Термический анализ. Лекция №3

Сентябрь 13, 2022

Главная
Физика
Термический анализ. Лекция №3

Содержание

2. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Термический анализ представляет собой метод исследования физико-химических и химических превращений, происходящих
3. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * С помощью этого метода обнаруживают тепловую природу, эндо- или экзотермический характер
4. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * С особым успехом термография применяется при минералого-петрографических исследованиях для диагностирования минералов
5. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Из-за возможности одновременно измерять и регистрировать не только тепловые свойства вещества
6. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Самым распространенным и основным методом термического анализа является дифференциально-термический анализ (ДТА),
7. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * В результате анализа получается кривая ДТА. При ее графическом изображении разность
8. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Геометрические элементы термограммы характеризуют термические эффекты – положение их на термограмме
9. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Современный прибор ДТА состоит: электрическая печь с программным регулятором температуры держатель
10. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Прибор ДТА
11. Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ * Современный приборы ДТА Labsys DTA/DSC и Setsys Evolution DTA/DSC Диапазон температур
12. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Лекция №3 РЕНТГЕНО-СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ
13. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Рентгено-структурный анализ – анализ структуры вещества с помощью рентгеновских лучей. Рентгеновские
14. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Общие свойства рентгеновских лучей: – рентгеновские лучи не воспринимаются глазом наблюдателя;
15. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Принципиальная возможность анализа определяется соизмеримостью длин волн рентгеновского излучения и размеров
16. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Каждое вещество обладает присущей только ему кристаллической структурой, только для него
17. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Рентгеноструктурный анализ позволяет решать следующие задачи: – определение кристаллической структуры минерала
18. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ В последнее время все шире внедряются методы регистрации рентгеновского излучения с
19. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Явление взаимодействия рентгеновских лучей с кристаллами можно рассматривать как их отражение
20. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Предполагается, что рентгеновское излучение рентгеновской трубки монохроматическое, зная длину волны, экспериментально
21. * Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Предварительно образец тщательно растирают в агатовой ступке; полученный порошок прессуют в
23. Скачать презентацию

Слайд 2

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Термический анализ представляет собой метод исследования физико-химических и

химических превращений, происходящих в веществе при программированном изменении температуры как при нагревании так и при охлаждении.
Термический анализ (термография) производится с помощью специальной аппаратуры, и в основном его техническим результатом являются термические кривые – термограммы (кривые нагревания), которые зависят главным образом от химического состава и структуры исследуемого вещества.

Слайд 3

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
С помощью этого метода обнаруживают тепловую природу,

эндо- или экзотермический характер и температурный интервал превращения. Одновременно с проведением термического анализа часто измеряют и регистрируют ряд других параметров образца в зависимости от температуры – размеры, магнитные, оптические, электрические и другие характеристики.

Слайд 4

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
С особым успехом термография применяется при минералого-петрографических

исследованиях для диагностирования минералов и установления особенностей их конституции, а также при изучении вещественного состава горных пород и многих видов полезных ископаемых в том числе и радиоактивных руд и минералов. Большим достоинством метода является возможность определения состава тонкодисперсных полиминеральных природных смесей без разделения их на мономинеральные фракции.

Слайд 5

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Из-за возможности одновременно измерять и регистрировать не

только тепловые свойства вещества в процессе его нагревания или охлаждения, но и изменения массы, объема, состава и количества выделяющихся газов, электропроводности, магнитной восприимчивости и т.д. термические методы делятся:
дифференциальный термичесикй анализ (ДТА)
термогравиметрия
термодилатометрия
термомагнитометрия
термоволюметрия
дифференциально сканирующая колориметрия
эманационный метод.

Слайд 6

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Самым распространенным и основным методом термического анализа является

дифференциально-термический анализ (ДТА), который позволяет выявлять и исследовать фазовые превращения и химические реакции, протекающие в веществе при нагревании или охлаждении, по термическим эффектам, сопровождающим эти изменения. Метод основан на важнейших свойствах вещества, связанных с его химическим составом и структурой, отображающихся на тепловых изменениях вещества при его нагревании или охлаждении. ДТА основан на регистрации разности температур между исследуемым образцом и термоинертным эталонным материалом в зависимости от температуры или времени при изменении температуры среды по заданной программе.

Слайд 7

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
В результате анализа получается кривая ДТА.
При

ее графическом изображении разность температуры откладывается по оси ординат, а время t или температура T по оси абсцисс слева направо.

Слайд 8

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Геометрические элементы термограммы характеризуют термические эффекты –

положение их на термограмме (интервал температур, в которых они протекают), величину (площадь), амплитуду и форму.
Примеры термоактивных минералов:
с наличием эндоэффектов (слюды, гранаты, амфиболы, тальк, карбонаты);
с наличием эндо- и экзоэффектов (урановые, фосфаты, каолинит, серпентинит, хлориты);
с наличием экзоэффектов (окислы, сульфиды);
термоинертные минералы – (полевые шпаты, оливин, нефелин и др.).

Слайд 9

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Современный прибор ДТА состоит:
электрическая печь с программным регулятором

температуры
держатель образца и эталона
дифференциальная термопара (платиново-платиноиродистая)
устройство для регистрации температуры (основанное на разности потенциала)
усилитель сигнала этой термопары
регистрирующее устройство (обычно 2-х канальный самопишущий потенциометр)

Слайд 10

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Прибор ДТА

Слайд 11

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Современный приборы ДТА
Labsys DTA/DSC и Setsys Evolution

DTA/DSC

Диапазон температур

от темп. окруж. среды до 1600 °С ДСК: от темп. окруж. среды до 1600 °С

от -150 до 2400 °С ДСК: от -150 до 1600 °С

Слайд 12

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Лекция №3 РЕНТГЕНО-СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

Слайд 13

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Рентгено-структурный анализ – анализ структуры вещества с помощью

рентгеновских лучей.
Рентгеновские лучи открыты Вильгельмом Конрадом Рентгеном в 1895 г., когда он проводил эксперименты по получению катодных лучей в запаянной разрядной трубке, завернутой в черную бумагу.

Слайд 14

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Общие свойства рентгеновских лучей:
– рентгеновские лучи не воспринимаются

глазом наблюдателя;
– вызывают свечение некоторых веществ;
– действуют на эмульсию фотопластинок;
– вызывают ионизацию газов;
– рентгеновские лучи проходят сквозь тела, не прозрачные для видимого света. Ослабление интенсивности лучей зависит от плотности и природы вещества, лежащего на их пути;
– рентгеновские лучи распространяются прямолинейно;
– в электрическом и магнитном полях лучи не отклоняются, при прохождении через тела лишь частично рассеиваются. Прохождение рентгеновских лучей через вещество сопровождается рассеянием и поглощением. Рассеяние – когерентное и некогерентное. При когерентном – длина волны не изменяется, при некогерентном – возрастает.

Слайд 15

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Принципиальная возможность анализа определяется соизмеримостью длин волн рентгеновского

излучения и размеров атомов, ионов и межатомных расстояний, имеющих порядок 0,1 – 0,3 нм.
Чаще всего этот вид анализа применяется для исследования твёрдых веществ, обладающих кристаллической структурой, где роль строительных единиц выполняют атомы, ионы, молекулы, комплексы и т.д.

Слайд 16

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Каждое вещество обладает присущей только ему кристаллической структурой,

только для него характерным расположением в пространстве атомов, ионов.
Именно кристаллическая структура определяет индивидуальность каждого минерального вида или соединения, его строение и всей совокупности физических и химических свойств.
Например, одинаковый состав минералов пирит и марказит, кальцит и арагонит, но разное относительное расположение в пространстве атомов, ионов приводит к различию кристаллических структур, индивидуализации каждого минерального вида.

Слайд 17

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Рентгеноструктурный анализ позволяет решать следующие задачи:
– определение кристаллической

структуры минерала или синтетической фазы (характеристики элементарной ячейки – определение сингонии, симметрии, межплоскостных расстояний);
– диагностика по структурным параметрам минерала или синтетической фазы.
– изучение изоморфных серий твердых растворов, их полноты и типа (упорядоченности), выявление блочного изоморфизма;
– изучение реального строения минерала как структурного типоморфного признака (реальная симметрия элементарной ячейки; степень упорядоченности кристаллической структуры); наличие различных видов дефектности (напряжений, вакансий, встроек, сверхструктуры); текстурированность минерала, т.е. возникновение преимущественной ориентировки кристаллов.
– оценка степени дисперсности и величины кристаллов порошковых образований;
– изучение устойчивости кристаллической структуры минерала и характера фазовых превращений при различного рода воздействиях – температурных, радиационных и т.п.
– фазовый качественный анализ с диагностикой фаз и количественный с оценкой содержания фазовых компонентов;
– изучение рентгеноаморфных и аморфных фаз.

Слайд 18

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
В последнее время все шире внедряются методы регистрации

рентгеновского излучения с помощью счетчиков, что позволило разработать и осуществить серийный выпуск наиболее совершенной рентгеновской аппаратуры – рентгеновских дифрактометров с автоматической регистрацией картины рентгеновского рассеяния.
Созданы автоматические дифрактометры с программным управлением. Современные дифрактометры высокого качества производят в России под маркой ДРОН-7

Слайд 19

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Явление взаимодействия рентгеновских лучей с кристаллами можно рассматривать

как их отражение атомными плоскостями и интерференцию отраженных лучей.
Лучи, отраженные атомными плоскостями, интерферируя ослабляют или усиливают друг друга.
Отражённое излучение с максимальной интенсивностью наблюдается под определёнными углами к плоскости кристалла: под углами, обеспеченными разностью хода лучей, отражённых смежными параллельными атомными плоскостями, равной целому числу длин волн первичного рентгеновского излучения.

Слайд 20

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Предполагается, что рентгеновское излучение рентгеновской трубки монохроматическое, зная

длину волны, экспериментально измерив углы отражения, определяют расстояние между параллельными плоскостями, имеющимися в данной кристаллической структуре.
Кристаллическая структура характеризуется набором межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей. Отражение рентгеновских лучей от этих плоскостей, т.е. расстояний между параллельными атомными плоскостями. Чем сложнее кристаллическая структура минерала, тем больше число плоскостей со своим межплоскостным расстоянием можно проследить в ней.

Слайд 21

*
Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
Предварительно образец тщательно растирают в агатовой ступке; полученный

порошок прессуют в столбик диаметром 0,5–1,0 мм и высотой 7–10 мм. Столбик укрепляют на препаратодержателе рентгеновской камеры и тщательно центрируют.
В порошковом образце содержится множество мельчайших кристалликов с различной ориентировкой. Среди них всегда есть такие, которые расположены под определенными углами к рентгеновскому лучу и, следовательно, дают отражение. Чтобы количество таких кристалликов было еще больше, дно камеры с препаратодержателем и образцом во время съемки вращается.

Термический анализ. Лекция №3

Содержание

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ*Термический анализ представляет собой метод исследования физико-химических и

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ* С помощью этого метода обнаруживают тепловую природу,

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ* С особым успехом термография применяется при минералого-петрографических

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ* Из-за возможности одновременно измерять и регистрировать не

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ*Самым распространенным и основным методом термического анализа является

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ* В результате анализа получается кривая ДТА. При

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ* Геометрические элементы термограммы характеризуют термические эффекты –

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ*Современный прибор ДТА состоит:электрическая печь с программным регулятором

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ*Прибор ДТА

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ*Современный приборы ДТА Labsys DTA/DSC и Setsys Evolution

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХЛекция №3 РЕНТГЕНО-СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Рентгено-структурный анализ – анализ структуры вещества с помощью

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХОбщие свойства рентгеновских лучей:– рентгеновские лучи не воспринимаются

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Принципиальная возможность анализа определяется соизмеримостью длин волн рентгеновского

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХКаждое вещество обладает присущей только ему кристаллической структурой,

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Рентгеноструктурный анализ позволяет решать следующие задачи:– определение кристаллической

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХВ последнее время все шире внедряются методы регистрации

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХЯвление взаимодействия рентгеновских лучей с кристаллами можно рассматривать

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХПредполагается, что рентгеновское излучение рентгеновской трубки монохроматическое, зная

*Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХПредварительно образец тщательно растирают в агатовой ступке; полученный

Похожие презентации