашивание хлороформного слоя)
Условия: рН 4,5