Отчёт по производственной практике Основы аналитической химии и физико-химических методов анализа

Содержание

Слайд 2

Место проведения производственной практики Отдел санитарно – химических и токсико –

Место проведения производственной практики
Отдел санитарно – химических и токсико – гигиенических

исследований ФБУЗ«Центр гигиены и эпидемиологии в РБ»
Химический факультет БГУ им. Доржи Банзарова
Слайд 3

ЛАБОРАТОРИЯ КОММУНАЛЬНОЙ ГИГИЕНЫ

ЛАБОРАТОРИЯ КОММУНАЛЬНОЙ ГИГИЕНЫ

Слайд 4

Проводят исследования Воды Почвы Атмосферных осадков Медицинских материалов

Проводят исследования

Воды
Почвы
Атмосферных осадков
Медицинских материалов

Слайд 5

Типы вод

Типы вод

Слайд 6

Исследования воды

Исследования воды

Слайд 7

Водопроводная вода СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды

Водопроводная вода

СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных

систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Санитарные правила и нормы».
Государственный стандарт РФ ГОСТ 51232 – 98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества».
рН (6-9);
Общая минерализация(1000 мг/л);
Жесткость (не более 7,0 мг - экв/л);
Содержание нитратов (не более 45/мг дм3), железа ( не более 0,30 мг/дм 3), марганца ( не более 0,10 мг/дм 3;
Фенольный индекс (0.25 мг/л)
Слайд 8

Бутиллированная вода. СанПиН 2.14.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды,

Бутиллированная вода.

СанПиН 2.14.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной

в емкости. Контроль качества». Согласно этому документу бутиллированная вода делится на 2 категории - первую и высшую.
Государственный стандарт РФ ГОСТ 32220 – 2013 «Вода питьевая, расфасованная в емкости».
Требования к бутиллированной воде намного строже, чем к водопроводной, - при экспертизе проверяются солевой и газовый состав, наличие токсичных металлов и неметаллических элементов, органические примеси, параметры радиационной и бактериологической безопасности.
Слайд 9

Естественные источники питьевой воды К естественным открытым источникам относятся колодцы, скважины,

Естественные источники питьевой воды

К естественным открытым источникам относятся колодцы, скважины,

реки, родники, озера и водохранилища. Нормативы определяют точные показатели для органолептических характеристик такой воды, наличия нитратов, бактерий и химических веществ.
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 54316 - 2011 «Воды минеральные природные питьевые».
СанПиН 2.1.4.1175 – 02 « Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана водоисточников» .
Слайд 10

Методы исследования воды

Методы исследования воды

Слайд 11

Исследования почвы проводятся:

Исследования почвы проводятся:

Слайд 12

Методы анализа почв Определяются по Государственному стандарту РФ ГОСТ Р 56157

Методы анализа почв

Определяются по Государственному стандарту РФ ГОСТ Р 56157 –

2014 « Методики (методы) анализа состава и свойств проб почв».
Химический анализ почвы
Методы - фотометрический, хроматографический, гравиметрический и др.
Согласно СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы», стандартный перечень работ в рамках химического анализа включает определение:
1) Концентрация тяжелых металлов
2)Содержания бензапирена и нефтепродуктов;
3)pH;
4)Суммарного показателя загрязнения.
Слайд 13

Агрохимический анализ Он служит для выяснения уровня концентрации различных химических веществ

Агрохимический анализ
Он служит для выяснения уровня концентрации различных химических веществ

, которые способны повлиять на аграрные посевы, садовые посадки или состояния здоровья сельскохозяйственных животных.
Радиологические исследования
Наличие и уровень радиоактивных загрязнений почвы и определяют с помощью –спектрометра. Этот вид анализа почвы особенно актуален, если участок земли находится в близи АЭС или есть подозрения на близость захоронений радиационных отходов.
Токсикологический анализ
Это исследование почвы служит для выявления содержания в почвы мышьяка, свинца, ртути..
Микробиологические исследования
Этот тип анализа способен показать количество микроорганизмов населяющих почву - бактерий, грибов, почвенных водорослей, простейших.
Слайд 14

Исследования атмосферных осадков Пробы атмосферных осадков отбираются на метеостанциях или специально

Исследования атмосферных осадков

Пробы атмосферных осадков отбираются на метеостанциях или специально

оборудованных постах. В зависимости от цели анализа места отбора проб могут размещаться как в зоне влияния источников загрязнения, так и вне её. Отбор проб производится только во время выпадения атмосферных осадков в специально обработанные сборные емкости. Пробы твердых осадков ( снег, град) переводят в талую воду при комнатной температуре в сборных емкостях. Для обеспечения точного учета отбираемых проб производится их регистрация.
Государственный стандарт РФ ГОСТ 17.1.5.05 – 85 « Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков».
Слайд 15

Виды анализов атмосферных осадков

Виды анализов атмосферных осадков

Слайд 16

Исследования медицинских материалов, косметических средств , бытовой химии. Экспертиза парфюмерных и

Исследования медицинских материалов, косметических средств , бытовой химии.

Экспертиза парфюмерных и косметических

средств – один из видов химической экспертизы, который исследует парфюмерно-косметические средства с целью определения их состава, его соответствия стандартам качества, а также для установления фактов производства контрафактной продукции.
Слайд 17

К основным методам экспертизы парфюмерных и косметических средств относятся:

К основным методам экспертизы парфюмерных и косметических средств относятся:

Слайд 18

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ

Слайд 19

Государственный стандарт РФ ГОСТ 4245-72 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. Методы определения содержания хлоридов

Государственный стандарт РФ ГОСТ 4245-72
ВОДА ПИТЬЕВАЯ. Методы определения содержания хлоридов
Методы

определения хлоридов в воде:
1) Определение содержания хлор-иона в воде титрованием азотнокислым серебром
2) Определение содержания хлор-иона в воде титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индекатора дифенилкарбазона
Слайд 20

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым

серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм.
Титрант метода – азотнокислое серебро
Индикатор- хромовокислый калий

Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром

Слайд 21

Реактивы и оборудование Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Натрий хлористый по

Реактивы и оборудование

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий


сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
пипетки 100, 50 и 10 см без делений; пипетка 1 см с делением через 0,01 см; цилиндр мерный 100 см; бюретка 25 см со стеклянным краном; колбы конические 250 мл
Слайд 22

Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра. 2,40 г химически чистого растворяют в

Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого  растворяют в дистиллированной воде

и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
Слайд 23

Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра 10 г растворяют

Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г  растворяют в 90

см дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли .
Слайд 24

Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия 50 г растворяют в небольшом объеме

Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

50 г  растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды

и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
Слайд 25

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра. В коническую колбу вносят

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой

10 см раствора хлористого натрия и 90 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Слайд 26

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра. Расчеты: поравочный коэффициент AgNO3

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

Расчеты: поравочный коэффициент
AgNO3 K=10/V
V1=9,93мл

K1=10/9,93= 1,0070
V2=10,16мл K2=10/10,16= 0,9842
Kср=1,0070+0,9842/2=0,9956
Поравочный коэффициент:
0,95
Слайд 27

Количественное определение В две конические колбы вносим 100мл анализируемой воды, прибавляем

Количественное определение

В две конические колбы вносим 100мл анализируемой воды, прибавляем 1мл

раствора хромовокислого калия. Титруем раствором азотнокислого серебра до появления слабо оранжевого оттенка
Слайд 28

Расчёты: формула AgNO3 X=v*K*g*1000/Vв V1=1,29мл X1=1,29*0,9956*0,5*1000/100=6,42 V2=1,34мл X2=1,34*0,9956*0,5*1000/100=6,67 Xср=6,42+6.67/2=6,55 Погрешность=6,55*15%=0,98 содержание

Расчёты: формула AgNO3 X=v*K*g*1000/Vв V1=1,29мл X1=1,29*0,9956*0,5*1000/100=6,42 V2=1,34мл X2=1,34*0,9956*0,5*1000/100=6,67 Xср=6,42+6.67/2=6,55 Погрешность=6,55*15%=0,98 содержание хлорид-иона=6,55+/-0,98 g - количество хлор-иона, соответствующее 1

см³ раствора азотнокислого серебра, мг;