Рентгеноспектральный анализ

Август 1, 2022

Главная
Физика
Рентгеноспектральный анализ

Содержание

2. Термины и определения Рентгеновские лучи, открытые в 1895 г. В. Рентгеном – это электромагнитные колебания весьма
3. Цели и задачи метода Рентгеноспектральный анализ это раздел аналитической химии, использующий рентгеновские спектры элементов для химического
4. Классификация, структура метода Рентгеноспектральный анализ основан на использовании зависимости частоты излучения линий характеристического спектра элемента от
5. Основные законы метода В рентгеновской спектроскопии для получения спектра используется явление дифракции лучей на кристаллах или,
6. Оборудование для рентгеноспектрального анализа 1 – рентгеновская трубка; 2 – анализируемый образец; 3 – диафрагма Соллера;
7. Рентгеновский флуоресцентный спектрометр состоит из трёх основных узлов: рентгеновской трубки, излучение которой возбуждает спектр флуоресценции исследуемого
8. Наряду со спектрометрами с плоским кристаллом широкое распространение получили фокусирующие рентгеновские спектрометры, работающие «на отражение» (методы
9. Этапы анализа Рентгеноспектральный анализ может быть использован для количественного определения элементов от Mg12 до U92 в
10. Особенности, достоинства и недостатки метода Предельная чувствительность рентгеноспектрального анализа зависит от атомного номера определяемого элемента и
11. Применение метода Рентгеноспектральный анализ хорошо зарекомендовал себя при определении Pb и Br в нефти и бензинах,
12. Самостоятельным разделом рентгеноспектрального анализа является исследование тонкой структуры рентгеновских спектров поглощения и эмиссии атомов в химических
14. Скачать презентацию

Слайд 2

Термины и определения
Рентгеновские лучи, открытые в 1895 г. В. Рентгеном –

это электромагнитные колебания весьма малой длины волны, сравнимой с атомными размерами, возникающими при воздействии на вещество быстрыми электронами. Длины волн рентгеновских лучей, используемых в практических целях, лежат в пределах от нескольких ангстрем до долей ангстрема (Å), что соответствует энергии электронов, вызывающих рентгеновское излучение от 10³ до 105 эв. Различают два типа излучения: тормозное и характеристическое.
Тормозное излучение возникает при торможении электронов антикатодом рентгеновской трубки. Оно разлагается в сплошной спектр, имеющий резкую границу со стороны малых длин волн. Характеристические рентгеновские лучи образуются при выбивании электрона одного из внутренних слоёв атома с последующим переходом на освободившуюся орбиту электрона с какого-либо внешнего слоя.

Слайд 3

Цели и задачи метода
Рентгеноспектральный анализ это раздел аналитической химии, использующий рентгеновские

спектры элементов для химического анализа веществ. Рентгеноспектральный анализ по положению и интенсивности линий характеристического спектра позволяет установить качественный и количественный состав вещества и служит для экспрессного неразрушающего контроля состава вещества.

Слайд 4

Классификация, структура метода
Рентгеноспектральный анализ основан на использовании зависимости частоты излучения линий

характеристического спектра элемента от их атомного номера и связи между интенсивностью этих линий и числом атомов, принимающих участие в излучении. Рентгеновское возбуждение атомов вещества может возникать в результате бомбардировки образца электронами больших энергий или при его облучении рентгеновскими лучами. Первый процесс называется прямым возбуждением, последний – вторичным или флуоресцентным. В обоих случаях энергия электрона или кванта первичной рентгеновской радиации, бомбардирующих излучающий атом, должна быть больше энергии, необходимой для вырывания электрона из определённой внутренней оболочки атома. Электронная бомбардировка исследуемого вещества приводит к появлению не только характеристического спектра элемента, но и, как правило, достаточно интенсивного непрерывного излучения. Флуоресцентное излучение содержит только линейчатый спектр.

Слайд 5

Основные законы метода
В рентгеновской спектроскопии для получения спектра используется явление дифракции

лучей на кристаллах или, в области 15-150 Å, на дифракционных штриховых решётках, работающих при малых (1-12°) углах скольжения. Основой рентгеновской спектроскопии высокого разрешения является закон Вульфа-Брэга, который связывает длину волны рентгеновских лучей l, отраженных от кристалла в направлении q, с межплоскостным расстоянием кристалла d.
nl=2 d sinq (1)

Слайд 6

Оборудование для рентгеноспектрального анализа
1 – рентгеновская трубка; 2 – анализируемый образец;

3 – диафрагма Соллера; 4 – плоский и изогнутый (радиус – 2R) кристалл – анализаторы; 5 – детектор излучения; 6 – так называемый монитор, дополнительное регистрирующее устройство, позволяющее осуществлять измерение относительной интенсивности спектральных линий при отсутствии стабилизации интенсивности источника рентгеновского излучения; R – радиус так называемой окружности изображения

Схема рентгеновского многоканального флуоресцентного спектрометра с плоским (а) изогнутым (б) кристаллами

Слайд 7

Рентгеновский флуоресцентный спектрометр состоит из трёх основных узлов: рентгеновской трубки, излучение

которой возбуждает спектр флуоресценции исследуемого образца, кристалла – анализатора для разложения лучей в спектр и детектора для измерения интенсивности спектральных линий.
В наиболее часто используемой на практике конструкции спектрометра источник излучения и детектор располагаются на одной окружности, называемой окружностью изображения, а кристалл – в центре. Кристалл может вращаться вокруг оси, проходящей через центр этой окружности. При изменении угла скольжения на величину q детектор поворачивается на угол 2q.

Слайд 8

Наряду со спектрометрами с плоским кристаллом широкое распространение получили фокусирующие рентгеновские

спектрометры, работающие «на отражение» (методы Капицы – Иоганна и Иогансона) и на «прохождение» (методы Коуша и Дю-Монда). Они могут быть одно- и многоканальными. Многоканальные, так называемые рентгеновские квантометры, аутрометры и другие, позволяют одновременно определять большое число элементов и автоматизировать процесс анализа.
Обычно они снабжаются специальными рентгеновскими трубками и устройствами, обеспечивающими высокую степень стабилизации интенсивности рентгеновских лучей. Область длин волн, в которой может использоваться спектрометр, определяется межплоскостным расстоянием кристалла – анализатора (d). В соответствии с уравнением (1) кристалл не может «отражать» лучи, длина волн, которых превосходит 2d.

Слайд 9

Этапы анализа
Рентгеноспектральный анализ может быть использован для количественного определения элементов от

Mg12 до U92 в материалах сложного химического состава – в металлах и сплавах, минералах, стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пыли и различных продуктах химических технологий. Наиболее широко рентгеноспектральный анализ применяют в металлургии и геологии для определения макро- (1-100%) и микрокомпонентов (10-1 – 10-3 %).
Иногда для повышения чувствительности рентгеноспектрального анализа его комбинируют с химическими и радиометрическими методами.
На результаты анализа влияют общий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения и поглощения излучения элементами – спутниками, а также фазовый состав и зернистость образцов.

Слайд 10

Особенности, достоинства и недостатки метода
Предельная чувствительность рентгеноспектрального анализа зависит от атомного

номера определяемого элемента и среднего атомного номера определяемого образца. Оптимальные условия реализуются при определении элементов среднего атомного номера в образце, содержащем лёгкие элементы. Точность рентгеноспектрального анализа обычно 2-5 относительных процента, вес образца – несколько граммов. Длительность анализа от нескольких минут до 1 – 2 часов.

Слайд 11

Применение метода
Рентгеноспектральный анализ хорошо зарекомендовал себя при определении Pb и Br

в нефти и бензинах, серы в газолине, примесей в смазках и продуктах износа в машинах, при анализе катализаторов, при осуществлении экспрессных силикатных анализов и других.
В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в разделении характеристического излучения от образца и анализируемые элементы отличаются по атомному номеру более чем на два, с успехом может быть применён бескристальный метод рентгеноспектрального анализа. В нём используется прямая пропорциональность между энергией кванта и амплитудой импульса, который создаётся им в пропорциональном или сцинтилляционном счётчиках. Это позволяет выделить и исследовать импульсы, соответствующие спектральной линии элемента с помощью амплитудного анализатора.

Слайд 12

Самостоятельным разделом рентгеноспектрального анализа является исследование тонкой структуры рентгеновских спектров поглощения

и эмиссии атомов в химических соединениях и сплавах. Детальное изучение этого явления открывает пути для экспериментального исследования характера междуатомного взаимодействия в химических соединениях, металлах и сплавах и изучения энергетической структуры электронного спектра в них, определения эффективных зарядов, сосредоточенных на различных атомах в молекулах, и решения других вопросов химии и физики конденсированных сред.

Рентгеноспектральный анализ

Содержание

Термины и определенияРентгеновские лучи, открытые в 1895 г. В. Рентгеном –

Цели и задачи методаРентгеноспектральный анализ это раздел аналитической химии, использующий рентгеновские

Классификация, структура методаРентгеноспектральный анализ основан на использовании зависимости частоты излучения линий

Основные законы методаВ рентгеновской спектроскопии для получения спектра используется явление дифракции

Оборудование для рентгеноспектрального анализа1 – рентгеновская трубка; 2 – анализируемый образец;