Состав тонких покрытий

Содержание

Слайд 2

Состав тонких покрытий Химические соединения: Нитриды Карбиды оксиды TiN ZrN (Cr,Ti)N (Al,Ti)N

Состав тонких покрытий

Химические соединения:
Нитриды
Карбиды
оксиды

TiN

ZrN

(Cr,Ti)N

(Al,Ti)N

Слайд 3

Нанослойные покрытия Ti/Al (а) – толщина слоев 500 нм (б) – толщина слоев 25 нм

Нанослойные покрытия

Ti/Al (а) – толщина слоев 500 нм (б) – толщина

слоев 25 нм
Слайд 4

Объемные нс-покрытия

Объемные нс-покрытия

Слайд 5

Объемные нс- покрытия состоят из несмешиваемых фаз (или фаз с ограниченной

Объемные нс- покрытия состоят из несмешиваемых фаз (или фаз с ограниченной

растворимостью) в виде нанокристаллов и аморфной фазы (а-), окружающей эти нанокристаллы.
В качестве нс- фаз выбирают соединения:
Нитриды TiN, CrN, AlN, BN, ZrN, …
Карбиды TiC, VC, WC, ZrC, …
Бориды TiB2, CrB2, VB2, WB, …
Силициды TiSi2, CrSi2, ZrSi2, …
Оксиды Al2O3, TiO2, SiO2, ZrO2…
В качестве аморфной матрицы - соединения Si-N, Al-N, B-N, C-C, B-C
Синтез определяется возможностью одновременного со-осаждения нанокристаллических и аморфных фаз, например :
Ti-B-C-N (нc-TiC, TiB2/ a-BN) (Knotec, 1990)
Ti-B-N (нc-TiN, TiB/ a-BN) (Andrievski, Mitterer, 1990)
Ti-Si-N (нc-TiN, TiSi2/ a-Si3N4) (Veprek et al., 1995)
Ti-C-B (нc-TiB2 ,TiC/ a-B-C) (Levashov, Moore et. al., 1997)
Ti-Si-B-N (нc-TiB2,TiN, TiSi2/ a-Si3N4) (Levashov, Shtansky, et. al., 1999)
WC/DLC (нc-WC/ a-C) (Voevodin et al., 1999)
Ti-Al-B-N (нc- TiB2 , TiAlN/ a-BN, AlN) (Levashov, Shtansky, et. al., 2001)
W-Si-N (нc-W2N/ a-Si3N4) (Musil, Cavaleiro, Louro, 2002)
TiC/DLC (нc- TiC/ a-C) (Stuber et al., 2002)
Ti-Al-Si-N (нc-TiAlN/ a-Si3N4) (Park, Choi, 2003)
Cr-Si-N (нc- CrN/ a-Si3N4) (Martinez et al., 2004)
Слайд 6

Методы исследования структуры тонких покрытий

Методы исследования структуры тонких покрытий

Слайд 7

Толщина тонких покрытий Изломы Шар-шлиф (при h>1,5÷2мкм) Шлифы (использование ионных пучков)

Толщина тонких покрытий

Изломы
Шар-шлиф (при h>1,5÷2мкм)
Шлифы (использование
ионных пучков)

Слайд 8

Использование техники сфокусированного ионного травления (FIB) Поверхность покрытия TiN Участок поверхности объекта, протравленного сфокусированным ионным пучком

Использование техники сфокусированного ионного травления (FIB)

Поверхность
покрытия TiN

Участок поверхности объекта,

протравленного
сфокусированным ионным пучком
Слайд 9

Микроструктура покрытий Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

Микроструктура покрытий

Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

Слайд 10

Механизмы локализованной деформации многокомпонентных нс- тонких пленок Гомогенная деформация Негомогенная деформация с образованием ступенек сдвига

Механизмы локализованной деформации многокомпонентных нс- тонких пленок

Гомогенная деформация

Негомогенная деформация с

образованием ступенек сдвига
Слайд 11

1 nm Ti-Al-B-N Пример нс- пленки в системе Ti-Al-B-N Ti-Al-B-N ПЭМ

1 nm

Ti-Al-B-N

Пример нс- пленки в системе Ti-Al-B-N

Ti-Al-B-N

ПЭМ

Слайд 12

ПЭМ

ПЭМ

Слайд 13

Механизм роста нс- пленок на примере Ti-Si-N (1) (2) (3) b

Механизм роста нс- пленок на примере Ti-Si-N

(1)

(2)

(3)

b

Поперечное сечение указывает на

слоистую структуру пленки:
первоначально растут аморфные слои (1), (2) и (3)
затем формируется слой с кристаллитами TiN в аморфной матрице (стрелками показаны отдельные нанокристаллы)
- последний слой имеет столбчатую структуру.

Подложка Si

Механизмы зарождения:
Странского и Крастанова
(слой + островки роста)

Рентгеноаморфная
структура

нс - нестолбчатая
структура

нс- столбчатая
структура

ПЭМ

Слайд 14

Спектроскопия поверхности Микрорентгеноспектральный анализ (hин=1÷3 мкм); Оже-спектроскопия, масс-спектроскопия вторичных ионов (hин=

Спектроскопия поверхности

Микрорентгеноспектральный анализ (hин=1÷3 мкм);
Оже-спектроскопия, масс-спектроскопия вторичных ионов (hин= несколько нм);
Фотоэлектронная

спектроскопия (hин= до 0,5 нм)
Слайд 15

Фотоэлектронная спектроскопия

Фотоэлектронная спектроскопия

Слайд 16

Зондовая сканирующая микроскопия Разрешение 0,5-1 нм

Зондовая сканирующая микроскопия

Разрешение 0,5-1 нм

Слайд 17

Зондовая сканирующая микроскопия

Зондовая сканирующая микроскопия

Слайд 18

Изучение механических и функциональных свойств тонких покрытий Измерение нанотвердости Изучение трибологических

Изучение механических и функциональных свойств тонких покрытий

Измерение нанотвердости

Изучение трибологических
свойств

Изучение стойкости к

ударным нагрузкам

Изучение адгезионной прочности

Профилометрия
поверхности

Слайд 19

Профилометрия поверхности

Профилометрия поверхности

Слайд 20

Наноидентирование определение твердости, модуля упругости и упругого восстановления

Наноидентирование определение твердости, модуля упругости и упругого восстановления

Слайд 21

Зависимость модуля упругости нс- пленок Ti-C-Ca-P-O-N разной толщины на подложке из

Зависимость модуля упругости нс- пленок Ti-C-Ca-P-O-N разной толщины на подложке из

плавленого кварца от глубины вдавливания индентора
Слайд 22

Зависимости твердости (Н), модуля упругости (Е) и упругого восстановления (R) нс-покрытия

Зависимости твердости (Н), модуля упругости (Е) и упругого восстановления (R) нс-покрытия Ti-C-Ca-P-O-N (h= 1,8

мкм) на подложках плавленого кварца и сапфира от глубины погружения индентора

Плавленый кварц

сапфир

H= 23 ГПа
Е= 210 ГПа
R= 63-64%

Слайд 23

Нанослойные покрытия Ti/Al (а) – толщина слоев 500 нм (б) –

Нанослойные покрытия Ti/Al (а) – толщина слоев 500 нм (б) –

толщина слоев 25 нм

а

б

Как влияет толщина отдельного слоя на механические свойства всего покрытия?

Слайд 24

Нанослойные покрытия Ti/Al с различной толщиной слоя на подложках из плавленого

Нанослойные покрытия Ti/Al с различной толщиной слоя на подложках из плавленого

кварца. h = 3 мкм

Твердость покрытий с различной толщиной слоя

Зависимость твердости от толщины слоя (закон Холла-Петча)

Слайд 25

Измерение адгезии покрытий. Скратч- тестирование

Измерение адгезии покрытий. Скратч- тестирование

Слайд 26

Определение критической нагрузки Исследование царапины для определения критической нагрузки Lc Увеличение нагрузки ==========>

Определение критической нагрузки

Исследование царапины для определения критической нагрузки Lc

Увеличение

нагрузки ==========>
Слайд 27

Определение критической нагрузки одновременно четырьмя методами

Определение критической нагрузки одновременно четырьмя методами

Слайд 28

Межплоскостное расщепление (адгезионное разрушение) Образование вытянутых трещин (когезионное разрушение) Разрушение пленок

Межплоскостное расщепление (адгезионное разрушение)

Образование вытянутых трещин (когезионное разрушение)

Разрушение пленок

при скратч- тестировании

Ионная бомбардировка растущей пленки улучшает адгезию к подложке

Слайд 29

Скратч-тестирование нанослойных покрытий Ti/Al с толщиной слоя менее 50 нм на

Скратч-тестирование нанослойных покрытий Ti/Al с толщиной слоя менее 50 нм на

металлических и оксидных подложках

Подложка –
плавленый кварц

Подложка – сапфир

Подложка – титан Grade 4

Подложка – н/с титан

Слайд 30

Измерение коэффициента трения и приведенного износа

Измерение коэффициента трения и приведенного износа

Слайд 31

Зависимость коэффициента трения от величины пробега для нанослойных покрытий Ti/Al на

Зависимость коэффициента трения от величины пробега для нанослойных покрытий Ti/Al на

подложках из плавленого кварца, сапфира, Grade 4, нс- титана
Слайд 32

Определение износа

Определение износа

Слайд 33

Другие функциональные свойства нс- покрытий

Другие функциональные свойства
нс- покрытий

Слайд 34

Режущие свойства инструмента с нс- покрытиями Стойкость инструмента с нс- покрытиями

Режущие свойства инструмента с нс- покрытиями

Стойкость инструмента с нс- покрытиями

(Ti,Cr)-Al-(C,N) в 2.5 – 4,0 раза выше, чем у базовых покрытий

1- без покрытия
2 – покрытие TiN
3 – покрытие Cr-Al-C-N
4 – покрытие Ti-Al-C-N

Испытания проведены в МГУПИ

Слайд 35

Замещение дефекта кости черепа титановым имплантатом Исследования in vivo с использованием

Замещение дефекта кости черепа титановым имплантатом

Исследования in vivo с использованием

Покрытие

Ti-Ca-P-C-O-N

Ti-имплантат без покрытия

Полная остеоинтеграция: клетки остеобластов растут по всей поверхности покрытия встраиваясь в морфологию костных тканей

После 4 недель

Слайд 36

Интенсивная пластическая деформация Кручение под квазигидростатическим давлением; Равноканальное угловое прессование (РКУП); Всесторонняя ковка

Интенсивная пластическая деформация

Кручение под квазигидростатическим давлением;
Равноканальное угловое прессование (РКУП);
Всесторонняя ковка

Слайд 37

Равноканальное Угловое прессование Кручение под квазигидростатическим давлением

Равноканальное
Угловое прессование

Кручение
под квазигидростатическим
давлением

Слайд 38

Производство медицинских имплантатов из объемных наноструктурных материалов Повышение прочности нелегированного титана

Производство медицинских имплантатов из объемных наноструктурных материалов
Повышение прочности нелегированного титана позволит

применять его в сильно-нагруженных конструкциях медицинских имплантатов

Наноструктурный титан