лекция спекание стекол

Содержание

Слайд 2

Спекание стекол Виды беспористых изделий: декоративно-прикладные (объемные и плоские); предметы сервировки

Спекание стекол

Виды беспористых изделий:
декоративно-прикладные (объемные и плоские);
предметы сервировки стола;
декоративные облицовочные.
Исходные материалы:
стеклянные

порошки и гранулы;
Виды стекол:
устойчивые к кристаллизации
склонные к кристаллизации
Слайд 3

Получение беспористых материалов на основе стекол Основные параметры, влияющие на результат

Получение беспористых материалов на основе стекол

Основные параметры, влияющие на результат спекания:
-

вязкость стекломассы;
- размер спекаемых частиц;
- форма спекаемых частиц;
- склонность стекла к кристаллизации
- близость температур кристаллизации и спекания
Слайд 4

Обобщенная технологическая схема порошковой технологии

Обобщенная технологическая схема порошковой технологии

Слайд 5

Классификация методов приготовления смесей порошков

Классификация методов приготовления смесей порошков

Слайд 6

Способы формирования заготовок для спекания Прессование – ручное, на гидравлических или

Способы формирования заготовок для спекания

Прессование – ручное, на гидравлических или пневматических

прессах в пресс-формах (временная технологическая связка полимеризующиеся спирты и др. )
Изостатическое прессование (газовое, жидкостное)
Литьё под давлением термопластичных шликеров
Горячая экструзия
Горячее прессование
Взрывное (детонационное) формование
Вибрационное уплотнение
Слайд 7

Зависимость прочности прессовок от давления прессования

Зависимость прочности прессовок от давления прессования

Слайд 8

Компрессионные кривые порошков Графическую зависимость между усадкой и давлением прессования изображают

Компрессионные кривые порошков

Графическую зависимость между усадкой и давлением прессования изображают в

виде компрессионной кривой. Она является основной характеристикой деформативных свойств (уплотняемости) порошка.
Из графика видно, что с увеличением удельного давления и влажности осадка возрастает.

Зависимость между усадкой и давлением прессования керамического порошка при его влажности (в% )
1—0,004; 2—8,1; 3—11,15; 4—13,25; 5—15,95

Слайд 9

Классификация видов спекания

Классификация видов спекания

Слайд 10

Твердофазное спекание а – начальная стадия; б – промежуточная стадия; в

Твердофазное спекание

а – начальная стадия; б – промежуточная стадия; в –

конечная стадия;
1 – границы спекающегося тела; 2 – твердая фаза;
3 – поры
Слайд 11

Уплотнение порошкового тела при спекании

Уплотнение порошкового тела при спекании

Слайд 12

Влияние вязкости на спекание Вязкостные параметры стекломассы на разных стадиях процесса

Влияние вязкости на спекание

Вязкостные параметры стекломассы на разных стадиях процесса спекания

стадия lgη(Па⋅с)
припекание 6,7 – 9,0
усадка 5,0 – 6,7
растекание < 5,0
Слайд 13

Влияние размера и формы частиц Модель Френкеля, изотермическое спекание, монодисперсные шаровидные

Влияние размера и формы частиц

Модель Френкеля, изотермическое спекание, монодисперсные шаровидные частицы

ρ0

– начальная плотность образца,
ρ – плотность в момент времени ti,
t – время спекания,
η(T) – температурная зависимость вязкости,
γ – поверхностная энергия (мало зависит от температуры),
r – радиус частиц,
ks фактор формы частиц (для сферических частиц равен 1).

Стадия припекания

Слайд 14

Влияние размера и формы частиц Модель Маккензи-Шатлворса, изотермическое спекание, монодисперсные шаровидные

Влияние размера и формы частиц

Модель Маккензи-Шатлворса, изотермическое спекание, монодисперсные шаровидные частицы

а0

- начальный радиус
сферических пор

Залечивание пор

Слайд 15

Влияние размера и формы частиц Кластерная модель изотермическое спекание полидисперсных частиц

Влияние размера и формы частиц

Кластерная модель
изотермическое спекание
полидисперсных частиц

ρ(r,t) - относительная

плотность частицы размером r, в момент времени t
Vr - объемная доля частиц с радиусом r
ξr - склонность к образованию контакта для каждой частицы
Слайд 16

Влияние размера спекаемых частиц Крупные частицы…….315 – 630 мкм Средние частицы……..100

Влияние размера спекаемых частиц

Крупные частицы…….315 – 630 мкм
Средние частицы……..100 – 315

мкм
Мелкие частицы……….< 100 мкм
1 – мелкие частицы
Слайд 17

Влияние размера спекаемых частиц 2 – крупные частицы или гранулы 3

Влияние размера спекаемых частиц

2 – крупные частицы или гранулы

3 – крупные

+ мелкие частицы, соотношение: 2/3 : 1/3
Слайд 18

Влияние размера частиц и кристаллизации 150 мкм 70 мкм

Влияние размера частиц и кристаллизации

150 мкм

70 мкм

Слайд 19

Влияние размера частиц и кристаллизации

Влияние размера частиц и кристаллизации

Слайд 20

Выбор температуры спекания

Выбор температуры спекания

Слайд 21

Слайд 22

Спекание кристаллизующихся стекол

Спекание кристаллизующихся стекол

Слайд 23

Схемы спекания частиц различной природы 14

Схемы спекания частиц различной природы

14

Слайд 24

Особенности процесса спекания кристаллизующихся стекол меньше аморфной фазы на всех стадиях

Особенности процесса спекания кристаллизующихся стекол

меньше аморфной фазы на всех стадиях процесса;
затруднено

удаление воздушных пузырей из-за высокой вязкости и малого количества стеклофазы;
при совпадении температур спекания и кристаллизации затруднен процесс спекания мелких частиц из-за большей удельной поверхности;
присутствие в составе стекла инициаторов кристаллизации;
спекание протекает успешнее, если процесс кристаллизации происходит после стадии залечивания пор и уплотнения материала
Слайд 25

Влияние каталитической добавки + - интенсификация процесса кристаллизации - - повышение

Влияние каталитической добавки

+ - интенсификация процесса кристаллизации
- - повышение

вязкости остаточной стеклофазы
- - осложнение протекания процессов на поверхности частицы - снижение текучести поверхностного слоя
- - появление нежелательных фаз из-за смещения температур кристаллизации

Тонкодисперсные порошки стекол не содержащие катализаторов, кристаллизуются при более низких температурах, спекаются активнее, имеют более низкую температуру начала спекания и более широкий интервал плотноспеченого состояния (до 100-300ºС)

Слайд 26

Влияние кристаллизации стекла на спекание Зависимость толщины контакта, образованного между двумя частицами стекла от температуры

Влияние кристаллизации стекла на спекание

Зависимость толщины контакта, образованного между двумя

частицами стекла от температуры
Слайд 27

Связь температуры начала спекания с характеристическими температурами Склонность стекол к спеканию

Связь температуры начала спекания с характеристическими температурами

Склонность стекол к спеканию характеризуется

величиной интервала между:
Tg - Tкр.
Склонность стекол к спеканию характеризуется величиной интервала между температурами стеклования и кристаллизации – температура кристаллизации не должна быть близка к Tg. Температура кристаллизации должна быть близка к температуре начала деформации и чтобы обеспечить сохранение формы спеченного тела.
Слайд 28

Влияние скорости нагрева BMAS биостекло 45S5

Влияние скорости нагрева

BMAS

биостекло 45S5

Слайд 29

Пористая керамика ← Керамзит; Фильтрующая насадка для воды и газов →

Пористая керамика

← Керамзит;
Фильтрующая насадка для воды и газов →
фильтрующий элемент

с открытыми каналами;
Пористые → мембраны
← Фильтр тонкой очистки бензина
Пористый керамический гранулят →
Слайд 30

Виды пористых материалов и требования к ним Характер пористости: - открытая

Виды пористых материалов и требования к ним

Характер пористости:
- открытая – фильтры,

мембраны, костные имплантаты
закрытая – теплоизоляция
Размеры пор:
наноразмерные - от 1 до 100 нм
субмикронные – от 100 нм до 1 мкм
микронные – от 1 мкм до 100 мкм
макропоры – более 100 мкм
Распределение пор:
однородное - по размеру и всему объему материала;
неоднородное – размеры пор и их взаимное расположение неодинаково в разных частях материала;
градиентное – количество изменяется по заданному закону в разных частях материала
Содержание пор, %:
малопористые материалы - до 20%
пористые материалы - от 20 до 70 %
- высокопористые материалы более 70 %
Слайд 31

Виды порообразователей Порошковые – сода, графит, карбонат кальция, карбид кремния Волокнистые

Виды порообразователей

Порошковые – сода, графит, карбонат кальция, карбид кремния
Волокнистые – хлопковые

и полимерные волокна, графитовые стержни
Пены и губки – поролоновые, полиуретановые
Высокомолекулярные соединения – крахмал, желатин, воск
Общее требование к порообразователям
Выделение газовой фазы в температурном интервале близком к температуре спекания
Слайд 32

Технологические приемы, позволяющие получить материалы с тем или иным видом пористости

Технологические приемы, позволяющие получить материалы с тем или иным видом пористости

-

спекание узкофракционных порошков – уровень пористости менее 50 %, пористость неоднородная, менее 30 % - закрытая;
- спекание с выделением газовой фазы (термическая деструкция порошкового или волокнистого порообразователя) – уровень пористости от 40 до 65 % пористость неоднородная доля закрытых пор менее 10% закрытой;
- при спекании происходит химическое взаимодействие добавки со спекаемой массой с выделением газовой фазы (пеностекло) – уровень пористости 60 – 80 %, поры крупные, структура неоднородная;
-при спекании происходит выгорание полимерного каркаса и формирование каркаса стеклокристаллического – уровень пористости не менее 95%, характер пористости определяется видом пропитываемой заготовки.
Слайд 33

Способы формирования поровой структуры

Способы формирования поровой структуры

Слайд 34

- открытая пористость - прочность при изгибе кажущая вязкость закристаллизованной стекломассы

- открытая пористость

- прочность при изгибе

кажущая вязкость
закристаллизованной стекломассы

истинная

вязкость
остаточной стеклофазы

Выбор оптимальных условий формирования поровой структуры стеклокристаллических материалов

18

Слайд 35

Технологическая схема получения пористых материалов 1 Порошок стекла Рассев на фракции

Технологическая схема получения пористых материалов 1

Порошок стекла

Рассев на фракции
Сита: 44-400 мкм

ВТС
5

% р-р ПВС

Приготовление
массы
Стекло:ПВС = 95:5
+ крахмал

Формование заготовки

Термообработка
Т = 950 оС, τ = 1 час
Изотермические условия

Готовый материал

Порообразователи

Графитовые стержни
∅ = 500 мкм

Крахмал

или

27

Слайд 36

канальные поры 26

канальные поры

26

Слайд 37

Технологическая схема получения пористых материалов 2 Порошок стекла ( ВТС 5

Технологическая схема получения пористых материалов 2

Порошок стекла (< 44 мкм)

ВТС
5 %

раствор ПВС

Шликер
стекло:ПВС = 42:58÷53:47 (об)
ρ = 1850÷2100 кг/м3

Формование
(цилиндрические формы, ∅ = 1 см)

Готовый материал

Порообразователи
Карбамидовые гранулы,
парафиновые
и желатиновые зерна
∅ = 200-2000 мкм

Перемешивание

Термообработка
Т = 900 оС, τ = 1 час; неизотермические условия

34