Содержание
- 2. Масс-спектрометрия (МС) Метод МС - метод исследования и анализа веществ основан на ионизации атомов и молекул
- 3. Преимущество метода в том, что для анализа достаточно очень малое количество вещества, основной недостаток – метод
- 4. Масс-спектрометр — это вакуумный прибор, использующий физические законы движения заряженных частиц в магнитных и электрических полях,
- 5. Блок-схема масс-спектрометра 1 – система ввода образца 2 – источник ионизации с ускорителем ионов 3 –
- 6. Принцип метода Пробу вводят в источник ионизации, где молекулы ионизируются Образующиеся положительные ионы выводятся из зоны
- 7. Ввод Испарение Ионизация Поток электронов Электронные линзы Магнит Поток ионов Разделение ионов в магнитном поле в
- 8. Система ввода пробы Количество вводимой пробы не превышает нескольких микромолей, чтобы не нарушить вакуум внутри прибора
- 9. Схема прямого ввода образца в масс-спектрометр:
- 10. 3. Анализируемое вещество поступает в масс-спектрометр в ходе хроматографического разделения В настоящее время сочетание газовой и
- 11. Способы ионизации Способы ионизации атомов и молекул зависят от конкретной цели анализа
- 13. В неорганической химии для анализа элементного состава применяются жёсткие методы ионизации, так как энергии связи атомов
- 14. Но среди таких веществ почти всё, что составляет живую ткань (белки, ДНК и т. д.), физиологически
- 15. Электронный удар – метод широко применяется для ионизации органических соединений Пары образца бомбардируют ускоренными электронами При
- 16. Эффективность ионизации зависит от энергии ионизирующих электронов, максимум эффективности достигается при энергии примерно в 70 эВ
- 17. Ионизация электронным ударом – зависимость интенсивности пика молекулярного иона от величины энергии ионизации: Масс-спектр электронного удара
- 18. Масс-спектрометр регистрирует лишь положительные ионы, отрицательные ионы, нейтральные радикалы и молекулы не регистрируются Достоинства метода Метод
- 19. Недостатки метода: Молекулярные ионы образуются лишь у 20% органических соединений метод применим только для определения легколетучих
- 20. Масс-спектр метанола (CH3OH) CH3OH + e- → CH3OH+∙ + 2e- 32 а.е. CH3OH +∙ → CH2OH+
- 21. Химическая ионизация– более мягкий способ ионизации Пары пробы смешивают с большим избытком газа-реагента (метан, изобутан, аммиак
- 22. Определяемые молекулы ХН ионизируются непосредственно ионами реагентного газа за счет ряда реакций, например: CH5+ + ХН
- 23. Электроспрей (электрораспыление) Вещество на ионизацию поступает в полярном растворителе (вода, метанол, ацетонитрил и др.), содержащем ионы
- 24. Достоинства: Метод позволяет работать с веществами, которые нельзя перевести в газовую фазу Удобен для сочетания масс-спектрометра
- 25. Приставка для электроспрей-ионизации, подключенная к времяпролетному масс-спектрометру Bruker micrOTOFQ
- 26. Лазерная десорбция Матричная лазерная десорбция – метод, при котором исследуемое вещество помещают в «матрицу» - перемешивают
- 27. Далее смесь на подложке помещают в прибор и облучают короткими лазерными импульсами Вещество матрицы испаряется и
- 28. Достоинства: 1. Возможность анализа крупных молекул (массой до 100 000 дальтон и выше) 2. Мягкая ионизация
- 29. Полевая ионизация В этом методе ионизация происходит под действием электрического поля высокой напряженности (до 108 В/см)
- 30. Химическая ионизация при атмосферном давлении – метод, похожий на электрораспыление. Используется для стыковки жидкостного хроматографа с
- 31. Ионизация происходит при атмосферном давлении либо коронным разрядом, либо бета-излучателями. Далее электрическое поле и поток увлекает
- 32. Десорбционные методы используют при исследовании биоорганических веществ с молярными массами порядка10 000 Ионизации подвергается твердая или
- 33. При бомбардировке быстрыми атомами пробу помещают в ионизатор непосредственно или растворяют в подходящей нелетучей матрице, обычно
- 34. Масс-анализаторы Масс –анализатор – устройство для разделения ионов в соответствии с отношением m/z Существует более 10
- 35. В магнитном масс-анализаторе для разделения ионов используют однородное магнитное поле Согласно законам физики, траектория заряженных частиц
- 36. Именно этот факт и используется для анализа масс ионов Достоинство магнитных масс-спектрометров высокое разрешение, чувствительность, большой
- 37. В квадрупольном масс-анализаторе ионный пучок направляют в пространство между четырьмя параллельными электродами Это стержни (0,6 х15
- 38. Под действием электрических полей заряженные частицы колеблются и при фиксированном значении частоты и амплитуды переменного поля
- 39. Квадрупольный масс-спектрометр вторичных ионов (PHI ADEPT - 1010 D - SIMS).
- 40. Разновидность квадрупольного масс-анализатора – трехмерная ионная ловушка Два концевых (полюсных) гиперболических по форме электрода заземлены, между
- 41. Эта система электродов создает поле, позволяющее удерживать ионы достаточно долгое время Для ионизации образца используется электронная
- 42. Ионная ловушка Orbi-trap
- 43. м Действие времяпролетных масс-анализаторов основано на зависимости скорости движения ионов от их массы. Их особенность: ионы
- 44. Схема времяпролетного масс-спектрометра Область ускорения Область ионизации Тяжелый ион Легкий ион Расстояние пролета Детектор ионов Ввод
- 45. Достоинство приборов: простота, относительно небольшая стоимость, надежность в эксплуатации и диапазон измеряемых масс (10 4 -
- 46. Детекторы ионов Сначала в качестве детектора использовалась фотопластинка В настоящее время применяют динодные вторично-электронные умножители, в
- 47. Представление масс-спектров На графике по оси абсцисс откладывается отношение массы иона к его заряду, m/z, а
- 48. Анализ по масс-спектрам 1. Определение молярной массы Источник информации – положение молекулярного пика М+ или его
- 49. 3. Определение структуры органических соединений основано на изучении пиков осколочных ионов При столкновении электронов с органической
- 50. Ионизация длится около 10-16с, время прохождения ионом пути до детектора не менее 10-5с . За это
- 51. Качественный анализ Наиболее представительные ионы и соответствующие им структуры помещены в таблицы, их используют при интерпретации
- 52. Количественный анализ Возможны вещественный и элементный анализ Количественный анализ смесей органических соединений часто ограничен сложностью масс-спектра
- 53. Для построения масс-хроматограммы берут интенсивности пиков нескольких ионов из каждого записанного масс-спектра и строят график зависимости
- 55. 2) Сочетание метода разделения и МС-определения возможно в виде тандемной МС Один масс-спектрометр служит для выделения
- 56. Схема газового хромато-масс-спектрометра
- 57. ГАЗОВЫЕ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРЫ
- 58. Капиллярная газовая хроматографическая колонка HP-5MS общего назначения, длина 30 м, внутреннний диаметр 0,25 мм, внешний диаметр
- 59. Возможности газовых хромато-масс-спектрометров 1. Автоматический ввод образца/серии образцов. 2. Диапазон измеряемых масс от 10 до 850
- 60. Времяпролетный масс-спектрометр высокого разрешения Bruker micrOTOFQ с жидкостным хроматографом Agilent 1100
- 61. Другой вариант хромато-масс-спектрометрии - сочетание высоко-эффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Метод предназначен для анализа смесей труднолетучих,
- 62. Возможности жидкостных хромато-масс-спектрометров 1. Автоматический и ручной ввод образца/ Серии образцов. 2. Диапазон измеряемых масс от
- 63. Элементный анализ Для ионизации образцов используют электрическую искру, индуктивно связанную плазму, тлеющий разряд Искровую ионизацию применяют
- 64. Аналитические возможности метода Позволяет определять массы ядер и атомов и оценивать распространенность изотопов в природе По
- 65. Для МС характерны Использование небольших навесок ( 1 мг и меньше) Высокая чувствительность все элементы периодической
- 66. Области применения МС Ядерная энергетика Археология Нефтехимия Геохимия (изотопная геохронология) Агрохимия Химическая промышленность Анализ полупроводниковых материалов,
- 67. Аналитический контроль в ядерной энергетике Основные применения изотопной и элементной масс-спектрометрии в различных аспектах ядерной энергетики
- 68. 3. Хранение отходов ядерных материалов - во время хранения, помимо дозиметрии, должен проводиться контроль и по
- 69. 5. Контроль окружающей среды Влияние на окружающую среду - это попадание радионуклидов и токсичных элементов в
- 70. 6. Контроль воздействия расщепляющихся материалов на живые организмы Выявление присутствия расщепляющихся материалов в живых организмах требует
- 71. МС изучает окаменевшие останки
- 72. МС поможет изучить наноалмазы
- 73. МС применялась для анализа марсианского грунта ещё в семидесятых годах прошлого века, во времена программы "Викинг"
- 74. Метод масс-спектрометрии позволяет выявить контрафактные ценные бумаги
- 75. МС – экспрессный метод анализа респираторных газов Диагностика сахарного диабета на основе МС- регистрации 13 СО2
- 76. Гемаскрин ДНК новорожденных - диагностика наследственных особенностей (генетического полиморфизма)
- 77. Хромато–МС - метод мониторинга изменений в определенных белках (гистонах), которые могут служить биомаркером у пациентов с
- 79. Скачать презентацию