Ингибиторная фаза. Текстурная наследственность

Содержание

Слайд 2

900℃ 950℃ 1000℃ 1050℃ 1100℃ 100㎛ Ингибиторная фаза Параметры ингибиторной фазы

900℃

950℃

1000℃

1050℃

1100℃

100㎛

Ингибиторная фаза

Параметры ингибиторной фазы (AlN, MnS):
- объёмная доля ~ 0.015 %;
-

количество частиц ~ 1012-1014 шт/см3;
- размер частиц < 1000 Å.

ND – normal direction, TD – transverse direction, RD – rolling direction

Слайд 3

Ингибиторная фаза

Ингибиторная фаза

Слайд 4

Ингибиторная фаза [Obara T, Takeuchi H, Takamiya T, et al. Control

Ингибиторная фаза

[Obara T, Takeuchi H, Takamiya T, et al. Control of

inhibitor precipitation for producing grain-oriented silicon steel. J Mater Eng and Perform. 1993;2:205–210]

Ингибиторная фаза MnSe наблюдаемая методом РЭМ

Ингибиторная фаза AlN, наблюдаемая методом РЭМ

Слайд 5

Ингибиторная фаза Эффективными ингибиторами нормального роста зерна со средним размером 10…20

Ингибиторная фаза

Эффективными ингибиторами нормального роста зерна со средним размером 10…20

мкм являются частицы второй фазы размером 5…50 нм и объемной плотности 1012…1014 см-3.
Поэтому в ходе горячей прокатки, последующего охлаждения и дальнейших переделов необходимо добиваться как можно более дисперсного выделения частиц вторых фаз. При этом необходимо учитывать структурную неоднородность горячекатаной полосы, а, следовательно, и неоднородность в распределении ингибиторной фазы.
Слайд 6

Низкотемпературный или высокотемпературный нагрев перед горячей прокаткой 1. С = 0.053%,

Низкотемпературный или высокотемпературный нагрев перед горячей прокаткой

1. С = 0.053%, Si

variable, N = 0.0090%, Al = 0.0270%
2. С = 0.064%, Si variable, N = 0.0090%, Al = 0.0270%
3. С = 0.053%, Si variable, N = 0.0084%, Al = 0.0270%
4. С = 0.053%, Si variable, N = 0.0067%, Al = 0.0270%
1. Увеличение содержания углерода, как самого сильного аустенитостабилизирующего элемента, увеличивает объемную долю аустенита при высоких температурах – состав №2. В связи с большей растворимостью азота в аустените, растворение и выделение AlN (морфология) в данном химическом составе будут отличаться от составов сравнения (выделено пунктиром). При этом объемная доля AlN зависит только от содержания азота и алюминия (след. слайд).

1

2

3

4

Феррит

Жидкость

Аустенит

Доля фаз

Слайд 7

Низкотемпературный или высокотемпературный нагрев перед горячей прокаткой 1. С = 0.053%,

Низкотемпературный или высокотемпературный нагрев перед горячей прокаткой

1. С = 0.053%, Si

variable, N = 0.0090%, Al = 0.0270%
2. С = 0.064%, Si variable, N = 0.0090%, Al = 0.0270%
3. С = 0.053%, Si variable, N = 0.0084%, Al = 0.0270%
4. С = 0.053%, Si variable, N = 0.0067%, Al = 0.0270%
2. Объемная доля AlN определяется только содержанием азота и алюминия. Уменьшение содержания азота приводит к снижению доли AlN – составы №3 и 4.

1

2

3

4

Слайд 8

Ингибиторная фаза MnS Горячая прокатка стали сульфидного варианта ингибирования сопровождается выделением

Ингибиторная фаза MnS

Горячая прокатка стали сульфидного варианта ингибирования сопровождается выделением

из твердого раствора дисперсной фазы MnS. При этом основное ее количество выпадает на стадии чистовой прокатки и последующего охлаждения стали.
Фаза после горячей прокатки распределена достаточно равномерно и характеризуется следующими параметрами:
размер частиц – 20…200 нм,
объемная плотность - (0.3…2.0)х1013 см-3.
При дальнейшей обработке происходит только коагуляция частиц. Влияние феррито-аустенитного превращения в процессе ГП на сульфидную фазу не выявлено.
Слайд 9

Ингибиторная фаза AlN При средней объемной плотности частиц 2…4×1013 см-3 в

Ингибиторная фаза AlN

При средней объемной плотности частиц 2…4×1013 см-3 в

металле наблюдаются области, существенно отличающиеся по количеству выделений, соответственно, характеризующиеся объемной плотностью частиц – 0,3…0,7×1013 см-3 и 8…12×1013 см-3.
Причем количество мест с повышенной концентрацией выделений на порядок меньше, чем количество мест с минимальной плотностью вторых фаз. Максимальная объемная плотность дисперсной фазы приходится на участки продуктов распада аустенита, а минимальная - на α-фазу, существовавшую в процессе горячей прокатки.
Приведенные в литературе данные показывают, что после горячей прокатки дисперсные выделения представляют собой два типа частиц AlN и Si3N4, причем количество нитридов кремния превышает количество нитридов алюминия.
Слайд 10

Ингибиторная фаза AlN Максимальное количество вторых фаз наблюдается в металле после

Ингибиторная фаза AlN

Максимальное количество вторых фаз наблюдается в металле после

обезуглероживающего отжига, вне зависимости от его места в технологической цепочке производства.
Резкое увеличение количества фазы после ОО не связано с изменением среднего размера частиц.
Это позволяет предположить, что основное довыделение дисперсных нитридных фаз связано с удалением из стали продуктов распада аустенита (в основном карбидов), содержащих некоторую долю азота.
На последующих стадиях происходит коагуляция фазы: ее объемная плотность снижается, а средний размер выделений возрастает.
Результаты исследований, приведенных в литературе, свидетельствуют, что в стали при температурах 900…1100°С (интервал протекания вторичной рекристаллизации) присутствуют преимущественно нитриды алюминия (а не Si3N4), которые и являются ингибиторами нормального роста зерен.
Слайд 11

Ингибиторная фаза AlN При горячей прокатке часть нитридов алюминия выделяется в

Ингибиторная фаза AlN

При горячей прокатке часть нитридов алюминия выделяется в

процессе охлаждения стали за счет уменьшения растворимости азота в феррите. Эта фаза по способу образования аналогична MnS в ЭАС сульфидного варианта. Она имеет более крупные размеры и распределена достаточно равномерно по ферритным зернам, унаследованным металлом с высоких температур.
Растворимость азота в аустените при температурах ГП больше растворимости в феррите по крайней мере в пять раз. При охлаждении стали в процессе прокатки происходит распад аустенита, причем избыточный по отношению к ферриту азот не успевает далеко продиффундировать вследствие достаточно высоких скоростей охлаждения. При быстром охлаждении после прокатки значительная часть азота остается зафиксированной в продуктах распада аустенита:
- в твердом α-растворе (в виде сегрегаций),
- в метастабильных нитридах кремния Si3N4, образование которых статистически гораздо более вероятно, чем AlN.
Слайд 12

Ингибиторная фаза Изменение температуры полного растворения AlN в зависимости от содержания

Ингибиторная фаза

Изменение температуры полного растворения AlN в зависимости от содержания фазообразующих

элементов и максимального количества аустенита (γ)
Слайд 13

Ингибиторная фаза Номограммы для определения температуры полного растворения AlN в ЭАС

Ингибиторная фаза

Номограммы для определения температуры полного растворения AlN в ЭАС с

различным максимальным содержанием аустенита

а – 22 % γ-фазы; б – 36 % γ-фазы

а

б

Слайд 14

Ингибиторная фаза Номограммы для определения температуры полного растворения AlN в различных

Ингибиторная фаза

Номограммы для определения температуры полного растворения AlN в различных фазовых

составляющих ЭАС

а – для аустенита; б – для феррита

а

б

Слайд 15

Ингибиторная фаза AlN В ходе ОО осуществляется удаление углерода (соответственно растворение

Ингибиторная фаза AlN

В ходе ОО осуществляется удаление углерода (соответственно растворение

цементита, легированного азотом) и частичное растворение Si3N4 (поскольку выше 700°С нитриды кремния термодинамически нестабильны), что приводит к перераспределению высвободившегося азота по объему металла.
В процессе диффузии азота и взаимодействия его с алюминием происходит выделение вторичных частиц AlN не только вблизи мест, где располагались продукты распада аустенита, но и на значительном удалении от них благодаря высокой подвижности атомов азота. Процесс замены фазы Si3N4 на нитриды алюминия происходит и на последующих стадиях обработки ЭАС (главным образом при ВТО).
Факт изменения типа нитридной фазы в интервале температур 700…900°С в процессе высокотемпературного отжига по крайней мере частично объясняет наличие достаточно интенсивного нормального роста зерна, предшествующее вторичной рекристаллизации в стали нитридного варианта ингибирования.
Слайд 16

Ингибиторная фаза Эволюция нитридных фаз в электротехнической анизотропной стали

Ингибиторная фаза

Эволюция нитридных фаз в электротехнической анизотропной стали

Слайд 17

Сульфо-нитридный вариант

Сульфо-нитридный вариант

Слайд 18

RD TD Текстурная наследственность Горячая прокатка Готовая ЭАС

RD

TD

Текстурная наследственность

Горячая прокатка

Готовая ЭАС

Слайд 19

• Характерной особенностью зарождения центров вторичной рекристаллизации является то, что они

• Характерной особенностью зарождения центров вторичной рекристаллизации является то, что они

всегда возникают в подповерхностных слоях полосы (1/10…1/4 ее толщины)

• Известно, что в подповерхностных слоях полосы (~1/8 толщины) , где после горячей деформации была усилена текстурная компонента (110)[001], в процессе холодной прокатки происходит образование ориентировки {111}<112>

Текстурная наследственность

Слайд 20

Неоднородность структуры горячекатаной полосы сопровождается явно выраженной текстурной неоднородностью, также формирующейся

Неоднородность структуры горячекатаной полосы сопровождается явно выраженной текстурной неоднородностью, также формирующейся

на стадии чистовой прокатки.
Процессы деформации и рекристаллизации в поверхностных слоях металла в ходе непрерывной прокатки приводят к формированию текстурного состояния, основными компонентами которого являются {110}<001>-<112>.
Под зоной рекристаллизованных зерен (в подповерхностных слоях) устойчиво обнаруживается слой полигонизованных кристаллитов с ориентировкой {110}<001>. Максимальное значение плотности <110> достигается в слое, отстоящем от поверхности на 1/10-1/4 толщины.
В центральных сечениях металла образуется полигонизованная структура с характерными ориентировками {100}<011>, {112}<110> и {111}<112>.

Чистовая горячая прокатка

Текстурная наследственность

Слайд 21

Получение острой ребровой ориентировки в подповерхностных зонах горячекатаного подката ЭАС является

Получение острой ребровой ориентировки в подповерхностных зонах горячекатаного подката ЭАС является

принципиально важным с точки зрения изготовления стали с высокими магнитными свойствами, поскольку именно в этих горизонтах полосы начинается аномальный рост зерен с совершенной текстурой {110}<001> во время высокотемпературного отжига.

Чистовая горячая прокатка

Текстурная наследственность

Слайд 22

Влияние химического состава и температуры нагрева слябов на формирование структуры и

Влияние химического состава и температуры нагрева слябов на формирование структуры и

текстуры ЭАС в процессе горячей прокатки, а также на состояние готовой стали

Текстурная наследственность

Слайд 23

Микроструктура (а) и прямая полюсная фигура (110) со слоя 1/8 от

Микроструктура (а) и прямая полюсная фигура (110) со слоя 1/8 от

поверхности (б) образцов после горячей прокатки

а

б

Текстурная наследственность

Слайд 24

Полиморфное превращение интенсифицирует процесс рекристаллизации, в результате которого в подповерхностных слоях

Полиморфное превращение интенсифицирует процесс рекристаллизации, в результате которого в подповерхностных слоях

полосы текстура деформации {110}<001> заменяется на ориентировки {110}<112>…<113>.

Текстурная наследственность

Слайд 25

Микроструктуры и текстуры подката электротехнической анизотропной стали с различным содержанием углерода

Микроструктуры и текстуры подката электротехнической анизотропной стали с различным содержанием углерода


а, б, в – микроструктуры подката по всей толщине полосы;
г, д, е – ППФ {110} (~ 80 % полной ППФ), полученные с НН с горизонта 1/8 толщины полосы;
а, г – 0,024 мас.% С; б, д – 0,038 мас.% С; в, е – 0,062 мас.% C

Текстурная наследственность

Слайд 26

Наличие углерода в твердом растворе позволяет при горячей прокатке частично сохранить

Наличие углерода в твердом растворе позволяет при горячей прокатке частично сохранить

текстуру деформации (110)[001], за счет снижения подвижности малоугловых границ.

Текстурная наследственность

Слайд 27

Ориентационные карты, полученные методом EBSD, подповерхностного слоя горячекатаного подката электротехнической анизотропной

Ориентационные карты, полученные методом EBSD, подповерхностного слоя горячекатаного подката электротехнической анизотропной

стали
а – карта с НН;
б – карта с НП;
в – стереографический треугольник с цветовой дифференциацией кристаллографических направлений;
г – карта с выделением ориентировки ~ (110)[001] с отклонением до 17° по всем углам

Текстурная наследственность

Слайд 28

Микроструктура горячекатаной электротехнической анизотропной стали в слое, отстоящем от поверхности на

Микроструктура горячекатаной электротехнической анизотропной стали в слое, отстоящем от поверхности на

1/8 толщины полосы
а – ориентационная карта с НН;
б – ориентационная карта с НП;
в – ориентационная карта с выделением ориентировки ~ (110)[001] с отклонением до 20° по всем углам;
г – изображение в отраженных электронах, цифрами обозначены: 1 – области с продуктами распада аустенита (феррит и дисперсные карбиды), 2 – деформированные (полигонизованные) зерна феррита; 3 – рекристаллизованные зерна феррита

Текстурная наследственность

Слайд 29

Пластическая деформация вызывает в металле структурные изменения, которые условно можно разделить

Пластическая деформация вызывает в металле структурные изменения, которые условно можно разделить

на три группы: 1) изменение формы и размеров кристаллитов; 2) изменение их кристаллографической пространственной ориентировки; 3) изменение внутреннего строения каждого кристаллита.
Характерная текстура, образующаяся при прокатке Fe-3%Si – {001}<110>+{112}<110>+{111}<112>.
Ребровая ориентировка {110}<001> практически отсутствует в текстуре холодной прокатки, однако наличие внутри деформированных зерен небольшого количества участков этой ориентировки (субзерен) является необходимым условием для формирования совершенной ребровой текстуры готовой ЭАС при высокотемпературном отжиге.

Изменения в структуре стали в процессе холодной прокатки

Слайд 30

*D. Dorner, S. Zaefferer, D. Raabe. Retention of the Goss orientation

*D. Dorner, S. Zaefferer, D. Raabe. Retention of the Goss orientation

between microbands during cold rolling of an Fe3%Si single crystal // Acta mater. 2007. V.55. P. 2519…2530.

Структура деформированного кристалла (110)[001] (ε≈89%)*

Мезоструктура деформированного поликристалла (ε≈88%)

1. Полоса сдвига в кристалле октаэдрической ориентировки {111}<112> содержит дискретный набор ориентаций кристаллической решётки. Анализ показывает, что в полосах сдвига в заметном количестве присутствуют две ориентации: {110}<001> и {111}<112> (симметричная по отношению к матричной {111}<112>).
2. Следы полос сдвига не являются следами плоскостей скольжения или двойникования.
3. При пересечении двойника полосой сдвига в ней обнаруживается сдвиговая компонента деформации (γ≈2.0…2.9).

В поликристаллической ЭАС единственным элементом мезоструктуры, содержащим ребровую ориентировку являются полосы сдвига.

Локализация деформации в микроструктуре

Слайд 31

Схема трансформации основных ориентировок при холодной прокатке технического сплава Fe-3%Si

Схема трансформации основных ориентировок при холодной прокатке технического сплава Fe-3%Si

Слайд 32

Текстурная наследственность

Текстурная наследственность

Слайд 33

Текстурная наследственность

Текстурная наследственность

Слайд 34

Текстурная наследственность

Текстурная наследственность

Слайд 35

Формирование структуры технического сплава Fe-3%Si в процессе рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига а б

Формирование структуры технического сплава Fe-3%Si в процессе рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига

а

б

в

г

Изменение структуры технического

сплава Fe-3%Si в процессе обезуглероживающего отжига
а – после холодной деформации; б – после нагрева стали до ~ 700°C (завершение первичной рекристаллизации);
в – после собственно обезуглероживания стали (в конце обезуглероживающего отжига);
г – поверхность полосы после обезуглероживающего отжига
Слайд 36

После завершения ПР в металле обычно реализуется нормальный рост зерен или

После завершения ПР в металле обычно реализуется нормальный рост зерен или

собирательная рекристаллизация – равномерное увеличение среднего размера зерен ПР, за счет поглощения более крупными сравнительно мелких кристаллитов.
После рекристаллизации механические свойства полностью восстанавливаются. В ходе ПР также образуется текстура – текстура отжига (текстура ПР).

Формирование структуры технического сплава Fe-3%Si в процессе рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига

Слайд 37

Текстура ПР во всех случаях описывается теми же ориентировками, что и

Текстура ПР во всех случаях описывается теми же ориентировками, что и

текстура деформации, но характеризующимися большим рассеянием.
Наиболее выраженными при всех степенях обжатия являются ориентировки: {111}<112>±5°, {111}<011> и {211}<011>±20°, {100}<011>±15°. Совершенство их растет с увеличением обжатия, особенно возрастает острота {111}<112>.
Ориентировка {100}<011>, которая в текстуре деформации была очень сильной, после первичной рекристаллизации становится менее совершенной.

Формирование структуры технического сплава Fe-3%Si в процессе рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига

Слайд 38

Формирование структуры технического сплава Fe-3%Si в процессе рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига После ОО После 1ХП

Формирование структуры технического сплава Fe-3%Si в процессе рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига

После ОО

После 1ХП

Слайд 39

Формирование структуры ЭАС в течение высокотемпературного отжига Изменение микроструктуры электротехнической анизотропной

Формирование структуры ЭАС в течение высокотемпературного отжига

Изменение микроструктуры электротехнической анизотропной стали

нитридно-медного варианта производства в процессе высокотемпературного отжига
а – ~ 500°C, деформированная структура; б – ~ 600°C, начало первичной рекристаллизации; в – ~ 700°C, завершение первичной рекристаллизации, начало нормального роста зерен; г– ~ 950°C, начало рафинировки; д – ~ 1000°C, незавершенная вторичная рекристаллизация; е – ~ 1100°C, окончание вторичной рекристаллизации

а

б

в

г

д

е

Слайд 40

Изменения в структуре стали в процессе ВТО ФРО по Роэ, сечение

Изменения в структуре стали в процессе ВТО

ФРО по Роэ, сечение Ф=45°,

1/8 толщины полосы

После ОО

После 1ХП

Перед ВР

Положение идеальных ориентировок на стандартном сечении Ф=45° по Роэ

Слайд 41

Формирование структуры ЭАС в течение высокотемпературного отжига Начало вторичной рекристаллизации в

Формирование структуры ЭАС в течение высокотемпературного отжига

Начало вторичной рекристаллизации в техническом

сплаве Fe-3%Si
а, б – макроструктура; в,г, д – микроструктура

а

б

в

г

д

Слайд 42

Текстурная наследственность Схематическое изображение поперечного сечения листа ЭАС, показывающее зарождение и

Текстурная наследственность

Схематическое изображение поперечного сечения листа ЭАС, показывающее зарождение и рост

вторичнорекристаллизованных зерен ребровой ориентировки

1. Формирование ребровых (110)[001] областей

[Inokuti Y. Preferential growth of secondary recrystallized Goss grains during secondary recrystallization annealing in grain oriented silicon steel sheet. Textures Microstruct. 1996;26–27:413–426]

2. Деформированная структура с ориентацией {111}<112>

3. Потенциальное формирование (110)[001] зерен в матрице первичной рекристаллизации

4. Деформированная структура с ориентацией {111}<112>

5. Колонии первично-рекристаллизованных зерен (110)[001]

ND – normal direction, TD – transverse direction, RD – rolling direction

Слайд 43

Текстурная наследственность (сульфо-нитридный вариант)

Текстурная наследственность
(сульфо-нитридный вариант)

Слайд 44

Зависимость магнитных свойств ЭАС (а, б) и максимальной доли аустенита в

Зависимость магнитных свойств ЭАС (а, б) и максимальной доли аустенита в

стали при горячей прокатке (в) от исходного содержания углерода

а

б

в

Текстурная наследственность

Оптимальной структуры горячекатаной полосы для получения высоких магнитных свойств при стабильной ВР в ЭАС можно добиться в случае если определенное количество аустенита образуется в стали при ГП, а не до неё.
Это, с одной стороны, позволяет сохранить в подкате структуру деформации с присущей ей острой текстурой и одновременно создать возможность выделения вторичной ингибиторной фазы при дальнейшей обработке стали, а с другой стороны, обеспечивает достаточную дисперсность и равномерность распределения γ-фазы (а, следовательно, и вторичных выделений AlN) по толщине полосы.

Слайд 45

Текстурная наследственность Взаимосвязь магнитных свойств и макроструктуры ЭАС

Текстурная наследственность

Взаимосвязь магнитных свойств и макроструктуры ЭАС

Слайд 46

Гипотезы о происхождении центров вторичной рекристаллизации в электротехнической анизотропной стали

Гипотезы о происхождении центров вторичной рекристаллизации в электротехнической анизотропной стали