Хроматографические методы анализа

Слайд 2

2. По способу относительного перемещения фаз: - фронтальная: С V С

2. По способу относительного перемещения фаз:
- фронтальная:

С

V

С

V

S

A + B

A

- проявительная;
- вытеснительная:

Подвижная

фаза

Подвижная фаза

Сорбент

Слайд 3

ni ∙ bi ∙ Ci ai = , где b =

ni ∙ bi ∙ Ci
ai = , где b

= K1/K2
n
1 + ∑ bi ∙ Ci
i=1

При С ≤ 1 ∑ bi ∙ Ci можно пренебречь, тогда:
аi = n ∙ b ∙ Ci
n ∙ b = Г= а/C – коэффициент Генри

Зависимость адсорбции от температуры:

К3 ∙ exp (Q/RT)
а = , K3/√T = Ku
√T
a = Ku ∙ exp (Q/RT)

Слайд 4

Зависимость адсорбции от концентрации: а I II III C V Тип I

Зависимость адсорбции от концентрации:

а

I

II

III

C

V

Тип I

Слайд 5

C V Тип II C V Тип III

C

V

Тип II

C

V

Тип III

Слайд 6

Н = L/N l (tR) N = 5.54 ∙ ( )2

Н = L/N

l (tR)
N = 5.54 ∙ ( )2

μ0.5

Уравнение Ван-Деемтера: Н = А + B/U + СU

Н

U

A

CU

Hmin

Uопт

Слайд 7

Принципиальная схема газо-жидкостного хроматографа 3 2 1 5 4 6 8

Принципиальная схема газо-жидкостного хроматографа

3

2

1

5

4

6

8

7

9

1 – баллон с газом-носителем
2 – блок очистки

газа
3,4 – узлы ввода пробы
5,6 – колонки
7 – детектор по теплопроводности
8 – усилители сигнала
9 – регистратор сигнала - потенциометр
Слайд 8

Хроматограмма: С tR h е Δе μ0.5 tR(1) tR(2) Коэффициент селективности:

Хроматограмма:

С

tR

h

е

Δе

μ0.5

tR(1)

tR(2)

Коэффициент селективности:
Г(2) – Г(1)
Кс = 2 ∙ , Г(2) >

Г(1)
Г(2) + Г(1)
tR(2) - tR(1) tR(2) - tR(1)
Кс = 2 ∙ ≈ , Кс = 0 ÷ 2
tR(2) + tR(1) tR(2)
Слайд 9

Критерий разделения: Δе Кр = ; Кр = 0.8 – 1.0

Критерий разделения:
Δе
Кр = ; Кр = 0.8 – 1.0 - разделение

удовлетворительное
μ0.5(1) + μ0.5(2) Кр > 1.0 – разделение хорошее

Количественный хроматографический анализ: Sп = f(C), Sп = h ∙ μ0.5
Метод внутренней нормализации:
Ki ∙ Sп(i)
Сi (%) = ∙ 100 %
∑Sп
2. Метод внутреннего стандарта: Sп(i)/Sп(ст) ~ C(i)/C(ст)

Sп(i)
Sп(ст)

C(i)
C(ст)

Слайд 10

Основные разновидности хроматографии. Жидкостная сорбционная хроматография. Н = 2Rr ∙ (1

Основные разновидности хроматографии.

Жидкостная сорбционная хроматография.
Н = 2Rr ∙ (1 – Rr)

∙ U ∙ tS
tm
Rr =
tm + tS
Уравнение Эйнштейна: d2 = 2D ∙ tS

Тонкослойная хроматография.
Подвижность:
X1
Rf =
Xf
X1 – расстояние от стартовой линии до центра зоны
Xf – расстояние, пройденное растворителем.

Слайд 11

ен еп Х1 Хf Rfi(X) Rf(отн.) = Rf(cт) N = 16

ен

еп

Х1

Хf

Rfi(X)
Rf(отн.) =
Rf(cт)

N = 16 ∙ (ен/еп)2, Н = ен/N

– ВЭТТ