Атомно – абсорбционная спектроскопия (ААС)

Август 7, 2022

Главная
Физика
Атомно – абсорбционная спектроскопия (ААС)

Содержание

2. Рассматриваются спектры поглощения свободных атомов вещества. Метод основан на переводе вещества в атомарное состояние и измерении
3. В абсорбционных методах измеряется ослабление светового потока, связанное с поглощением кванта. M + hν → M*
4. Схема прибора для ААС 1 – источник излучения (лампа с полым катодом); 2 – атомизатор; 3
5. Анализируемая проба подаается в атомизатор (2). Излучение от внешнего источника (1) проходит через атомный пар над
6. Источник излучения – лампа с полым катодом Лампы с полым катодом - это газоразрядные лампы низкого
7. Условия, соблюдение которых необходимо для измерения сигнала атомной абсорбции: Длина волны максимального поглощения атомного пара должна
8. Атомизатор Источники атомизации: – пламёна; - электротермические (непламенные) атомизаторы. Назначение – перевод пробы в атомарное состояние.
9. . Для атомизации веществ используют пламёна различных типов. При этом должны выполняться ряд условий: - Пламя
10. . Для атомизации твёрдых веществ и жидкостей используют графитовые кюветы, представляющие собой графитовые трубки, нагреваемые электрическим
11. Количественный анализ Количественный анализ основан на измерении интенсивности поглощения при выбранной длине волны. Закон атомного поглощения
12. Выражение можно записать в виде А = КСр, где К – коэффициент, включающий в себя постоянную
13. Характеристики и применение методов атомной спектроскопии
17. Скачать презентацию

Слайд 2

Рассматриваются спектры поглощения свободных атомов вещества.
Метод основан на переводе

вещества в атомарное состояние и измерении интенсивности поглощения невозбужденными атомами.
Метод ААС – для количественного анализа.
На вещество, предварительно переведенное в атомарное состояние, например, в пламени, подается монохроматическое излучение УФ-, видимой области спектра от внешнего источника. Эта энергия излучения вызывает изменение состояния внешних валентных электронов и соответствует резонансному переходу, т.е. на с нулевого на ближайший уровень. При этом невозбужденные атомы вещества поглощают энергию и переходят в возбужденное состояние.

Слайд 3

В абсорбционных методах измеряется ослабление светового потока, связанное с поглощением кванта.

M + hν → M*
В эмиссионной спектроскопии возникновение аналитического сигнала обусловлено переходом электрона с возбужденного энергетического уровня на нижележащий уровень с испусканием кванта электромагнитного излучения.
M* → M + hν

Слайд 4

Схема прибора для ААС
1 – источник излучения (лампа с

полым катодом);
2 – атомизатор;
3 – монохроматор;
4 – приемник излучения;
5 – регистрирующее устройство.

Слайд 5

Анализируемая проба подаается в атомизатор (2).
Излучение от внешнего источника (1)

проходит через атомный пар над щелевой горелкой (2). С помощью монохроматора (3) выделяет одну, наиболее интенсивную спектральную линию.
Приемником излучения служит фотоэлектронный умножитель (4). Выходной сигнал подается на отсчетное устройство (5). Отсчётное устройство (миллиамперметр) калиброван в единицах пропускания от 0 до 100 % и единицах поглощения – оптической плотности А от 0 до 2.

Слайд 6

Источник излучения – лампа с полым катодом
Лампы с полым катодом

- это газоразрядные лампы низкого давления, заполненные инертным газом, содержат внутри два электрода. Катод изготовлен из металла определяемого элемента. Лампы испускают не сплошной спектр, а линейчатый эмиссионный спектр определяемого элемента.
Между электродами создают напряжение порядка 300 - 600 В. В лампе возникает тлеющий разряд и атомы инертного газа ионизируются. Положительно заряженные ионы инертного газа ускоряются под действием электрического поля и бомбардируют поверхность катода. Происходит испарение материала катода в виде атомов и их возбуждение. Возбужденные атомы испускают излучение. Возникает характерное свечение, спектр которого состоит из линий элемента, которым покрыт катод. Получаемое излучение далее попадает на анализируемый образец.
Для определения каждого элемента требуется устанавливать свою специализированную лампу с полым катодом.

Слайд 7

Условия, соблюдение которых необходимо для измерения сигнала атомной абсорбции:
Длина волны

максимального поглощения атомного пара должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника.
Если не выполняется, то атомная абсорбция не происходит.
Ширина спектральной линии поглощения атомных паров должна быть, по крайней мере, в два раза больше ширины линии испускания источника.
Если не выполняется, т.е. наоборот, то атомами будет поглощаться лишь часть излучения источника, что снижает чувствительность определения.

Спектры: а - эмиссии источника излучения (лампы с полым катодом); б - поглощения анализируемого образца

Слайд 8

Атомизатор
Источники атомизации:
– пламёна;
- электротермические (непламенные) атомизаторы.
Назначение –

перевод пробы в атомарное состояние. Рабочий диапазон температур (900 – 3000 ⁰С) ниже чем в АЭС, т.к. не надо переводить атомы в возбужденное состояние.
В невозбужденном атомарном состоянии находится ⁓ 98 % атомов, поэтому чувствительность метода ААС высокая.
Пламенная атомизация используется для анализа растворов, который распыляется в пламя горелки. Используют щелевые горелки, в которых пламя имеет форму узкой вытянутой щели. Продольная длина пламени составляет 5- 10 см. Такая форма обеспечивает высокое значение толщины поглощающего слоя l, и в соответствии с основным законом светопоглощения приводит к более высоким значениям оптической плотности.

Слайд 9

. Для атомизации веществ используют пламёна различных типов. При этом должны

выполняться ряд условий:
- Пламя должно быть высоко прозрачным (невысокая оптическая
плотность во всем спектральном интервале от 190 до 860 нм).
- Собственное излучение пламени должно быть слабым.
- Эффективность атомизации в пламени должна быть как можно большей.
- Степень ионизации определяемого элемента должна быть низкой.
Составы газовых смесей для пламенной ААС

Слайд 10

. Для атомизации твёрдых веществ и жидкостей используют графитовые кюветы, представляющие

собой графитовые трубки, нагреваемые электрическим током.
Получение атомного пара в ограниченном пространстве и инертной атмосфере резко понижает пределы обнаружения для растворов с 10-3 до 10-6 мг /л. Пробу в виде порошка или жидкости наносят на торец вспомогательного электрода и вставляют в отверстие графитовой трубки. Проба испаряется, и нагретая трубка заполняется атомными парами. Излучение проходит через центральную часть графитовой трубки.

Слайд 11

Количественный анализ
Количественный анализ основан на измерении интенсивности поглощения при выбранной

длине волны.
Закон атомного поглощения аналогичный закону Бугера – Ламберта – Бера:
A = lg(I0//I) = εlC,
где А – атомное поглощение (оптическая плотность); величина относительная.
I0 и I – интенсивность падающего и прошедшего излучения;
ε – коэффициент поглощения свободными атомами, постоянная величина, зависит от природы вещества и частоты излучения;
l – толщина поглощающего слоя (пламени);
С – концентрация поглощающих частиц в пламени.

Слайд 12

Выражение можно записать в виде А = КСр,
где К – коэффициент,

включающий в себя постоянную ε, толщину пламени l и соотношение концентрации вещества в растворе и пламени;
Ср – концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе. При стационарном режиме работы прибора концентрация атомов в пламени пропорциональна концентрации атомов в растворе. Коэффициент К зависит от условий анализа и находится опытным путем (по градуировочной прямой).
Для количественных определений в ААС используют метод градуировочного графика, метод ограничивающих растворов, метод добавок.

Слайд 13

Характеристики и применение методов атомной спектроскопии

Слайд 14

Слайд 15

Атомно – абсорбционная спектроскопия (ААС)

Содержание

Рассматриваются спектры поглощения свободных атомов вещества. Метод основан на переводе

В абсорбционных методах измеряется ослабление светового потока, связанное с поглощением кванта.

Схема прибора для ААС 1 – источник излучения (лампа с

Анализируемая проба подаается в атомизатор (2).Излучение от внешнего источника (1)

Источник излучения – лампа с полым катодомЛампы с полым катодом

Условия, соблюдение которых необходимо для измерения сигнала атомной абсорбции: Длина волны

Атомизатор Источники атомизации: – пламёна; - электротермические (непламенные) атомизаторы. Назначение –