Курс лекций Физические и химические методы анализа. Введение

Содержание

Слайд 2

Слайд 3

Аналитические данные - основа всех исследований как в области фундаментальной науки

Аналитические данные - основа всех исследований как в области фундаментальной науки

о Земле, так и в прикладных отраслях (в поисковых и технологических работах).
Геологические образцы – одни из самых трудных с точки зрения физико-химика и аналитика.
В передовых мировых лабораториях, «обслуживающих» фундаментальные науки о Земле, а также геолого-разведочную и горно-добывающую промышленность, востребованы практически все аналитические материаловедческие методики исследования.
В последние годы явно идет сокращение классических химических аналитических методик и увеличение «приборных» спектроскопических методик.
Слайд 4

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МИНЕРАЛОВ К физическим свойствам, используемым для быстрого определения минералов,

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МИНЕРАЛОВ
К физическим свойствам, используемым для быстрого определения минералов, относятся

твердость, спайность, излом, цвет, блеск, цвет черты, удельный вес.
Другие свойства минералов – параметры решетки, термосвойства, ИК-поглощение, окраска (спектры оптического поглощения), люминесценция, магнитность, электропроводность, дефектность решетки, растворимость (в воде или кислотах), прочность, вкус, ощущение на ощупь, запах, общий облик (габитус) кристаллов.
Знание физических свойств позволяет определять многие минералы после физического или химического исследования.

4

Слайд 5

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, ОСНОВАННАЯ НА МЕТОДАХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Химические методы анализа –

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, ОСНОВАННАЯ НА МЕТОДАХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Химические методы анализа –

в основе лежит химическая реакция (гравиметрия, титриметрия);
Физико-химические методы анализа – в основе лежит химическая реакция, но измеряется физическая величина с использованием приборов, инструментов (спектрофотометрия, электрохимические методы анализа);
Физические методы анализа – в основе лежат физические явления и процессы (спектральные методы анализа, масс-спектрометрия, ядерно-физические методы анализа). Воздействие на материал пробы приводит к существенному изменению некоторой величины; это приводит к генерированию аналитического сигнала; сигнал функционально связан с содержанием определяемого компонента.
Слайд 6

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ОБЛАСТИ СПЕКТРА Электромагнитная шкала λ 10-11 м

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ОБЛАСТИ СПЕКТРА
Электромагнитная шкала

λ 10-11 м

λ 10-3 м

ν

1020 Гц

ν 104 Гц

Слайд 7

КЛАССИФИКАЦИЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПУ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ВНЕШНЕГО ИЗЛУЧЕНИЯ С ВЕЩЕСТВОМ

КЛАССИФИКАЦИЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПУ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ВНЕШНЕГО ИЗЛУЧЕНИЯ С ВЕЩЕСТВОМ

ПРОБЫ
Методы основаны на регистрации изменения сигнала,
образованного в результате взаимодействия излучения
с веществом.
Слайд 8

I. Методы, основанные на измерении поглощенного излучения

I. Методы, основанные на измерении поглощенного излучения

Слайд 9

II. Методы, основанные на измерении рассеиваемого излучения (характеристичность первичного излучения отсутствует)

II. Методы, основанные на измерении рассеиваемого излучения
(характеристичность первичного излучения отсутствует)

Классификация физических

методов анализа (по схеме воздействие-отклик)
Слайд 10

III. Методы, основанные на измерении испускаемого (вторичного) излучения Классификация физических методов анализа (по схеме воздействие-отклик) Таблица

III. Методы, основанные на измерении испускаемого (вторичного) излучения

Классификация физических методов анализа

(по схеме воздействие-отклик) Таблица
Слайд 11

Слайд 12

Слайд 13

Классификация МА по характеру получаемых результатов анализа: Качественный анализ – устанавливается

Классификация МА по характеру получаемых результатов анализа:
Качественный анализ – устанавливается наличие

в пробе определяемых элементов или молекул с очень грубой классификацией их содержания (много, мало, больше, меньше).
Количественный анализ – аналитик выдает точное содержание аналита в пробе с оцененной погрешностью определения.
Полуколичественный анализ – оценка содерания компонента в некотором интервале концентраций. Погрешность составляет 30-50%.
Слайд 14

Классификация МА по способу реализации: Элементный – устанавливается состав пробы по

Классификация МА по способу реализации:
Элементный – устанавливается состав пробы по элементам.
Изотопный

– устанавливается изотопный состав.
Молекулярный – устанавливается молекулярный состав пробы.
Структурный – определяются все (основные) структурные составляющие.
Валовый – в процессе анализа участвует весь объём пробы и
мы определяем среднее содержание компонента во всем объёме.
Локальный – проводится в точке образца взаимодействующей со сфокусированным воздействием. Содержание в точке.
Поверхностный анализ – поверхностные и приповерхностные области пробы (3-5 атомных слоя).
Послойный анализ – по глубине образца путем последовательного удаления атомных слоев
Слайд 15

Стадии Физико-Химического Метода Анализа Отбор представительной пробы – малое количество вещества

Стадии Физико-Химического Метода Анализа

Отбор представительной пробы – малое количество вещества (от

10мг)
должно представлять большую массу вещества (100гр-1кг).
2. Пробоподготовка – перевод материала пробы в аналитически удобную
форму.
Дозирование пробы.
4. Дозирование энергии воздействия физического излучения.
для получения наилучшей воспроизводимости и правильности
результатов необходимо, чтобы дозированное количество энергии полностью поглощалось строго определенной массой пробы
5. Взаимодействие излучения с веществом пробы и генерация аналитического
сигнала.
6. Выделение сигнала из шумового фона.
7. Регистрация сигнала.
8. Обработка информации.

Каждая из этих стадий вносит погрешность!!!