Хроматография талдау әдістері

Июль 22, 2022

Главная
Химия
Хроматография талдау әдістері

Содержание

2. Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М.С.Цвет (1872 Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М.С.Цвет (1872-1919
3. Михаил Семенович Цвет (1872 -1919) Хлорофиллді бөліп алу (1903) ЦВЕТТІҢ АСПАБЫ
4. Бөлу процесі Элюент Элюат
5. Брандт (1927 ж.) сорбент ретінде сульфат ионын анықтау үшін цеолитті пайдаланады. Хроматографияны жаңа сапалық деңгейге көтерген
6. Жұқа қабатты хроматография
7. А. Мартин мен Р. Синдж (1941 А. Мартин мен Р. Синдж (1941) тарату хроматографиялық әдісін енгізді,
8. А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 ж.) - газ-сұйық хроматографияның
9. Бензинның хроматограммасы (әдіс ГСХ, режим программирования температуры)
10. Сіңіру процесіне негізделген физика-химиялық талдау әдісі – хроматография деп аталады. Хроматография – дегеніміз газ, бу, сұйық
11. Хроматография сорбция процестерге негізделген, ол газдардың немесе сұйықтардың, кеуекті сорбциялық орта (сорбенттер) арқылы өтетін сұйықтардың салыстырмалы
12. Хроматографияның молекулалық және хемосорбциум түрлері бар. Хроматографияда қоспаларды тиімдірек бөлу үшін электр өрісін (электрохроматография) немесе температура
13. Хроматографиялық талдаудың қолдану аймақтары нефтехимия, химиялық өндіріс; қоршаған ортаның жағдайын бақылау; азық-түліктер мен дәрілік заттардың анализі;
14. Хроматографияның аналитикалық әдіс ретінде артықшылдықтары Жоғарғы жинақтылығы Нәтижелердің жақсы қайталынғыштығ Көп компонентті жүйелердің анализі Табу шегінің
15. Кез келген хроматографиялық жүйеде бірі – қозғалмайтын (қатты және сұйық), екіншісі – қозғалатын (сұйық және газ),
16. Құрамдас бөліктердің тиімді бөлінуі үшін козғалмайтын фаза мына қасиеттерге ие болуы шарт: ол қозғалмайтын фазадағы затты
17. Сұйық адсорбция хроматография әдісінде жылжымалы фазаға мына талаптар қойылады: Еріген заттарға химиялык инерттілік. Төмен тұткырлық. 3)
18. Хроматографиялык колонкаға толтырылатын адсорбентте мына касиеттерге ие болуы керек: Селективтілік. Механикалык тұрақтылық. 3) Химиялық инерттілік. 4)
19. Егер қозғалмайтын фаза сұйық күйде болып, ал талданатын зат онда еруге бейім болса, онда ол қозғалатын
20. Қозғалмайтын фазаның орналасу ретіне қарай бағаналы және жұқа қабатты хроматография деп бөлінеді. Бағаналы хроматографияда белгілі бір
21. Хроматографиялық, жүйеге зерттелетін сынаманы енгізу режиміне қарай: Фронтальды, Шаймалы (элюентті), Ығыстырушы хроматография деп бөлінеді. Ал одан
22. Қоспа ерітіндісін хроматографиялық бағанадағы сорбент арқылы үздіксіз жеткізіліп тұрса, мұндай әдісті фронтальды дейді. Бұл жағдайда бастапқы
24. Тамшылы-шаймалық әдісте үлгіні шаймалай алған ерітінді қозғалысты фаза ағымына енгізеді. Бағана бойымен жылжу кезінде қоспаның компоненттері
25. Ығыстырушылық әдісте үлгіні енгізіп, активтігі нашар шаймамен алдын ала бөліп алынғаннан кейін, шайма құрамына дұрыс сорбцияланатын
26. ЖҚХ жұқа қабатты хроматография әдісін алғаш рет совет ғалымы М.С.Шрайбер 1938 жылы ұсынылды
27. ЖҚХ түрлері бекітілген сорбент бекітілмеген сорбент қабатымен қабатымен
28. Бақылау-аналитикалық зертханасында қолданатын газдық хроматограф HP 5890 (фирма Хьюлетт-Паккард)
29. Аналитикалық және препаративтік бағаналар
30. Хроматографиялық әдістерінің жіктелуі Цвет әдісі – сұйықтық адсорбциялық бағаналық элюенттік препаративті хроматография.
31. 1) ҚОЗҒАЛМАЛЫ ЖӘНЕ ҚОЗҒАЛМАЙТЫН ФАЗАЛАРДЫҢ ФАЗАЛЫҚ КҮЙЛЕРІ БОЙЫНША ЖІКТЕЛУІ
32. ХРОМАТОГРАФИЯ ТҮРЛЕРІ 2) Сорбаттың фаза аралық таралу механизмі бойынша жіктелуі
33. ХРОМАТОГРАФИЯ ТҮРЛЕРІ Хроматографиялық процесті өткізу тәсіліне қарай жіктелуі
34. Жоғары қысымды сұйықтық хроматограф
35. ЭЛЮЕНТТІК ХРОМАТОГРАФИЯ
37. Скачать презентацию

Слайд 2

Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М.С.Цвет (1872 Хроматографиялық әдістің негізін салушы

орыс ботанигі М.С.Цвет (1872-1919 Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М.С.Цвет (1872-1919). Ол 1903 Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М.С.Цвет (1872-1919). Ол 1903 жылы күрделі зат қоспасын бөліп алудың хроматография (гр. "хроматос" - түс - түс деген сөзі) деп аталатын жаңа әдісін ұсынды. Бұл әдіспен хлорофилл - түс деген сөзі) деп аталатын жаңа әдісін ұсынды. Бұл әдіспен хлорофилл өсімдігінің біртекті деп есептеліп келген жасыл пигментін бірнеше түстегі өнімдерге жіктеді. Ол үшін жасыл жапырақты - түс деген сөзі) деп аталатын жаңа әдісін ұсынды. Бұл әдіспен хлорофилл өсімдігінің біртекті деп есептеліп келген жасыл пигментін бірнеше түстегі өнімдерге жіктеді. Ол үшін жасыл жапырақты езіп, органикалық еріткішпен шаймалап алынған затты диаметрі 10-60 мм, ішіне бор ұнтағы толтырылған тік шыны түтікшеге құяды. Мұндай шыны түтіктерді хроматографиялық бағана деп атайды. Түтіктің төменгі ұшында шүмек бар. Бағанадағы шайма үстіне петролейн спиртін (бензиннің жеңіл ұшатын таза түрін) қосқанда, шаймаланған зат құрамындағы әрбір жеке қосылыс бор ұнтағында әр түрлі жылдамдықпен төмен қарай жылжиды. Олар бағана бойымен әр түрлі сақиналы буындарға бөлінеді. Шүмекті әлсін-әлі ашу арқылы оларды жеке-жеке бөліп алады.
Бұл хроматографиядағы әрі негізгі, әрі бірінші зерттеу болды. Ол хроматография түрлерге біртұтас теориямен байланыстырады. Зат - сорбент - еріткіш жүйесіндегі бөлінудің күрделі сипатын ашып берді. Әйтсе де бұл әдіс органикалық, әсіресе, табиғи органикалық қосылыстарды зерттеуге ғана пайдаланылып, өзге салаға еркін енбей келеді.

Слайд 3

Михаил Семенович Цвет (1872 -1919)
Хлорофиллді бөліп алу (1903)
ЦВЕТТІҢ АСПАБЫ

Слайд 4

Бөлу процесі
Элюент
Элюат

Слайд 5

Брандт (1927 ж.) сорбент ретінде сульфат ионын анықтау үшін цеолитті пайдаланады. Хроматографияны

жаңа сапалық деңгейге көтерген бұл жаңалық та әуелде ескерусіз қалып, жасанды жаңа ион алмастырғыштар тобының пайда болуымен кайта дамыды.
1938 жылы Н.А.Измаилов пен М.С.Шрайбер аналитикалық мақсатқа арнап жұқа қабатты хроматографияны пайдалануды ұсынды. Олар сорбент ретінде әйнекке жалатылған алюминий тотығының ұнтағын пайдаланады. Бұл әдіспен олар түрлі дәрі-дәрмектік шөптерден экстрлеу (шаймалау) жолымен алкалоидтарды бөліп алады.

Слайд 6

Жұқа қабатты
хроматография

Слайд 7

А. Мартин мен Р. Синдж (1941 А. Мартин мен Р. Синдж (1941)

тарату хроматографиялық әдісін енгізді, осы еңбектері үшін олар Нобель сыйлығына ие болды. Олар бұрыннан белгілі дистилляция А. Мартин мен Р. Синдж (1941) тарату хроматографиялық әдісін енгізді, осы еңбектері үшін олар Нобель сыйлығына ие болды. Олар бұрыннан белгілі дистилляция теориясындағы теориялық табақша үлгісін хроматофамма негізін түсіндіру үшін пайдаланады. 1946 ж. Р. Синдж липофильді қозгалыссыз фазасы бар сұйықтық хроматография әдісін ұсынды. Сөйтіп бұл қазіргі сұйықтық хроматографияның негізін қалады.

Слайд 8

А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 ж.)

- газ-сұйық хроматографияның негізін салушылар. Бұл әдіс өте қысқа мерзімнің өзінде қолданатын жабдықтарды жақсы жетілдіріп, қолдану аясын кеңейтті. Газ-сұйық хроматофафия әдісі бірінші болып өндіріске ене бастады.
Капилляр бағаналарды пайдалану газ және газ-сұйық хроматофафияның тиімділігін арттырды. Голей (1956 Капилляр бағаналарды пайдалану газ және газ-сұйық хроматофафияның тиімділігін арттырды. Голей (1956 ж.) қоспаны бөлуде тұңғыш рет капиллярлы бағаналарды колданды

Слайд 9

Бензинның хроматограммасы
(әдіс ГСХ, режим программирования температуры)

Слайд 10

Сіңіру процесіне негізделген физика-химиялық талдау әдісі – хроматография деп аталады.
Хроматография

– дегеніміз газ, бу, сұйық немесе еріген заттардың қоспасын сорбциялық әдістермен бөлу.
Хроматография аналитикалық химияда, органикалық және бейорганикалық қосылыстарды талдауда, заттарды бөлу және тазарту үшін химиялық технологияда кеңінен қолданылады.
Хроматографиялық қондырғылар — физикалық-химиялық әмбебап аспап, оны шамалы өзгертіп адсорбцияны, қайнау температурасын өлшеуде, фазалық өзгерістер мен беттік құбылыстарды зерттеуде, т.б. пайдаланылады.

Слайд 11

Хроматография сорбция процестерге негізделген, ол газдардың немесе сұйықтардың, кеуекті сорбциялық орта

(сорбенттер) арқылы өтетін сұйықтардың салыстырмалы қозғалысына бағытталған жағдайда жүзеге асады.
Қоспаның компоненттерінің сорбиялануы неғұрлым кем болса, ол қозғалмалы фазаның (газ немесе сұйық) толқын бағытына қарай соғұрлым (сорбент колонкасының бойына) үлкен жылдамдықпен орын ауыстырады. Осының нәтижесінде компоненттер бөлінеді, ол заттарды жекелеп бөлуге және оларды анализдеуге мүмкіндік туғызады.

Слайд 12

Хроматографияның молекулалық және хемосорбциум түрлері бар.
Хроматографияда қоспаларды тиімдірек бөлу үшін

электр өрісін (электрохроматография) немесе температура өрісін (термохроматография) пайдалану әдістері қолданылады.
Хроматография процесін жүргізудің бірнеше жолы бар: сорбент колонкасын, сүзгіш қағаз қолдану, газ қоспаларын жіңішке капилляр арқылы өткізу, т.б.
Газдар мен сұйықтардың агрегаттық күйіне қарай газдар (ГХ) және сұйықтар хроматографиясы (СХ) деп ажыратылады.

Слайд 13

Хроматографиялық талдаудың қолдану аймақтары
нефтехимия, химиялық өндіріс;
қоршаған ортаның жағдайын бақылау;

азық-түліктер мен дәрілік заттардың анализі;
клиникалық анализ;
ғылыми зерттеулер.

Слайд 14

Хроматографияның аналитикалық әдіс ретінде артықшылдықтары
Жоғарғы жинақтылығы
Нәтижелердің жақсы қайталынғыштығ
Көп компонентті жүйелердің анализі
Табу

шегінің төменділігі (0.1 мкг/л)
Анализ диапозонының кендігі (1-1000 мкг/л)
Сынаманың аз алынуы ( < 1 мл)
Уақыттың өнімділігі (экспрестілігі)
Оңай қолдану
Толық автоматтандырылуы

Слайд 15

Кез келген хроматографиялық жүйеде бірі – қозғалмайтын (қатты және сұйық), екіншісі

– қозғалатын (сұйық және газ), ығыспайтын екі фаза арасында заттардың қайтымды алмасуы жүреді.
Қозғалысты фаза козғалмайтын фазаның беткі қабатымен жанасқанда, қоспадағы құрамдас бөліктер осы екі фазалар арасында тұрақтысы немесе таралу коэффициенті бойынша олардың физикалық-химиялық қасиеттеріне сәйкес таралады. Динамикалық жүйеде динамикалық тепе-теңдік орнайды. Яғни молекулалардың біраз уақыты қозғалмайтын фазада, біраз уақыты қозғалысты фазада өтеді де, бәрі бірге қозғалмайтын фазаның бойымен орын ауыстырады.
Заттың әр түрлі сорбциялануы нәтижесінде, олар фазада әр мезгілде болады. Қозғалыссыз фазамен күштірек әрекеттесетін құрамдас бөліктер, оның өн бойымен баяу жылжиды, нәтижесінде құрамдас бөліктердің бөлінуі басталады.

Слайд 16

Құрамдас бөліктердің тиімді бөлінуі үшін козғалмайтын фаза мына қасиеттерге ие болуы

шарт:
ол қозғалмайтын фазадағы затты өзіне физикалық және химиялық тұрғыдан жақсы сорбциялауы,
бөлінетін затты ерітуі,
керек құрылымды беткі қабатқа ие болуы,
бетте ұстап тұру дәрежесі жоғары,
бір құрамдас бөлікті болуы керек.

Слайд 17

Сұйық адсорбция хроматография әдісінде жылжымалы фазаға мына талаптар қойылады:
Еріген заттарға

химиялык инерттілік.
Төмен тұткырлық.
3) Ұшқыш еместік.
4) Анықталатын заттарды жақсы ерітуі.

Слайд 18

Хроматографиялык колонкаға толтырылатын адсорбентте мына касиеттерге ие болуы керек:
Селективтілік.
Механикалык тұрақтылық.
3) Химиялық

инерттілік.
4) Ұшкыш еместік.

Слайд 19

Егер қозғалмайтын фаза сұйық күйде болып, ал талданатын зат онда еруге бейім болса,

онда ол қозғалатын және қозғалмайтын фазалар арасында таралады. Мұндай әдіс таралымды хроматография деп аталады.
Егер қозғалыссыз фаза анықталатын құрылымды адсорбциялауға бейім қатты зат болса, онда оны адсорбциялық хроматография дейді.

Слайд 20

Қозғалмайтын фазаның орналасу ретіне қарай бағаналы және жұқа қабатты хроматография деп

бөлінеді.
Бағаналы хроматографияда белгілі бір биіктігі (ұзындықтағы) және ішкі диаметрі болып келген элюент шыны бағанаға (түтікке) қозғалмайтын фаза орналастырылады.
Ал жұқа қабатты хроматографияда (ЖҚХ) козғалмайтын фаза астар сияқты тегіс, қатты дене бетіне біртекті орналастырылады.

Слайд 21

Хроматографиялық, жүйеге зерттелетін сынаманы енгізу режиміне қарай:
Фронтальды,
Шаймалы (элюентті),
Ығыстырушы хроматография

деп бөлінеді.
Ал одан кейін құрамы әр түрлі қоспа ерітіндісін жіберу уақыты мен көлеміне қарай жүріп жатады.

Слайд 22

Қоспа ерітіндісін хроматографиялық бағанадағы сорбент арқылы үздіксіз жеткізіліп тұрса, мұндай әдісті

фронтальды дейді. Бұл жағдайда бастапқы уақытта аз сорбцияланған құрамдас бөлік таза күйінде бөлініп шығады.

Слайд 23

Слайд 24

Тамшылы-шаймалық әдісте үлгіні шаймалай алған ерітінді қозғалысты фаза ағымына енгізеді. Бағана

бойымен жылжу кезінде қоспаның
компоненттері белгілі бір сақиналы аймақтарға бөлінеді, оларды не толық күйінде, не жеке күйінде бағананың шүмегін ашып-жабу арқылы бөледі.

Слайд 25

Ығыстырушылық әдісте үлгіні енгізіп, активтігі нашар шаймамен алдын ала бөліп алынғаннан

кейін, шайма құрамына дұрыс сорбцияланатын құрылымды немесе қозғалмайтын фазамен салыстырғанда талданатын қоспа құрамындағы барлық құрылымдар үшін әсерлі затты қосады. Мұндай қасиет нәтижесінде жаңадан қосылған шайманың сыбағасын қозғалыссыз фазамен адсорбцияланатын қабілеттің өсуіне орай, талданатын қоспадан құрамдас бөлікті біртіндеп ығыстырады, әр құрамдас бөлік жеке аймақ түрінде болуы не аралас жүруі мүмкін.

Слайд 26

ЖҚХ жұқа қабатты хроматография әдісін алғаш рет совет ғалымы М.С.Шрайбер 1938

жылы ұсынылды

Слайд 27

ЖҚХ түрлері
бекітілген сорбент бекітілмеген сорбент
қабатымен қабатымен

Слайд 28

Бақылау-аналитикалық зертханасында қолданатын
газдық хроматограф HP 5890 (фирма Хьюлетт-Паккард)

Слайд 29

Аналитикалық және препаративтік бағаналар

Слайд 30

Хроматографиялық әдістерінің жіктелуі
Цвет әдісі – сұйықтық адсорбциялық бағаналық элюенттік препаративті хроматография.

Слайд 31

1) ҚОЗҒАЛМАЛЫ ЖӘНЕ ҚОЗҒАЛМАЙТЫН ФАЗАЛАРДЫҢ ФАЗАЛЫҚ КҮЙЛЕРІ БОЙЫНША ЖІКТЕЛУІ

Слайд 32

ХРОМАТОГРАФИЯ ТҮРЛЕРІ
2) Сорбаттың фаза аралық таралу механизмі бойынша жіктелуі

Слайд 33

ХРОМАТОГРАФИЯ ТҮРЛЕРІ
Хроматографиялық процесті өткізу тәсіліне қарай жіктелуі

Слайд 34

Жоғары қысымды
сұйықтық хроматограф

Слайд 35

Хроматография талдау әдістері

Содержание

Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М.С.Цвет (1872 Хроматографиялық әдістің негізін салушы

Михаил Семенович Цвет (1872 -1919) Хлорофиллді бөліп алу (1903)ЦВЕТТІҢ АСПАБЫ

Бөлу процесіЭлюентЭлюат

Брандт (1927 ж.) сорбент ретінде сульфат ионын анықтау үшін цеолитті пайдаланады. Хроматографияны

Жұқа қабатты хроматография

А. Мартин мен Р. Синдж (1941 А. Мартин мен Р. Синдж (1941)

А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 ж.)

Бензинның хроматограммасы(әдіс ГСХ, режим программирования температуры)

Сіңіру процесіне негізделген физика-химиялық талдау әдісі – хроматография деп аталады. Хроматография

Хроматография сорбция процестерге негізделген, ол газдардың немесе сұйықтардың, кеуекті сорбциялық орта

Хроматографияның молекулалық және хемосорбциум түрлері бар. Хроматографияда қоспаларды тиімдірек бөлу үшін

Хроматографиялық талдаудың қолдану аймақтары нефтехимия, химиялық өндіріс; қоршаған ортаның жағдайын бақылау;

Хроматографияның аналитикалық әдіс ретінде артықшылдықтарыЖоғарғы жинақтылығыНәтижелердің жақсы қайталынғыштығКөп компонентті жүйелердің анализіТабу