Газожидкостная хроматография с каторометром и пламенно-ионизационным детектором

многократного растворения в неподвижной жидкой фазе (НЖФ) и последующего извлечения новыми порциями газа-носителя. Таким образом реализуется распределительный механизм ГЖХ, родственный процессу экстракции.
Метод ГЖХ используется для анализа смесей органических веществ. Самый распространенный из хроматографических методов.

А.Мартин

Метод ГЖХ предложен в 1952 г. А.Мартином и А.Джеймсом.

газового потока; 3 - аналитический блок, состоящий из термостата, колонок и ротаметра; 4 - детектор; 5 - усилитель; 6 - самопишущий потенциометр; 7 - блок программированного изменения температуры колонки.

газ и др.

не должен химически взаимодействовать с НЖФ, компонентами пробы,
сорбентом или частями хроматографа;
должен обеспечивать возможность детектирования компонентов смеси;
должен иметь высокую чистоту. Поэтому его дополнительно очищают (фильтры, форколонки, охлаждаемые ловушки для примесей и др.).
газ-носитель необходимо точно дозировать (давление, расход).

Газ-носитель:

реагировать с компонентами пробы, НЖФ и газом-носителем.

Аликвоту полученного раствора с помощью шприца вводят в испаритель
хроматографа, где она испаряется в потоке газа-носителя. Газообразные пробы
вводят прямо в поток.

Для ввода пробы можно использовать краны-дозаторы, а также импульсные
нагреватели для термодесорбции летучих веществ из твердых образцов.

Устойчивость (инертность) при рабочих температурах;
Высокая, но не одинаковая растворимость компонентов пробы;
Способность смачивать носитель (образование пленки)

Требования к неподвижной жидкой фазе

в использовании, безопасность и доступность

(ДЭЗ),
спектрофотометрический детектор (поглощение в ИК-области),
масс-спектрометрический детектор,
другие.

из колонки. При прохождении через детектор зоны вещества, элюирующегося с колонки, теплопроводность газа меняется и формируется аналитический сигнал

универсальность (позволяет детектировать любые вещества;
относительная простота, безопасность, низкая стоимость;
линейность отклика;
неодинаковая чувствительность по отношению к разным компонентам пробы;
низкая чувствительность (микропримеси не детектируются).

Особенности:

охлаж-дающий эффект газа падает, температура нити и ее электрическое сопротивление повышаются.

Высокотемпературное пламя (H2 + воздух) ионизует компоненты пробы, элюирующиеся с колонки. Пламя становится более электропроводным, формируется аналитический сигнал.

Пламенно-ионизационный детектор

универсальность. Отклик дают любые органические вещества;
высокая чувствительность – детектируются даже нанограммовые количества, можно определять любые микропримеси;
широкий диапазон линейности отклика (до 6 порядков по Сх);
чувствительность детектора к разным органическим веществам примерно одинакова, к аминам и спиртам несколько снижена;
детектор сложен, небезопасен и «капризен».

Особенности:

в широкой области концентраций обеспечивает симметричность пиков на хроматограмме и точность анализа;
Мала вероятность химических превращений определяемых веществ в ходе их анализа.