Содержание
- 2. Можно заставить вещество излучать электромагнитные волны (свет) -эмиссионный анализ вещества (термическое возбуждение ) Простейшие примеры эмиссионного
- 3. Можно заставить вещество излучать электромагнитные волны -люминесцентный анализ вещества ( НЕтермическое возбуждение )
- 4. Можно пропустить через вещество электромагнитные волны и регистрировать их поглощение -абсорбционный метод анализа вещества Пример: спектрофотометрия
- 5. Кроме поглощения (абсорбции IA) при прохождении потока излучения через образец возможны следующие процессы. Рассеяние (обозначается IS
- 6. Классификация спектроскопических методов анализа 1. По характеру взаимодействия с анализируемым веществом испускание – эмиссионная спектроскопия (при
- 7. Электромагнитное излучение может быть охарактеризовано как: - электромагнитная волна - частица (корпускулярная природа электромагнитного излучение )
- 8. Принято считать, что с веществом взаимодействует только ЭЛЕКТРИЧЕСКОЕ поле электромагнитной волны , поэтому в дальнейшим будем
- 9. Скоростью распространения в вакууме С = 2,998 * 10 8 м / сек (это max возможная
- 10. Связь между различными характеристиками волны ν = 1/T ; C = λ /T = λ ν
- 11. Корпускулярная (квантовая) природа электромагнитного излучение нужна при объяснении процессов поглощение и испускания, эти процессы происходят дискретно
- 12. Области электромагнитных волн
- 13. Оптический диапазон ( далее будем изучать методы в этом диапазоне)
- 14. Идентификация (распознавание) атомов или молекул вещества происходит за счет регистра-ции электромагнитного излучения при переходе атома или
- 15. Для молекул –линий существенно больше. Линии могут пе-рекрываться между собой и образовывать полосы. Это связано с
- 16. Изображены лишь два электронных уровня
- 17. Интенсивность спектральных линий Под интенсивностью линии обычно понимают энергию, испускаемую, поглощаемую или рассеиваемую в единицу времени.
- 18. Поглощение (абсорбция) - вынужденной процесс, происходит при поглощении частицей кванта света. Интенсивность линии ( Ia )
- 19. Идентификация (распознавание) атомов или молекул вещества происходит за счет регистрации электромагнитного спектра. Под «электромагнитным спектром» будем
- 20. Эмиссионный спектр
- 21. Эмиссионный спектр
- 22. Инфракрасный спектр пленки полистирола Спектр поглощения (адсорбции)- пример Т – пропускание (в %) Т= I /
- 23. В природе спектры никогда не имеют бесконечно тонкие линии Вид спектральной линии Спектральная линия всегда имеют
- 24. Причины уширения спектральных линий Основная причина – инструментальная – регистрирующие приборы имеют ограниченную разрешающую способность раз-личать
- 25. Фундаментальные причины уширения спектральных линий 1. Естественное уширение. Уровни не бесконечно тонкие, каждый энергетический уровень характеризуется
- 26. 2. Допплеровское уширение (эффект Допплера) при движении источника излучения по направлению к наблюдателю частота излучения увеличивается
- 27. 3. Лоренцевское (ударное) уширение. Частица может переходит из возбужденного в невозбужденное состояние излучая квант света при
- 28. Спектральные приборы их основные узлы
- 30. Анализатор излучения осуществляет разложение светового потока (по длинам волн) и тем самым дает возможность (узнавание) вещества
- 31. Светофильтры 1. Абсорбционные (цветные стекла) 2. Интерференционные Степень пропускания и эффективная спектральная ширина интерференционного и абсорбционного
- 32. Монохроматоры Основные части -входная щель -система линз или зеркал для получения параллельного светового потока -диспергирующий элемент
- 33. Характеристики монохроматора 1. Дисперсия - линейная дисперсия соответствует расстоянию в плоскости выходной щели между двумя спектральными
- 34. Приемники излучения 1. Фотопластинки (прошлое) 2. Фотоэлектронные умножители (ФЭУ) используют явление внешнего фотоэффекта (поясняющий рис.)
- 35. 3. Фотоэлементы (фотодиоды) -диодные линейки- явление внутренний фотоэффект 4. Термодетекторы (баллометры) в ИК -области При попадании
- 36. Методы атомной спектроскопии будет рассматривать методы относящиеся ТОЛЬКО к оптической спектроскопии (оптический диапазон длин волн) На
- 37. Схемы процессов, лежащих в основе методов спектроскопии Атомно - эмиссионной Атомно - абсорбционный Атомно - флуоресцентный
- 38. Классификация оптических методов атомной спектроскопии
- 39. Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) -основана на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра
- 40. уравнение Ломакина – Шайбе, основное количественное соотношение атомно- эмиссионного анализа I=aCb Коэффициент а является сугубо эмпирической
- 41. Еще раз вспомним (зарисовывать не надо) В источнике излучения (цифра 1) происходят процессы приводящие к атомизации
- 42. Источники атомизации и возбуждения 1.Пламя температура возбуждения 2000-3000 К возбуждаются элементы щелочных и щелочноземельных металлов (используется
- 43. Схема горелки для пламенной атомной спектроскопии
- 44. Индуктивно связанная плазма (ИСП) - самый современный источник атомизации и возбуждения Температура аргоновой плазмы изменяется по
- 46. Общую схему процессов, происходящих с веществом в атомизаторе при высокой температуре, можно представить следующим образом:
- 47. Анализ жидкости 1.С помощью вспомога-тельного газа образец распыляется (размер капель около 10 мкм) 2. Потоком газа
- 48. Основные этапы выполнения анализа в АЭС. Выбор аналитической линии (или нескольких линий) и условий выполнения анализа
- 49. Зависимость интенсивности эмиссионной спектральной линии от концентрации определяемого элемента уравнение Ломакина – Шайбе I=aCb Для определения
- 50. Спектральные помехи – взаимодействие вещества с излучением Физико - химичеcкие помехи – низкой эффективностью распыления, неполным
- 51. Спектральные помехи в атомной эмиссии 1.Излучение и поглощение фона (неселективное) в частности при дуговой или искровой
- 52. Метрологические характеристики и аналитические возможности атомно-эмиссионного метода Пределы обнаружения в АЭС зависят от способа атомизации и
- 53. Воспроизводимость. В АЭС аналитический сигнал пропорционален заселенности возбужденного состояния атомов и поэтому весьма чувствителен к флуктуациям
- 54. Атомно – абсорбционная спектроскопия (ААС) ААС основана на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами. Таким
- 55. Аналитический сигнал - оптическая плотность A A = lg Iо /I пропорциональна концентрации поглощающих частиц Закон
- 56. Основной закон светопопоглощения закон Бугера-Ламбера-Бера (на семинаре) k ’- коэфф пропорц., зависящий от длины волны и
- 57. Аппаратура для ААС (еще раз, если хотите)
- 58. Источники излучения для ААС Источник служат для излучения атомной линии определяемого элемента (обычно металла). Излучение проходит
- 59. Лампа с полым катодом представляет собой стеклянный или кварцевый баллон, заполненный инертным газом под низким давлением,
- 60. Атомизаторы В ААС, в отличие от АЭС, роль атомизатора состоит только в переводе пробы в атомарное
- 61. Пламя Важнейшим параметром является длина пламени, т.к. количество поглощений зависит от длины зондируемых паров атомов образца.
- 63. Электротермический способ атомизации (ЭТА) Атомизация пробы осуществляется за счет нагрева графитовой трубки электрическим током. Проба вводится
- 64. Использование электрического тока для нагрева анализируемого образца, позволяет оптимизировать условия перевода пробы в атомарный пар. Оптимальный
- 65. Монохроматоры и детекторы Монохроматоры нужны для отсечения лишних линий испускания лампы с полым катодом диапазон длин
- 68. Метрологические характеристики ААС Пределы обнаружения в ААС для большинства элементов составляют 10-6 —10 -4 в пламенном
- 70. Сравнение атомно -абсорбционных и атомно - эмиссионных методов ААС -высокая избирательность, хорошая воспроизводимость, меньшая зависимость от
- 72. Атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС). Метод АФС относится к числу люминесцентных. Как и в АЭС, в методе АФС
- 73. Доля возбужденных атомов в АФС и, следовательно, интенсивность люминесценции I определяются в первую очередь не температурой
- 75. В АФС решающее значение имеет использование как можно более мощных источников излучения. В качестве таковых применяют
- 76. Молекулярная спектроскопия Молекулярная абсорбционная спектроскопия — один из старейших методов химического анализа. Визуальную оценку интенсивности окраски
- 77. Абсорбционная спектроскопия в УФ и видимой областях Основы метода Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии в УФ и
- 78. Источниками излучения обычно служат источники непрерывного спектра. Требуемую длину волны выделяют при помощи анализатора излучения. Для
- 79. Законы светопоглощения в спектрофотометрии Количественный спектрофотометрический анализ основан на двух законах — основном законе светопоглощения (Бугера-Ламберта-Бера)
- 80. Фотометрические реакции Очень часто спектрофотометрическому определению предшествует проведение химической реакции, сопровождающееся образованием или (реже) разрушением окрашенного
- 81. Метрологические характеристики спектрофотометрического анализа Нижняя граница определяемых содержаний. Для молекул теоретический молярный коэфф.поглощения 10-5М-1см-1 Минимальное значение
- 82. Инфракрасная (ИК) спектроскопия (абсорбционный метод) В молекулах Спектр имеет большое количество линий Это объясняется тем, что
- 83. Каков может быть вклад колебательной спектроскопии в анализ молекулярных систем? Колебательная спектроскопия является: - молекулярно-специфичной, что
- 84. Инфракрасный спектр пленки полистирола
- 85. Любые колебания, происходящие в многоатомной молекуле, можно разделить на скелетные, в которых все атомы «скелета» участвуют
- 86. имеет несколько скелетных колебаний и след. несколько полос поглощения в ИК – области. В целом совокупность
- 87. Групповые (характеристические) частоты Вторым важным типом информации, которую можно получить из колебательных спектров, является информация о
- 88. Область колебаний различных функциональных групп и область скелетных колебаний «отпечатков пальцев».
- 89. Качественно можно утверждать, что колебательные спектры многоатомных молекул уникальны. На основе свойств колебательных спектров были созданы
- 90. Масс-спектрометрические методы Масс-спектрометрические методы основаны на ионизации атомов и молекул изучаемого вещества , последующем разделении образующихся
- 91. Масс-спектрометрия является одним из основных методов получения информации о массах ядер и атомов оценки распространенности изотопов
- 92. Сущность метода иллюстрируется с помощью принципиальной схемы масс- спектрометра Устройство ввода пробы Ионный источник ( атомы
- 93. Устройство ввода пробы (система напуска) Задача системы напуска заключается во вводе такого количества газообразной пробы анализируемого
- 94. Ионный источник – образование ионов из нейтральных атомом или молекул анализируемого вещества Способы ионизации - Ионизация
- 95. Узел ускорения и фокусировки ионов Образующиеся ионы выводятся из зоны ионизации , ускоряются электрическим полем и
- 96. Масс- анализаторы классифицируются по принципу разделения ионов по массе Наиболее распространенные: магнитные масс-спектрометры квадрупольные масс-анализаторы на
- 97. Магнитные масс-спектрометры (масс-анализаторы) для разделения ионов используют однородное магнитное поле Условия попадания ионов в однородное магнитное
- 98. Масс- спектрометр с магнитным масс-анализатором
- 99. Условие прохождения пучка ионов по траектории радиусом r При постоянной напряженности магнитного поля H и ускоряющего
- 100. Квадрупольные масс-спектрометры разделение ионов осуществляется при прохождении ионного пучка вдоль оси между четырьмя параллельными стержнями
- 101. Время –пролетные масс-спектрометры разделение ионов осуществляется за счет пролета ионов трубы анализатора с различными скоростями, определяемыми
- 102. Детекторы ионов Для преобразования ионного тока в измеряемый сигнал первоначально использовали фотопластинки. В настоящее время применяют
- 104. Масс-спектр анализированного вещества Почему получается такой спектр ??
- 105. Анализ органических веществ При ионизации органического соединения электронным ударом происходят следующие процессы (ABCD + e )
- 106. При ионизации органических молекул электронным ударом образуется большое число осколков даже для одного вещества Масс- спектр
- 107. Хромато – масс-спектрометрия перед масс-спектрометрическим детектирование используют хроматограф Метод характеризуется высокой селективность и низкими пределами обнаружения
- 108. При анализе сложной смеси предварительно осуществляют хромато-графическое разделение отдельных веществ (по времени выхода из колонки см.
- 109. Хромато – масс-спектрометрия интерфейс (стыковка хроматографа с масс-спектрометром) Интерфейс необходим поскольку давление газа на выходе хроматографа
- 110. Хромато – масс-спектрометрия интерфейс (стыковка хроматографа с масс-спектрометром) Интерфейс с использованием открытого ввода с делителем потока
- 111. Элементный анализ твердых веществ (с использованием масс-спектральной регистрации) Принцип основан на переводе анализируемого вещества в атомарное
- 112. Искровая масс - спектрометрия Масс-спектрометры с искровыми источниками появились (ИИМС) появились в 1960-хх гг. Достоинства -
- 113. Принцип методов локального анализа твердых тел Первичные пучки (импульсные или непрерывные) -пучок электронов (электронная пушка) -поток
- 114. Локальность анализа ? Первичный пучок Поверхность образца диаметр (d) глубина воздействия (h) Для различных методов соотношение
- 115. анализ в точке линейный анализ анализ поверхности объемный анализ
- 116. Лазерная масс-спектрометрия (ЛМС) для анализа твердых тел Два варианта в зависимости от плотности мощности сфокусированного на
- 117. Анализируемый образец Оптическое окно Линза Делительная пластина Лазер Система контроля лазерного излучения Блок регистрации и развертки
- 118. Исследование наводороживания при хромировании
- 120. Наводороживание узлов трения машин Триботехнические испытания по схеме ролик - колодка
- 121. Распределение водорода в зоне сварного шва в титановом сплаве ВТ6 а - через две недели после
- 122. Вторичная ион-ионная масс- спектрометрия (ВИМС), иногда пишут МСВИ масс-спектрометрия вторичный ионов Метод используется для локального и
- 123. Вторичная ион-ионная масс-спектрометрия (ВИМС) Сущность метода см.рис. Метод используется для локального и послойного анализа поверхности твердых
- 124. Спектры ВИМС являются очень сложными Большое количество пиков возникает вследствие эмиссии атомных ионов (например, Ti+ при
- 125. ВИМС позволяет проводить послойный анализ поверхности образца
- 126. ВИМС Наиболее важной задачей для ВИМС является анализ полупроводников, особенно анализ распределения (по глубине) легирующих примесей.
- 127. Итак мы обсудили следующие Общие положения Спектральные приборы (основные узлы) Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС)
- 129. Скачать презентацию