Спектроскопические методы анализа. Оптическая спектроскопия

Сентябрь 15, 2022

Главная
Физика
Спектроскопические методы анализа. Оптическая спектроскопия

Содержание

2. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Оптическая спектроскопия Оптическая спектроскопия - спектроскопия в видимом (оптическом) диапазоне длин
3. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА
4. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Основные узлы спектрометра (спектрального прибора) эмиссионный абсорбционный флуоресцентный
5. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Анализаторы частоты (монохроматоры) Анализатор частоты – устройство для разложения потока электромагнитного
6. Оптические фильтры (светофильтры) Абсорбционные светофильтры – слой материала, поглощающего излучение во всем диапазоне, кроме некоторой узкой
7. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Интерференционные (дихроичные) светофильтры nd=mλ/2 d – толщина диэлектрического слоя − длина
8. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Разложения потока электромагнитного излучения по частотам Призма Дифракционная решетка Прозрачные Отражательные
9. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Характеристики анализаторов частоты диспергирующего типа Спектральный диапазон -призмы зависит от длины
10. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Анализаторы модуляционного типа. Интерферометр Майкельсона. 1-входная диафрагма; 2–коллиматорный объектив 3-полупрозрачное зеркало
11. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Детекторы излучения Одноэлементные – один чувствительный элемент Многоэлементные – несколько чувствительных
12. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Фотоэлектрические детекторы – основаны на прямом преобразовании энергии излучения в электрический
13. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Фоторезисторы, фотодиоды, приборы с зарядовой связью (ПЗС, CCD), комплементарная структура металл-оксид-полупроводник
14. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Термоэлектрические детекторы – преобразование излучения в тепловую энергию и далее в
15. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Атомно – эмиссионная спектроскопия Атомно – эмиссионная спектроскопия основана на термическом
16. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА где Ne и No – число возбужденных и невозбужденных атомов при
17. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Схема атомно-эмиссионного спектрометра Атомизатор
18. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Типы атомизаторов в АЭС
19. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Пламя Эмиссионная фотометрия пламени – атомно-эмиссионная спектроскопия с атомизацией в пламени
20. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Температура и скорость горения некоторых горючих смесей
21. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Электрическая дуга T = 3000 – 7000 oC Дуга – это
22. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Электрическая искра Искра представляет пульсирующий электрический разряд высокого напряжения и относительно
23. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА ПЛАЗМА Плазма – это ионизированный газ, который макроскопически нейтрален, т.е. имеет
24. Индуктивно-связанная плазма Температура газовой плазмы изменяется по высоте горелки и составляет 6000-10000 оС Общий расход аргона
25. лекция5 Аналитическая химия 2. ФХМА Радиальный обзор плазмы Аксиальный обзор плазмы
27. Скачать презентацию

Слайд 2

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Оптическая спектроскопия
Оптическая спектроскопия - спектроскопия в видимом (оптическом) диапазоне

длин волн с примыкающими к нему ультрафиолетовым и инфракрасным диапазонами

Слайд 3

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА

Слайд 4

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Основные узлы спектрометра (спектрального прибора)
эмиссионный
абсорбционный
флуоресцентный

Слайд 5

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Анализаторы частоты (монохроматоры)
Анализатор частоты – устройство для разложения

потока электромагнитного излучения по частотам (или длинам волн) или выделение из него узкого участка с определенной частотой.
Оптические фильтры
Анализаторы дисперсионного типа
Анализаторы модуляционного типа

Слайд 6

Оптические фильтры (светофильтры)
Абсорбционные светофильтры – слой материала, поглощающего излучение во всем

диапазоне, кроме некоторой узкой спектральной области

лекция5

Аналитическая химия 2. ФХМА

Слайд 7

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Интерференционные (дихроичные) светофильтры
nd=mλ/2
d – толщина диэлектрического слоя
−

длина волны излучения, прошедшего через фильтр
m – порядок отражения
n – показатель преломления диэлектрического слоя

Характеристики светофильтров:
max− длина волны максимального пропускания
Δλ – ширина спектральной полосы пропускания
(абсорбционные ̴10нм; интерференционные ̴1 нм)
Tλmax = Iλmax/I0, λmax – величина пропускания при длине волны λmax
(абсорбционные до 1; интерференционные 0.4 – 0.6)

Слайд 8

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Разложения потока электромагнитного излучения по частотам
Призма
Дифракционная решетка
Прозрачные
Отражательные
d(sin

Ψ + sin ϕ) = mλ

Слайд 9

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Характеристики анализаторов частоты диспергирующего типа
Спектральный диапазон
-призмы зависит

от длины волны падающего излучения и материала призмы: 100-30000нм
-дифракционной решетки зависит от шага d (числа штрихов на мм): 1нм – 1мм
Угловая дисперсия Dϕ = dϕ/dλ
-призмы зависит от длины волны падающего излучения и оптической дисперсии (dn/dλ)
-дифракционной решетки Dϕ = m/d cosϕ
Линейная дисперсия Dl = dl/dλ; Dl = f Dϕ,
где f – фокусное расстояние объектива, фокусирующего излучение на регистрирующее устройство
Спектральная полоса пропускания Δλ
Разрешающая способность – наименьшая разность длин волн, двух близких спектральных линий равной интенсивности, которая позволяет наблюдать их раздельно R=λ/Δλ
Светосила – способность анализатора собирать и пропускать излучение ̴ d/f (d-диаметр объектива, f – фокусное расстояние)
R = Dl (d / f )

Слайд 10

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Анализаторы модуляционного типа. Интерферометр Майкельсона.
1-входная диафрагма; 2–коллиматорный объектив

3-полупрозрачное зеркало
4 – неподвижное зеркало
5 – подвижное зеркало
6- выходной объектив
7 – выходная диафрагма
L – смещение подвижного зеркала
= 2L – разность хода интерферирующих
пучков

Фурье
преобразование

Слайд 11

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Детекторы излучения
Одноэлементные – один чувствительный элемент
Многоэлементные – несколько

чувствительных элементов

Слайд 12

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Фотоэлектрические детекторы – основаны на прямом преобразовании энергии

излучения в электрический ток.
Фотоэлементы, фотоэлектронные умножители (ФЭУ) – использование фотоэффекта

Типы детекторов

Слайд 13

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Фоторезисторы, фотодиоды, приборы с зарядовой связью (ПЗС, CCD),

комплементарная структура металл-оксид-полупроводник (КМОП, CMOS)…

Слайд 14

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Термоэлектрические детекторы – преобразование излучения в тепловую энергию

и далее в электрическую
Терморезисторы, термопары, пироэлектрики

Фотохимические детекторы – преобразование излучения в химическую энергию

Слайд 15

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Атомно – эмиссионная спектроскопия
Атомно – эмиссионная спектроскопия основана

на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов

NaNO3 в пламени

Слайд 16

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
где Ne и No – число возбужденных и

невозбужденных атомов при температуре Т (Ne << No), ge и go - статистические веса возбужденного и невозбужденного состояний,
k – постоянная Больцмана, Е – энергия возбуждения.
Уравнение Ломакина – Шайбе:
I=acb

Возбужденные и невозбужденные атомы находятся между собой в термодинамическом равновесии, которое описывается законом распределения Больцмана:

Слайд 17

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Схема атомно-эмиссионного спектрометра
Атомизатор

Слайд 18

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Типы атомизаторов в АЭС

Слайд 19

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Пламя
Эмиссионная фотометрия пламени – атомно-эмиссионная спектроскопия с атомизацией

в пламени

Горелка Бекмана (турбулентное пламя)

горелка Бунзена
(ламинарное пламя)

Слайд 20

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Температура и скорость горения некоторых горючих смесей

Слайд 21

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Электрическая дуга
T = 3000 – 7000 oC
Дуга –

это устойчивый электрический разряд с высокой плотностью тока и низким напряжением горения между двумя или более электродами. Напряжение на электродном промежутке составляет до 50 В, сила тока 2-30 А. Разряд инициируют либо разделением двух электродов, находящихся первоначально в контакте, либо поджигом с помощью внешней высоковольтной искры.

Слайд 22

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
Электрическая искра
Искра представляет пульсирующий электрический разряд высокого напряжения

и относительно низкой средней силы тока между двумя электродами.
Длительность искры – несколько микросекунд. Частота – 50-100 Гц.
Пространство между электродами 3 -6 мм.
Искра может быть классифицирована в соответствии с приложенным напряжением:
искра высокого напряжения (10-20 кВ),
искра среднего напряжения (500 – 1500 В)
искра низкого напряжения (300 – 500 В).

Слайд 23

лекция5
Аналитическая химия 2. ФХМА
ПЛАЗМА
Плазма – это ионизированный газ, который макроскопически нейтрален,

т.е. имеет одно и то же число положительных частиц (ионов) и отрицательных частиц (электронов). Отличительной чертой плазмы является высокая плотность носителей заряда.
В отличие от пламени для ионизации газа и поддержания плазмы необходим подвод внешней энергии в виде электрического поля. Плазма в свою очередь передает часть энергии пробе, что приводит к атомизации и возбуждению последней.
Плазму можно классифицировать в соответствии с типом электрического поля, используемого для создания и поддержания плазмы:
плазма постоянного тока (ППТ) образуется при наложении на электроды постоянного потенциала;
индуктивно-связанная плазма (ИСП - ICP) образуется при возбуждении высокочастотного поля в катушке;
микроволновая плазма (МП) образуется при наложении микроволнового поля на кювету.

Слайд 24

Индуктивно-связанная плазма
Температура газовой плазмы изменяется по высоте горелки и составляет 6000-10000

оС
Общий расход аргона ~10 ÷20 л/мин.
Частота ВЧ-генератора обычно 27,12 или 40,68 МГц

Слайд 25

Спектроскопические методы анализа. Оптическая спектроскопия

Содержание

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАОптическая спектроскопияОптическая спектроскопия - спектроскопия в видимом (оптическом) диапазоне

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМА

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАОсновные узлы спектрометра (спектрального прибора)эмиссионныйабсорбционныйфлуоресцентный

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМААнализаторы частоты (монохроматоры)Анализатор частоты – устройство для разложения

Оптические фильтры (светофильтры)Абсорбционные светофильтры – слой материала, поглощающего излучение во всем

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАИнтерференционные (дихроичные) светофильтры nd=mλ/2d – толщина диэлектрического слоя−

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАРазложения потока электромагнитного излучения по частотамПризмаДифракционная решеткаПрозрачные Отражательныеd(sin

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАХарактеристики анализаторов частоты диспергирующего типаСпектральный диапазон -призмы зависит

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМААнализаторы модуляционного типа. Интерферометр Майкельсона.1-входная диафрагма; 2–коллиматорный объектив

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАДетекторы излученияОдноэлементные – один чувствительный элементМногоэлементные – несколько

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАФотоэлектрические детекторы – основаны на прямом преобразовании энергии

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАФоторезисторы, фотодиоды, приборы с зарядовой связью (ПЗС, CCD),

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАТермоэлектрические детекторы – преобразование излучения в тепловую энергию

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМААтомно – эмиссионная спектроскопияАтомно – эмиссионная спектроскопия основана

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАгде Ne и No – число возбужденных и

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАСхема атомно-эмиссионного спектрометра Атомизатор

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАТипы атомизаторов в АЭС

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАПламяЭмиссионная фотометрия пламени – атомно-эмиссионная спектроскопия с атомизацией

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАТемпература и скорость горения некоторых горючих смесей

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАЭлектрическая дугаT = 3000 – 7000 oCДуга –

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАЭлектрическая искраИскра представляет пульсирующий электрический разряд высокого напряжения

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАПЛАЗМАПлазма – это ионизированный газ, который макроскопически нейтрален,

Индуктивно-связанная плазмаТемпература газовой плазмы изменяется по высоте горелки и составляет 6000-10000

лекция5Аналитическая химия 2. ФХМАРадиальный обзор плазмы Аксиальный обзор плазмы

Похожие презентации