Эмиссионный микроспектральный анализ с лазерным отбором пробы

Сентябрь 13, 2022

Главная
Физика
Эмиссионный микроспектральный анализ с лазерным отбором пробы

Содержание

2. Области применения Определение химического состава кристаллов Определение состава микровключений в прозрачных и полупрозрачных кристаллах Изучение внутренней
3. Теоретические основы метода
4. Характеристики лазерного излучения Высокая направленность Монохроматичность Когерентность Высокая концентрация энергии
5. Схема возникновения лазерного излучения hν = E2 – E1 h – постоянная Планка 6,62.10-34 Дж/с Термодинамическое
6. Схема возникновения лазерного излучения hν = E2 – E1 h – постоянная Планка 6,62.10-34 Дж/с Неравновесные
7. Классификация лазеров по типу активной (рабочей) среды Твердотельные Газовые Жидкостные по способу накачки Оптические Полупроводниковые Парамагнитные
8. Схемы уровней
9. Резонаторы
10. Резонаторы
11. Интенсивность излучения и соотношение во времени между импульсами
12. Схема метода
13. Плазма поверхность Трех-четырёхкратно ионизированные атомы Двукратно ионизированные атомы Однократно ионизированные атомы Неионизированные атомы
14. Рабочая область спектра электромагнитных колебаний ν, см-1 λ, нм 104 105 1000 100 400 600 800
15. Качественный эмиссионный спектральный анализ Химический элемент в результате нагревания испускает лучи строго определенных длин волн, составляющих
16. Количественный эмиссионный спектральный анализ I = A2-1.N2-1.(E2-E1) I – интенсивность спектральной линии, N2-1 – число переходов
17. Количественный эмиссионный спектральный анализ Закон Ломакина-Шейбе I = а.Сb или lgI = b.lg C + lg
18. «Последние» линии С уменьшением концентрации химического элемента в пробе уменьшается не только интенсивность спектральных линий этого
19. Схема лазерного микроанализатора образец блок питания
20. Лазерный микроскоп Применение: Наблюдение за объектом исследования до и после анализа Направление и фокусировка лазерного луча
21. Спектрометры
22. Схема хода лучей в призменном спектрометре 1. источник света 2. коллиматорная линза 3. 60-градусная кварцевая призма
23. Схема хода лучей в спектрометре с плоской дифракционной решеткой 1. источник света 2,3. система фокусирующих линз
24. Определяемые элементы
25. Пример изображения
26. Марки лазерных микроанализаторов LMA-1, LMA-10 (Германия) Jarrel Ash Mark-II (США) UV 120L (Франция) МСЛ-2 (Россия)
27. Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1) Лазер Энергия накачки - 1000 Дж. Источник – импульсная ксеноновая
28. Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1) Микроскоп Максимальные размеры образца – 10×10×7,5 см Наблюдение в проходящем
29. Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1) Спектрометры Кварцевый призменный (Q-24) Охватываемая область спектра: 200 – 580
30. Модификация метода Проведение анализа в атмосфере аргона Фокусирование облака плазмы внешним магнитным полем 3. Раздельное проведение
31. Достоинства метода Высокая чувствительность (10-3 – 10-4 вес.%) Возможность проводить анализ на непрозрачных образцах Возможность одновременного
32. Недостатки метода Сложность подбора эталонов для количественных определений Большое количество линий в спектре Разрушение поверхности образца
34. Скачать презентацию

Слайд 2

Области применения
Определение химического состава кристаллов
Определение состава микровключений в прозрачных и полупрозрачных

кристаллах
Изучение внутренней неоднородности состава

Слайд 3

Теоретические основы метода

Слайд 4

Характеристики лазерного излучения
Высокая направленность
Монохроматичность
Когерентность
Высокая концентрация энергии

Слайд 5

Схема возникновения лазерного излучения
hν = E2 – E1
h – постоянная Планка

6,62.10-34 Дж/с

Термодинамическое равновесие:
N1>N2 , α > 0
N – заселенность уровня
(число атомов с
соответствующей энергией)
α – коэффициент поглощения
излучения hν

Слайд 6

Схема возникновения лазерного излучения
hν = E2 – E1
h – постоянная Планка

6,62.10-34 Дж/с

Неравновесные условия:
N2 >N1
(инверсная заселенность)
α < 0
(усиление излучения)

Слайд 7

Классификация лазеров
по типу активной
(рабочей) среды
Твердотельные
Газовые
Жидкостные
по способу накачки
Оптические
Полупроводниковые
Парамагнитные
по типу активной

(рабочей) среды

по количеству уровней

Двухуровневые
Трехуровневые
Четырехуровневые

по характеру излучения

Импульсные
Непрерывные

Слайд 8

Схемы уровней

Слайд 9

Резонаторы

Слайд 10

Резонаторы

Слайд 11

Интенсивность излучения и соотношение во времени между импульсами

Слайд 12

Схема метода

Слайд 13

Плазма
поверхность
Трех-четырёхкратно ионизированные атомы
Двукратно ионизированные атомы
Однократно ионизированные атомы
Неионизированные атомы

Слайд 14

Рабочая область спектра электромагнитных колебаний
ν, см-1
λ, нм
104
105
1000
100
400
600
800
Ближний
ИК-диапазон
Видимый диапазон
УФ-диапазон

Слайд 15

Качественный эмиссионный спектральный анализ
Химический элемент в результате нагревания испускает лучи строго

определенных длин волн, составляющих его спектр. По составу спектра можно определить наличие химического элемента

Спектральные линии нейтральных атомов называют дуговыми, а ионизированных – искровыми.

Слайд 16

Количественный эмиссионный спектральный анализ
I = A2-1.N2-1.(E2-E1)
I – интенсивность спектральной линии,
N2-1 –

число переходов электронов в системе атомов, соответствующих данной спектральной линии,
А2-1 – вероятность перехода,
E2-Е1 – энергия кванта
А2-1 и (E2-Е1) - константы для данной спектральной линии

Слайд 17

Количественный эмиссионный спектральный анализ
Закон Ломакина-Шейбе
I = а.Сb или lgI = b.lg

C + lg a
I – интенсивность спектральной линии,
С – концентрация химического элемента,
а и b – постоянные величины, зависящие от аналитической линии и свойств источника света

Слайд 18

«Последние» линии
С уменьшением концентрации химического элемента в пробе уменьшается не только

интенсивность спектральных линий этого элемента, но и их общее количество. Те линии, которые исчезают последними из спектра пробы, называются последними линиями.
«Последние» линии чаще всего используют для проведения количественного анализа.
Последние дуговые линии – U1
Последние искровые линии – V1

Слайд 19

Схема лазерного микроанализатора
образец
блок питания

Слайд 20

Лазерный микроскоп
Применение:
Наблюдение за объектом исследования до и после анализа
Направление и фокусировка

лазерного луча

Особенности конструкции:
Линзы из особо прочных стекол
Оптическая схема, обеспечивающая минимум потерь на поглощение и отражение лазерного излучения
Защита фронтальной линзы объектива от паров
исследуемого образца

Слайд 21

Спектрометры

Слайд 22

Схема хода лучей в призменном спектрометре
1. источник света
2. коллиматорная линза
3. 60-градусная

кварцевая призма Корню
4. камерная линза
5. фотоприемник

Слайд 23

Схема хода лучей в спектрометре с плоской дифракционной решеткой
1. источник света
2,3.

система фокусирующих линз
4. входная щель
5. диафрагма
6. поворотное зеркало

7. сферическое вогнутое зеркало
8. поворотный столик
9. дифракционная решетка
10. фотоприемник

Слайд 24

Определяемые элементы

Слайд 25

Пример изображения

Слайд 26

Марки лазерных микроанализаторов
LMA-1, LMA-10 (Германия)
Jarrel Ash Mark-II (США)
UV 120L (Франция)
МСЛ-2

(Россия)

Слайд 27

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)
Лазер
Энергия накачки - 1000 Дж. Источник

– импульсная ксеноновая лампа
Энергия импульса – 0,5-3 Дж (в режиме свободной генерации)
Резонатор:
стержень из неодимового стекла, λ=1,06 мкм
или
рубиновый стержень, λ=0,69 мкм

Слайд 28

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)
Микроскоп
Максимальные размеры образца – 10×10×7,5 см
Наблюдение

в проходящем или отраженном свете
Оптическое увеличение ×32, ×50, ×128, ×200, ×320, ×500
Фокусировка лазерного излучения в пятно с диаметром от 0,01 до 0,25 мм.
Система электрического довозбуждения
Угольные электроды, постоянное напряжение 1-5 кВ
Расстояние до образца – 1-2 мм
Искровой промежуток – 1-3 мм

Слайд 29

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)
Спектрометры
Кварцевый призменный (Q-24)
Охватываемая область спектра: 200

– 580 нм
или
С плоской дифракционной решеткой (PGS-2)
Охватываемая область спектра: 200 – 2800 нм

Слайд 30

Модификация метода
Проведение анализа в атмосфере аргона
Фокусирование облака плазмы внешним магнитным полем
3.

Раздельное проведение отбора пробы и ее последующий спектральный анализ

4. Размещение искрового промежутка за объектом исследования

Слайд 31

Достоинства метода
Высокая чувствительность (10-3 – 10-4 вес.%)
Возможность проводить анализ на непрозрачных

образцах
Возможность одновременного определения большого числа химических элементов
Отсутствие сложной пробоподготовки

Слайд 32

Недостатки метода
Сложность подбора эталонов для количественных определений
Большое количество линий в спектре
Разрушение

поверхности образца в ходе анализа
Снижение чувствительности метода для прозрачных и тугоплавких образцов

Эмиссионный микроспектральный анализ с лазерным отбором пробы

Содержание

Области примененияОпределение химического состава кристалловОпределение состава микровключений в прозрачных и полупрозрачных

Теоретические основы метода

Характеристики лазерного излученияВысокая направленностьМонохроматичностьКогерентностьВысокая концентрация энергии

Схема возникновения лазерного излученияhν = E2 – E1h – постоянная Планка

Схема возникновения лазерного излученияhν = E2 – E1h – постоянная Планка

Схемы уровней

Резонаторы

Резонаторы

Интенсивность излучения и соотношение во времени между импульсами

Схема метода

ПлазмаповерхностьТрех-четырёхкратно ионизированные атомыДвукратно ионизированные атомыОднократно ионизированные атомыНеионизированные атомы

Рабочая область спектра электромагнитных колебанийν, см-1λ, нм1041051000100400600800Ближний ИК-диапазонВидимый диапазонУФ-диапазон

Качественный эмиссионный спектральный анализХимический элемент в результате нагревания испускает лучи строго

Количественный эмиссионный спектральный анализI = A2-1.N2-1.(E2-E1)I – интенсивность спектральной линии,N2-1 –

Количественный эмиссионный спектральный анализЗакон Ломакина-ШейбеI = а.Сb или lgI = b.lg

«Последние» линииС уменьшением концентрации химического элемента в пробе уменьшается не только

Схема лазерного микроанализатораобразецблок питания

Лазерный микроскопПрименение:Наблюдение за объектом исследования до и после анализаНаправление и фокусировка

Спектрометры

Схема хода лучей в призменном спектрометре1. источник света2. коллиматорная линза3. 60-градусная

Схема хода лучей в спектрометре с плоской дифракционной решеткой1. источник света2,3.

Определяемые элементы

Пример изображения

Марки лазерных микроанализаторовLMA-1, LMA-10 (Германия)Jarrel Ash Mark-II (США) UV 120L (Франция)МСЛ-2

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)ЛазерЭнергия накачки - 1000 Дж. Источник

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)МикроскопМаксимальные размеры образца – 10×10×7,5 смНаблюдение

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)СпектрометрыКварцевый призменный (Q-24)Охватываемая область спектра: 200

Модификация методаПроведение анализа в атмосфере аргонаФокусирование облака плазмы внешним магнитным полем3.

Достоинства методаВысокая чувствительность (10-3 – 10-4 вес.%)Возможность проводить анализ на непрозрачных

Недостатки методаСложность подбора эталонов для количественных определенийБольшое количество линий в спектреРазрушение

Похожие презентации

Области применения
Определение химического состава кристаллов
Определение состава микровключений в прозрачных и полупрозрачных

Характеристики лазерного излучения
Высокая направленность
Монохроматичность
Когерентность
Высокая концентрация энергии

Схема возникновения лазерного излучения
hν = E2 – E1
h – постоянная Планка

Схема возникновения лазерного излучения
hν = E2 – E1
h – постоянная Планка

Плазма
поверхность
Трех-четырёхкратно ионизированные атомы
Двукратно ионизированные атомы
Однократно ионизированные атомы
Неионизированные атомы

Рабочая область спектра электромагнитных колебаний
ν, см-1
λ, нм
104
105
1000
100
400
600
800
Ближний
ИК-диапазон
Видимый диапазон
УФ-диапазон

Качественный эмиссионный спектральный анализ
Химический элемент в результате нагревания испускает лучи строго

Количественный эмиссионный спектральный анализ
I = A2-1.N2-1.(E2-E1)
I – интенсивность спектральной линии,
N2-1 –

Количественный эмиссионный спектральный анализ
Закон Ломакина-Шейбе
I = а.Сb или lgI = b.lg

«Последние» линии
С уменьшением концентрации химического элемента в пробе уменьшается не только

Схема лазерного микроанализатора
образец
блок питания

Лазерный микроскоп
Применение:
Наблюдение за объектом исследования до и после анализа
Направление и фокусировка

Схема хода лучей в призменном спектрометре
1. источник света
2. коллиматорная линза
3. 60-градусная

Схема хода лучей в спектрометре с плоской дифракционной решеткой
1. источник света
2,3.

Марки лазерных микроанализаторов
LMA-1, LMA-10 (Германия)
Jarrel Ash Mark-II (США)
UV 120L (Франция)
МСЛ-2

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)
Лазер
Энергия накачки - 1000 Дж. Источник

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)
Микроскоп
Максимальные размеры образца – 10×10×7,5 см
Наблюдение

Основные характеристики микроанализатора (на примере LMA-1)
Спектрометры
Кварцевый призменный (Q-24)
Охватываемая область спектра: 200

Модификация метода
Проведение анализа в атмосфере аргона
Фокусирование облака плазмы внешним магнитным полем
3.

Достоинства метода
Высокая чувствительность (10-3 – 10-4 вес.%)
Возможность проводить анализ на непрозрачных

Недостатки метода
Сложность подбора эталонов для количественных определений
Большое количество линий в спектре
Разрушение