Физические и химические методы анализа ядерных материалов. Опробирование материалов. Методы разделения и концентрирования

Содержание

Слайд 2

ОПРОБИРОВАНИЕ МАТЕРИАЛОВ

ОПРОБИРОВАНИЕ МАТЕРИАЛОВ

Слайд 3

Слайд 4

Слайд 5

1 Отбор проб (пробоотбор). Отбор проб от больших количеств материала начинают

1 Отбор проб (пробоотбор).

Отбор проб от больших количеств материала
начинают с

составления
генеральной пробы
(первичной, начальной, общей, суммарной, объединенной, исходной).

1.1 Виды проб

Слайд 6

Обычно это 1–60 кг, для некоторых объектов (например, руды) -- до 0,6–5 т

Обычно это 1–60 кг,
для некоторых объектов (например, руды) -- до

0,6–5 т
Слайд 7

Слайд 8

Путем сокращения генеральной пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу, предназначенную для

Путем сокращения генеральной пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу,
предназначенную для

проведения всех видов лабораторных испытаний
и
контрольную
(арбитражную, архивную, дубликатную, резервную) пробу, которую хранят на случай проведения повторных, арбитражных или других контрольных испытаний.
Слайд 9

Масса лабораторной пробы составляет от 25-30 г до 1 кг

Масса лабораторной пробы составляет
от 25-30 г до 1 кг

Слайд 10

Слайд 11

Частичные пробы («n» штук) Генеральная средняя проба сокращение, измельчение (при необходимости) Лабораторная проба Навеска для анализа

Частичные пробы («n» штук)

Генеральная средняя проба

сокращение, измельчение
(при необходимости)

Лабораторная проба

Навеска для анализа

Слайд 12

1.2 Отбор проб твердых веществ Различают отбор пробы от неподвижно лежащего

1.2 Отбор проб твердых веществ

Различают отбор пробы от неподвижно лежащего

материала или из потока его.
Для отбора проб из потока применяют методы продольных струй или поперечных сечений.
Слайд 13

Слайд 14

Способы отбора генеральной пробы неподвижного твердого вещества различны для веществ, находящихся

Способы отбора генеральной пробы неподвижного твердого вещества
различны
для веществ, находящихся

в виде целого (слиток, таблетки, стержни и т. д.) или сыпучего продукта.
Слайд 15

Отбор пробы сыпучих материалов из вагона по схеме двойного конверта

Отбор пробы сыпучих материалов
из вагона
по схеме двойного конверта

Слайд 16

Слайд 17

1.2.1 Обработка проб твёрдых материалов состоит из стадий: 1) дробления, 2)

1.2.1 Обработка проб твёрдых материалов состоит из стадий:
1) дробления,
2) измельчения,


3) перемешивания и
4) сокращения.
Слайд 18

1) Перемешивание проводят: механически в емкостях (бочка с диагональным валом –

1) Перемешивание проводят:
механически в емкостях
(бочка с диагональным валом –

«пьяная бочка»),
* перекатыванием из угла в угол
на различных плоскостях
(брезент, листы бумаги и т. д.),
* перемешиванием методом кольца
и конуса.
Слайд 19

Перемешивание пробы по способу кольца и конуса

Перемешивание пробы
по способу кольца и конуса

Слайд 20

Схема квартования первичной средней пробы: а —перемешанная куча; б —расплющивание кучи;

Схема квартования первичной средней пробы:
а —перемешанная куча; б —расплющивание кучи;

в —расплющенная куча; г —куча, разделенная на секторы

1.2.2 Сокращение пробы.

Слайд 21

иллюстрация cпособа шахматного отбора

иллюстрация cпособа шахматного отбора

Слайд 22

Типовая схема подготовки пробы анализу и т. д.

Типовая схема подготовки пробы анализу

и т. д.

Слайд 23

1.3 Способы отбора проб жидкостей Они различны для гомогенных и гетерогенных систем.

1.3 Способы отбора проб жидкостей

Они различны для гомогенных и гетерогенных систем.


Слайд 24

Отбор гомогенной жидкости из потока

Отбор гомогенной жидкости из потока

Слайд 25

Пробы гетерогенных жидкостей отбирают по-разному: в одних случаях жидкость гомогенизируют, в

Пробы гетерогенных жидкостей отбирают по-разному:
в одних случаях жидкость гомогенизируют,
в

других, наоборот, добиваются полного ее расслоения.
Гомогенизацию проводят:
изменяя температуру,
перемешивая жидкость
или подвергая ее вибрации.
Слайд 26

При отборе пробы из потока газа обычно используют: метод продольных струй

При отборе пробы из потока газа обычно используют:

метод продольных
струй


метод
поперечных сечений.

1.4 Отбор проб газов

Слайд 27

Аспиратор: 1—трубка для соединения с газоходом; 2 — кран; 3 —

Аспиратор:
1—трубка для соединения с газоходом;
2 — кран;
3 —

бутыль для отбора пробы;
4 — зажим;
5 — бутыль для вытесняемого раствора
Слайд 28

Подготовка проб к анализу (пробоподготовка).

Подготовка проб к анализу (пробоподготовка).

Слайд 29

2.1 Высушивание образцов. образцы содержат переменное количество воды: * химически несвязанная

2.1 Высушивание образцов.

образцы содержат переменное количество воды: * химически несвязанная

вода и
* химически связанная вода.
Слайд 30

Слайд 31

2.2 Разложение образцов. Переведение пробы в раствор.

2.2 Разложение образцов. Переведение пробы в раствор.

Слайд 32

Слайд 33

2.2.1 Растворение (мокрые способы). Часто лучший растворитель – вода. При мокром

2.2.1 Растворение (мокрые способы).

Часто лучший растворитель – вода.
При мокром способе

разложения пробы часто применяют кислоты и их смеси при нагревании.
При этом в пробу не вводятся посторонние катионы, а сами кислоты сравнительно легко удаляются из сферы реакции в процессе нагревания.
Слайд 34

Кислоты могут проявлять окислительные (конц. и разб. HNO3 и конц. H2SO4)

Кислоты могут проявлять окислительные
(конц. и разб. HNO3 и конц. H2SO4)

или комплексующие свойства
(HF, H3PO4).
Иногда к кислотам добавляют пероксид водорода H2O2, органические оксикислоты и т.п.
Слайд 35

Слайд 36

Металлический уран : U + 4HNO3 → UO2(NO3)2 + 2H2O +

Металлический уран :
U + 4HNO3 →  UO2(NO3)2 + 2H2O + 2NO↑.

Диоксид урана UO2
2UO2 +

6НΝΟ3  →  2UO2 (ΝΟ3)2 + ΝΟ↑ +
+ ΝΟ2↑+ 3Н2О
Слайд 37

закись-окись урана U3O8 U3O8 + 4H2SO4→ 2UO2SO4 + U(SO4)2 + 4H2O

закись-окись урана U3O8

U3O8 + 4H2SO4→ 2UO2SO4 + U(SO4)2 + 4H2O
U3O8 +

4 H3PO4→ 2UO2HPO4 + U(HPO4)2 + 4H2O
U3O8 + 8HNO3 → 3UO2(NO3)2 + 2NO2↑ + 4H2O
Слайд 38

тетрафторид урана (UF4): UF4 + HClO4 → UO2F2 + 2HF +

тетрафторид урана (UF4):

UF4 + HClO4 → UO2F2 + 2HF +

Cl2↑ + 3O2↑
2UF4 + 2Al(NO3)3 + 2HNO3 → 2UO2(NO3)2 +
+ 2AlF2NO3 + NO↑+ NO2↑+ 5Н2О↑
2UF4 + 2Н3BO3 + 6НNO3 → 2UO2(NO3)2 +
+ 2HBF4 + NO↑ + NO2↑ + 5Н2О↑
.
Слайд 39

Металлический плутоний … Диоксид плутония (РuO2) … Металлический торий … Диоксид

Металлический плутоний …

Диоксид плутония (РuO2) …

Металлический торий …

Диоксид тория

ThO2 ….

(См. особие: «Химия U Pu Th» )

Слайд 40

Слайд 41

Слайд 42

Слайд 43

Схема автоклава для разложения веществ кислотами: 1 — корпус; 2 —

Схема автоклава для разложения веществ кислотами:
1 — корпус; 2 — тефлоновая

камера;
3 — пружина; 4 — кольцо;
5 — винт для регулировки давления;
6 — крышка
Слайд 44

2.2.2 Сухие способы разложения К ним относятся сплавление, спекание и термическое

2.2.2 Сухие способы разложения

К ним относятся сплавление, спекание и термическое

разложение;
они применяются в тех случаях, когда мокрые способы не позволяют обеспечить вскрытие.

При сплавлении тонко измельченный образец перемешивают с (8-10)-кратным избытком реагента (плавня) и нагревают (300-1000 °С) до получения прозрачного плава.

Слайд 45

После охлаждения застывшую массу растворяют в воде или кислотах. При сплавлении

После охлаждения застывшую массу растворяют в воде или кислотах.
При сплавлении

используют
щелочные,
кислые и
окислительные плавни.
Слайд 46

РuO2, прокаленный выше 500 °C, вскрывают сплавлением его с NaHSO4 или

РuO2, прокаленный выше 500 °C, вскрывают сплавлением его с NaHSO4 или K2S2O7

при 600°С:
РuO2 + 4NaHSO4 =
= Рu(SO4)2 + 2Na2SO4 + 2H2O↑
При сплавлении со щелочами при 500–600 °C образуются плутонаты :
РuO2 + 2NaOH + 1/2O2 → Νa2PuO4 + H2O.
Слайд 47

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ЯМ (УРАНА, ПЛУТОНИЯ И ТОРИЯ) ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ (методы разделения и концентрирования)

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ЯМ
(УРАНА, ПЛУТОНИЯ И ТОРИЯ)
ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ
(методы разделения

и концентрирования)
Слайд 48

Мешающее действие сопутствующих элементов проявляется не только в том, что они

Мешающее действие
сопутствующих элементов проявляется
не только в том,
что они

дают аналитический сигнал,
аналогичный определяемому элементу,
но и в том, что они часто
измененяют поведение определяемого элемента.
Слайд 49

Слайд 50

Концентрирование – это операция, в результате которой повышается отношение концентрации компонентов,

Концентрирование – это операция, в результате которой повышается отношение концентрации компонентов,

содержащихся на уровне примесей (микрокомпоненты),
к концентрации основного компонента (макрокомпонента).
Слайд 51

Слайд 52

2) методы разделения, основанные на равновесии между двумя жидкими фазами: *

2) методы разделения, основанные на равновесии
между двумя жидкими фазами:


* экстракция органическими растворителями,
* распределительная хроматография
электролиз на ртутном катоде
Слайд 53

Из них в как в технологической, так и в аналитической практике применяются ионный обмен и экстракция

Из них в как в технологической, так и в аналитической практике

применяются
ионный обмен и экстракция
Слайд 54

Слайд 55

Слайд 56

Слайд 57

Слайд 58

Слайд 59

Экстракция

Экстракция

Слайд 60

При контакте фаз вещество распределяется между ними таким образом, что концентрация

При контакте фаз вещество распределяется между ними таким образом,
что концентрация

его в одной фазе увеличивается,
а в другой – уменьшается
.
Слайд 61

Слайд 62

Делительные воронки для проведения экстракции

Делительные воронки для проведения экстракции

Слайд 63

Слайд 64

Слайд 65

Слайд 66