Место курса «Методы исследования минералов» в системе естественных наук

Содержание

Слайд 2

Методы исследования так же называют прецизионные По получаемым результатам среди методов

Методы исследования так же называют прецизионные

По получаемым результатам среди методов исследования

вещества различают:
качественные (например, качественные химические реакции при диагностике минерала),
приближенно-количественные, или полуколичесственные (например, полуколичественный спектральный анализ),
количественные (например, количественный спектральный анализ),
прецизионные (от англ. термина «precision» - точность).
К прецизионным относят такие методы определения состава и свойств веществ, которые отличаются особо высокой точностью и чувствительностью (наивысшей в настоящее время).
Слайд 3

Какие методы можно отнести к прецизионным К числу прецизионных методов можно

Какие методы можно отнести к прецизионным

К числу прецизионных методов можно отнести:
Электронную

микроскопию,
Микрозондовый анализ,
Синхронный термический метод,
Атомно-абсорбционный анализ,
Масс-спектрометрический анализ,
Нейтронно-активационный анализ
Слайд 4

Атомно-абсорбционный анализ, основа метода Атомно-абсорбционный анализ является самым распростра-ненным селективным методом

Атомно-абсорбционный анализ, основа метода

Атомно-абсорбционный анализ является самым распростра-ненным селективным методом определения

содержания металлов, используемым в современной аналитической практике при выполнении массовых анализов.
Атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией (ЭТААС) отличается наиболее высокой чувствительностью, позволяет определять более 50 элементов на уровне содержаний 10-9 – 10-12 г.
Область использования: геологические исследования, анализ особочистых веществ, реактивов, металлов и сплавов, геоэко-логия, биологических и клинических объектов, продовольствия, лекарств и т.д.
Слайд 5

Особенности пробоподготовки Атомно-абсорбционный анализ производится по навеске анализируемого вещества массой порядка

Особенности пробоподготовки

Атомно-абсорбционный анализ производится по навеске анализируемого вещества массой порядка 1

г. Эта навеска должна быть полностью переведена в раствор, с тем, чтобы атомы определяемого элемента находились в растворе не будучи связанными друг с другом никакими силами.
Перевод вещества в раствор производится разными способами в зависимости от его состава. Сред них растворение в кислотах, щелочах, сплавление и др. При этом для многих проб требуется операция диспергации, т.е. размельчения вплоть до разделения породы на отдельные мельчайшие частички. С этой целью применяют ультразвуковые диспергаторы.
Другой операцией пробоподготовки является разложение образцов под давлением в закрытых сосудах (автоклавах). Образец в растертом состоянии смешивают с азотной кислотой или со смесью кислот. Температура нагрева составляет 250оС. Масса навески может быть увеличена до 2-3 г.
Слайд 6

Пробоподготовка (продолжение) Вообще объем анализируемого образца подбирается с учетом ожидаемой концентрации

Пробоподготовка (продолжение)

Вообще объем анализируемого образца подбирается с учетом ожидаемой концентрации в

нем определяемого элемента. Существует специальная таблица для такого выбора, обеспечивающая наилучшую точность анализа. Если концентрация элемента в растворе окажется слишком велика, то потребуется его разбавление, а если низка, то, наоборот, дополнительное концентрирование с помощью экстрагентов или сорбентов. Разбавление допускается не более, чем в 100 раз.
Для однократного определения содержания элемента в полученном растворе используется капля объемом от 0,005 до 0,1 мл (от 5 до 100 мкл), отбираемая с помощью автопипетки. Можно затем многократно отбирать такие капли из приготовленного раствора, повторять анализ и получать средний результат для многократных измерений.
Слайд 7

Аппаратура для анализа Используется два главных направления атомно-абсорбцион-ного анализа, которые зависят

Аппаратура для анализа

Используется два главных направления атомно-абсорбцион-ного анализа, которые зависят от

способа определения содержания элемента и соответствующей аппаратуры (атомизатора).
Одним из направлений является использование графитовой печи, в которой при высокой температуре происходит мгновенное испарение вводимого раствора. Такая печь является основным элементом конструкции атомно-абсорбционного спектрометра.
В графитовой трубчатой печи испарение пробы происходит в замкнутом объеме при ее нагревании электрическим током. Атомный пар определяемого элемента удерживается в полости графитовой печи в течение достаточно длительного времени (около 1 с).
Оптимальная температура анализа выбирается в зависимости от определяемого элемента. Например, для кадмия – 1300оС, меди – 2100оС и для ванадия – 2700оС.
Слайд 8

Процедура измерения Измерение содержания каждого элемента производится по очереди. При этом

Процедура измерения

Измерение содержания каждого элемента производится по очереди. При этом в

приборе для каждого элемента имеется отдельная лампа, которая играет роль эталонного измерителя и обеспечивает сравнение замеренной концентрации с эталонной.
В процессе испарения введенного в прибор раствора и доведения его до стадии атомизации на получаемом графике формируется отчетливо выраженный пик. Концентрация определяемых элементов в пробе отражается на высоте и площади этого пика. И то, и другое может быть замерено автоматически с помощью специальной программы.
Внедрение в практику исследований графитовых атомизаторов позволило анализировать пробы не только в жидком, но и в порошкообразном состоянии, а также твердые образцы без предварительного растворения.
Слайд 9

Заключение Другим вариантом атомизации является использование горелки с открытым пламенем. Атомно-абсорбционная

Заключение

Другим вариантом атомизации является использование горелки с открытым пламенем.
Атомно-абсорбционная спектроскопия является

наиболее эффективным по производительности методом анализа различных материалов, в т.ч. сложных геологических образцов.
Для анализа сложных многокомпонентных смесей используется предварительное групповое разделение и концентрирование элементов различными методами (химическими, экстракционными или хроматографическими).
Те же операции применяются при определении малых концентраций элементов.
Методом атомной абсорбции невозможно определение концентраций инертных газов, галогенов, С, H, O, S и P.
Слайд 10

Нейтронно-активационный анализ Нейтронно-активационный анализ основан на способности большинства изотопов при их

Нейтронно-активационный анализ

Нейтронно-активационный анализ основан на способности большинства изотопов при их бомбардировке

нейтронами, протонами, α-частицами или γ-квантами испытывать ядерные превращения, сопровождающиеся излучениями γ-кванта, электрона, позитрона или α-частицы. При этом происходит специфическое для данного изотопа освобождение энергии и фиксируется определенная скорость превращения (период полураспада).
Перед проведением измерения исходные образцы истираются до состояния пудры или растворяются. Иногда допускается изготовление специальных мишеней. Дополнительно к этому исходные навески могут быть подвергнуты предварительному химическому разделению или обогащению.
Слайд 11

Аппаратура для анализа Источником элементарных частиц или атомных ядер могут служить

Аппаратура для анализа

Источником элементарных частиц или атомных ядер могут служить атомные

реакторы с потоком тепловых нейтронов в канале облучения, импульсные реакторы с преобладанием быстрых нейтронов, генераторы нейтронов, ускорители заряженных частиц, а также отдельные изотопы высокой активности.
В качестве детекторов излучения наиболее часто применяются полупроводниковые счетники на основе кремния (для регистрации заряженных частиц) и германия (для регистрации γ-квантов). В последнее время в эксплуатацию запущены полупроводниковые счетчики из теллурида кадмия, обладающие повышенной чувствительностью к γ-квантам и высоким разрешением линий спектра.
Слайд 12

Области применения анализа Нейтронно-активационный анализ применяется для высокоточных определений содержания элементов

Области применения анализа

Нейтронно-активационный анализ применяется для высокоточных определений содержания элементов и

их изотопного состава.
Масса используемой навески составляет порядка 1 г вещества.
Чувствительность определения элементов зависит от условий облучения, выбранного метода регистрации и способа выделения анализируемого элемента. Обычно она лежит в пределах от 10-4-10-6 г для легких элементов (Al, Si, Mg) до 10-11 – 10-12 г для наиболее тяжелых элементов.
В частности, метод применяется для определения содержания золота и платиноидов в сульфидных рудах, породах черносланцевой формации и др.
Слайд 13

Для получения нейтронов могут быть использованы различные источники : Реакторы Некоторые

Для получения нейтронов могут быть использованы различные источники :

Реакторы
Некоторые реакторы используются для

нейтронного облучения образцов при производстве радиоизотопов для различных целей. Образец для облучения может быть помещён в контейнер, который затем помещают в реактор. Если нет эпитепловых нейтронов, необходимых для облучения, то кадмий может быть использован для фильтрации тепловых нейтронов.
Фузор
Относительно простой фузор Фансуорта-Хирша может быть использован для создания нейтронов при экспериментах НАА. Преимуществом такого аппарата является то, что он компактен (настольный размер), и то, что его можно просто выключить и снова включить. Недостатком является то, что этот тип источника не будет производить поток нейтронов, которые могут быть получены с использованием реактора.
Изотопный источник
Очень часто в области реактора используется дорогой элемент, и его заменяют сочетанием источников α-излучения и бериллия. Эти источники, как правило, гораздо слабее, чем реакторы.
Газоразрядные трубки
Они могут быть использованы для создания импульсов нейтронов, и там, где распад целевого изотопа происходит очень быстро. Например, в нефтяных скважинах.
Слайд 14

Детекторы Существует целый ряд детекторов, используемых в НАА. Большинство из них

Детекторы

Существует целый ряд детекторов, используемых в НАА. Большинство из них предназначены

для обнаружения испускаемого гамма-излучения. Наиболее распространёнными типы детекторов: газ-ионизирующие, сцинтилляционные и полупроводниковые. Из них сцинтилляционные и полупроводниковые являются наиболее широко используемыми.