Жидкостная хроматография

Содержание

Слайд 2

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ, ГДЕ П.Ф. СЛУЖИТ ЖИДКОСТЬ

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ,
ГДЕ П.Ф. СЛУЖИТ ЖИДКОСТЬ
Методы жидкостной

хроматографии
ЖИДКОСТНО–ТВЕРДОФАЗНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
(адсорбционная)
(ионообменная)
ЖИДКОСТНО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (распределительная)
ЖИДКОСТНО-ГЕЛЕВАЯ
(эксклюзионная)
Слайд 3

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ - ВЭЖХ ХРОМАТОГРАФИЯ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ Впервые реализовали в

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ - ВЭЖХ

ХРОМАТОГРАФИЯ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ
Впервые реализовали в 1970 г
Шаба

Хорват и С.Р. Лински
Эффективность разделения достигается применением колонок с мелкодисперсными частицами носителя неподвижной фазы
Слайд 4

Схема жидкостного хроматографа

Схема жидкостного хроматографа

Слайд 5

Слайд 6

Слайд 7

Распределительная ВЭЖХ Н.ф. – жидкость, п.ф.- жидкость Метод основан на распределении

Распределительная ВЭЖХ
Н.ф. – жидкость, п.ф.- жидкость
Метод основан на распределении вещества

между двумя несмешивающимися жидкостями.
Разделение происходит из- за различий в растворимости разделяемых веществ в неподвижной и подвижной жидких фазах.
Слайд 8

Неподвижные жидкие фазы Иммобилизованные неподвижные жидкие фазы н.ж.ф. закреплена на поверхности

Неподвижные жидкие фазы

Иммобилизованные неподвижные жидкие фазы
н.ж.ф. закреплена на поверхности носителя

за счет сил физической адсорбции.
Химически закрепленные неподвижные жидкие фазы
н.ж.ф. закреплена на поверхности носителя
химической связью.
Носители – сферические пористые частицы на основе сверхчистого оксида кремния диаметром 3 – 10 мкм. Диаметр пор – 60 – 300 А˚.
Слайд 9

Носители неподвижной фазы

Носители неподвижной фазы

Слайд 10

Неподвижные жидкие фазы На поверхности SiO2 находятся силанольные группы, которые используют

Неподвижные жидкие фазы

На поверхности SiO2 находятся силанольные группы, которые используют

для химической модификации поверхности неподвижной фазы.
Слайд 11

Неподвижные жидкие фазы Полярность п.ф. и н.ф. всегда различается. Нормально-фазовая хроматография

Неподвижные жидкие фазы

Полярность п.ф. и н.ф. всегда различается.
Нормально-фазовая хроматография
п.ф.

– малополярная жидкость
н.ф. – полярная жидкость
Обращенно – фазовая хроматография
п.ф. –полярная жидкость
н.ф. – малополярная жидкость
Слайд 12

Обращенные фазы

Обращенные фазы

Слайд 13

Нормальные фазы

Нормальные фазы

Слайд 14

Подвижные фазы В нормально-фазовой хроматографии п.ф. – диэтиловый эфир, хлористый метилен,

Подвижные фазы

В нормально-фазовой хроматографии п.ф. – диэтиловый эфир, хлористый метилен, хлороформ,

регулируют полярность добавками гексана (модификатор).
В обращенно-фазовой хроматографии п.ф. – метанол, ацетонитрил, тетрагидрофуран, регулируют полярность добавками воды.
Слайд 15

КОЛОНКИ Прямые трубки правильной формы из нержавеющей стали. Для решения различных

КОЛОНКИ

Прямые трубки правильной формы из нержавеющей стали.
Для решения различных аналитических

задач выпускают колонки различного диаметра и длины. Чаще с внутренним диаметром d = 3.9 и 4.6мм.
Колонка d = 4.6 мм, заполненная частицами диаметром 5 мкм имеет эффективность от 60000 до 90000 т.т./м при скорости потока 1 мл/мин.
При длине колонки 25 см можно разделить от 50 до 100 пиков.
Слайд 16

КОЛОНКИ

КОЛОНКИ

Слайд 17

Детекторы УФ-детекторы. Флуоресцентные детекторы. Рефрактометрические детекторы. Электрохимические детекторы(кондуктометрические, кулонометрические, вольтамперометрические). Масс-спектрометрический детектор.

Детекторы

УФ-детекторы.
Флуоресцентные детекторы.
Рефрактометрические детекторы.
Электрохимические детекторы(кондуктометрические, кулонометрические, вольтамперометрические).
Масс-спектрометрический детектор.