ИК и КР-спектроскопия

Сентябрь 14, 2022

Главная
Физика
ИК и КР-спектроскопия

Содержание

2. Краткая история 1800 г. - У. Гершель при разложении солнечного света на спектр и определении температуры
3. Поглощение излучения Электронные переходы - УФ и видимый диапазон Колебательные переходы - ближняя и средняя ИК-области,
4. Гармонические колебания Традиционный диапазон 400 – 4000 см-1 Область «отпечатков пальцев» 600 – 1500 см-1
5. Полная колебательная энергия
6. Колебательные спектры:
7. ИК поглощение Для проявления поглощения ИК излучения веществом необходимо наличие дипольного момента N N
8. Правила отбора для ИК активного колебания: Частота излучения должна быть идентична частоте колебания Дипольный момент молекулы
9. ИК- спектроскопия
10. ИК- спектроскопия Максимальное поглощение Поглощение имеется Поглощение отсутствует
11. КР-спектры: активны нормальные колебания, при которых изменяется поляризуемость молекулы наиболее интенсивные полосы присущи неполярным молекулам с
12. Взаимодействие излучения с веществом Валентные и деформационные колебания
13. ИК- спектроскопия Частоты валентных колебаний значительно выше, чем деформационных
14. Колебательная спектроскопия ИК- и КР- спектроскопии дают полный набор колебательных частот Взаимно дополняют друг друга Для
15. ИК спектроскопия Монохроматор: 6, 8 – коллиматоры; 7 - дифракционная решетка; 14 – устройство управления
16. ИК Фурье- спектроскопия Достоинства ИК Фурье спектроскопии: Спектр регистрируется сразу во всем спектральном диапазоне Регистрируется вся
17. ИК Фурье- спектроскопия Интерферометр Майкельсона: зеркало делит пучок излучения на две части, одна из которых отражается
18. ИК Фурье- спектроскопия
19. Пробоподготовка Жидкости: в виде тонких плёнок, расположенных между стёклами из материалов, пропускающих ИК-излучение Для органических веществ
20. Методы регистрации ИК спектров: Пропускание – газообразные, жидкие и твердые вещества Нарушение полного внутреннего отражения (ATR)
21. Нарушенное полное внутреннее отражение (ATR) Метод основан на отражении пучка на границе раздела двух фаз. Излучение
22. Характеристические частоты
23. ИК- спектр поглощения газовой фазы формальдегида Н2С=О
26. Скачать презентацию

Слайд 2

Краткая история
1800 г. - У. Гершель при разложении солнечного

света на спектр и определении температуры каждого из участков спектра обнаружил повышение температуры за «красным» краем спектра

Начало XX в. - изобретены приемники инфракрасного излучения и сконструирован первый ИК-спектрометр
1960-е г. - применение Фурье преобразования в ИК-спектроскопии

Слайд 3

Поглощение излучения
Электронные переходы - УФ и видимый диапазон
Колебательные переходы - ближняя

и средняя ИК-области, КР
Вращательные переходы - дальняя ИК-область

Слайд 4

Гармонические колебания

Традиционный диапазон
400 – 4000 см-1
Область «отпечатков пальцев»
600 – 1500 см-1

Слайд 5

Полная колебательная энергия

Слайд 6

Колебательные спектры:

Слайд 7

ИК поглощение
Для проявления поглощения ИК излучения веществом необходимо наличие дипольного момента
N
N

Слайд 8

Правила отбора для ИК активного колебания:
Частота излучения должна быть идентична частоте

колебания
Дипольный момент молекулы должен меняться в течение колебания
Направление дипольного момента должен совпадать с направлением электромагнитной волны

Слайд 9

ИК- спектроскопия

Слайд 10

ИК- спектроскопия
Максимальное
поглощение
Поглощение имеется
Поглощение
отсутствует

Слайд 11

КР-спектры:
активны нормальные колебания, при которых изменяется поляризуемость молекулы
наиболее интенсивные полосы присущи

неполярным молекулам с ковалентными связями (H2, O2, Cl2)

Слайд 12

Взаимодействие излучения с веществом
Валентные и деформационные колебания

Слайд 13

ИК- спектроскопия
Частоты валентных колебаний значительно выше, чем деформационных

Слайд 14

Колебательная спектроскопия
ИК- и КР- спектроскопии дают полный набор колебательных частот
Взаимно дополняют

друг друга
Для изучения водных растворов – КР-спектроскопия, так как вода интенсивно поглощает ИК-излучение, комбинационное рассеяние воды – весьма слабое

Слайд 15

ИК спектроскопия
Монохроматор:
6, 8 – коллиматоры; 7 - дифракционная решетка; 14

– устройство управления

Слайд 16

ИК Фурье- спектроскопия
Достоинства ИК Фурье спектроскопии:
Спектр регистрируется сразу во всем спектральном

диапазоне
Регистрируется вся энергия, прошедшая через образец

Слайд 17

ИК Фурье- спектроскопия
Интерферометр Майкельсона: зеркало делит пучок излучения на две части,

одна из которых отражается от неподвижного зеркала, а вторая — от подвижного . Оба отражённых пучка - светоделительное зеркало, объединяются и направляются на детектор (фотоприёмник). Результат - интерферограмма. Для монохроматического света – косинусоиды, для полихроматического света -более сложная форма и содержит всю спектральную информацию. Преобразование Фурье – ИК-сп

Слайд 18

ИК Фурье- спектроскопия

Слайд 19

Пробоподготовка
Жидкости:
в виде тонких плёнок, расположенных между стёклами из материалов, пропускающих ИК-излучение
Для

органических веществ – KBr
Для водных растворов – ZnSe, CaF2
Твёрдые вещества:
измельчение в мелкий порошок и диспергирование в матрице
200-300 мг KBr смешивают с 1-2 мг образца, растирается и прессуется ручным гидравлическим прессом в таблетку.
Перед использованием KBr можно прогревать до 40 °С для того, чтобы на нём не конденсировалась вода, которая даже в минимальном количестве проявляется в спектре в виде полос при 3450 и 1640 см−1
KBr не поглощает в области выше 400 см−1

Слайд 20

Методы регистрации ИК спектров:
Пропускание – газообразные, жидкие и твердые вещества
Нарушение полного

внутреннего отражения (ATR) – жидкие и твердые вещества, гели, пасты, суспензии
Диффузное отражение – порошки
Отражение от поверхности – пленки, покрытия

Слайд 21

Нарушенное полное внутреннее отражение (ATR)
Метод основан на отражении пучка на границе

раздела двух фаз. Излучение на небольшую глубину проникает в фазу образца, где частично поглощается. Явление повторяется, в результате получается некое подобие спектра поглощения

Слайд 22

Характеристические частоты

Слайд 23

ИК- спектр поглощения газовой фазы формальдегида
Н2С=О

Слайд 24

ИК и КР-спектроскопия

Содержание

Краткая история 1800 г. - У. Гершель при разложении солнечного

Поглощение излученияЭлектронные переходы - УФ и видимый диапазонКолебательные переходы - ближняя

Гармонические колебания Традиционный диапазон400 – 4000 см-1Область «отпечатков пальцев»600 – 1500 см-1

Полная колебательная энергия

Колебательные спектры:

ИК поглощениеДля проявления поглощения ИК излучения веществом необходимо наличие дипольного моментаNN

Правила отбора для ИК активного колебания:Частота излучения должна быть идентична частоте

ИК- спектроскопия

ИК- спектроскопияМаксимальное поглощениеПоглощение имеетсяПоглощение отсутствует

КР-спектры:активны нормальные колебания, при которых изменяется поляризуемость молекулынаиболее интенсивные полосы присущи

Взаимодействие излучения с веществомВалентные и деформационные колебания

ИК- спектроскопияЧастоты валентных колебаний значительно выше, чем деформационных

Колебательная спектроскопияИК- и КР- спектроскопии дают полный набор колебательных частотВзаимно дополняют

ИК спектроскопияМонохроматор: 6, 8 – коллиматоры; 7 - дифракционная решетка; 14

ИК Фурье- спектроскопияДостоинства ИК Фурье спектроскопии:Спектр регистрируется сразу во всем спектральном

ИК Фурье- спектроскопияИнтерферометр Майкельсона: зеркало делит пучок излучения на две части,