Синтез этилацетата в условиях сверхвысокочастотного облучения

в присутствии кислотного катализатора.
Задачи исследования: В соответствии с намеченной целью поставлены следующие основные задачи:
выявить возможность синтеза этилацетата прямой этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом в условиях сверхвысокочастотного облучения;
нахождение оптимальных условий проведения процесса (соотношение реагирующих веществ, соотношение катализатора к реагирующим веществам, продолжительности процесса и мощности облучения);
анализ полученного продукта современными методами физико-химического анализа, такими как, газовая хроматография с масс-селективным детектором, ИК-спектрометрия.
Гипотеза исследования: Предпосылкой для проведения данных исследований является интерес исследователей-химиков-синтетиков в последнее время к применению сверхвысокочастотного облучения для синтеза органических и неорганических веществ. Причина этому, многократное сокращение (сотни и тысячи раз) времени химических реакций по сравнению с обычным нагреванием. Такое сокращение продолжительности процессов предоставляет огромный экономический и экологический эффект за счет энергосбережения.
Методы исследования:
анализ литератур по данной тематике;
реакция прямой этерификации в условиях сверхвысокочастотного облучения;
атмосферная перегонка;
хроматографический и ИК-спектрометрический методы анализа.

1

масляной бане (правый)

Mahmoud E.E., Dostlov J., Pokorn J., Lukešov D., Doležal M.. Oxidation of Olive Oils during Microwave and Conventional Heating for Fast Food Preparation // Czech J. Food Sci.- 2009. – Vol. 27. -P. 173-177.

2

B., Bonrath W., Gum A. Microwave assisted synthesis –a critical technology overview // Green Chem. – 2004.- №6. –P. 128 – 141.

3

облучением
(время удержания этилацетата 2,5 мин)
Хромато-масс спектрометр Agilent 7890A/5975C

Хроматографический анализ полученного продукта

Хроматографический анализ полученного продукта

4

– 1:1; 2 – 1:1,1; 3 – 1:1,2; 4 – 1:1,3; 5 – 1:1,4; 6 – 1:1,5;
6 – 1:1,6; 7 – 1:1,7; 8 – 1:1,8; 9 – 1:1,8; 10 – 1:1,9; 1:2.

6

доля серной кислоты от общей массы реагирующих веществ:
1 – 0,5%; 2 – 1%; 3 – 1,5%

7

– 1 мин; 3 – 1,5 мин; 4 – 2 мин; 5 – 2,5 мин;
6 – 3 мин; 7 – 3,5 мин;

8

Вт; 2 – 140 Вт;
3 – 160 Вт; 4 – 180 Вт; 5 – 280 Вт; 6 – 300 Вт; 7 – 320 Вт; 8 – 420 Вт;
9 – 450Вт; 10 – 480 Вт; 11 – 560 Вт; 12 – 600 Вт; 13 – 640 Вт; 14 – 700 Вт; 15 – 800 Вт; 16 – 900 Вт.

9

Prestige 21 (Япония)

10

условиях сверхвысокочастотного облучения в присутствии серной кислоты;
найдено, что оптимальными условиями проведения процесса, являются соотношение исходных реагентов 1:1,5, продолжительность 2 мин, катализатор от общей массы реагирующих веществ 1%, мощность облучения 480 Вт;
полученные продукты идентифицированы с помощью хромато-масс и инфракрасной спектрометрии;
предлагаемый способ по сравнению с промышленным позволяет сократить продолжительность процесса в 60 раз.

11