Дифракционные методы исследований наноматериалов

Июль 30, 2022

Главная
Химия
Дифракционные методы исследований наноматериалов

Содержание

2. Дифракционные методы - совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов,
3. Рентгеноструктурный анализ - один из дифракционных методов исследования структуры вещества. Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на
4. РИ (X-Rays) – электромагнитное излучение с длиной волны 5*10-2 - 102 A. (E = 250 кэВ
5. Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов: H: 13.6 эВ, Be: 115.6 эВ, Cu: 8.983
6. Источники РИ Рентгеновская трубка (Cu - анод) Источники РИ: рентгеновская трубка, синхротрон, изотопы, ...
7. Дифракция РИ на поликристаллической пробе
8. Дифракция РИ на поликристаллической пробе Порошковая рентгенограмма Дифракционный угол 20; Интенсивность (имп., имп./сек, отн.ед. и пр.
9. Рентгенография Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами ведет к их рассеиванию. Из начального пучка
10. Рентгенография наноструктурных материалов позволяет по уширению рентгеновских пиков достаточно надежно определить размеры зерен при величинах 2-
11. Порошковая рентгенограмма Интенсивность пика: - кристаллическая структура - количественный анализ Ширина пика: микроструктура (размер ОКР) Положение
12. Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) можно рассчитать с помощью уравнения Debye-Scherrer по формуле: D ср =
13. Дифракционная картина LaMnO3, полученного золь-гель технологией, прокаленного при Т= 900°С.
14. D ср = k ·λ / (β*cos θ ), Границы применимости уравнения Debye-Scherrer: неприменима для кристаллов,
15. Рентгенограммы материалов диоксида титана, полученных осаждением (1, 2) и золь-гель метом (3, 4), прокаленных при 500
16. Наночастицы платины на углеродном носителе, размер – 4,2 нм
17. Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?
18. Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит? общий термин “рентгеноаморфный образец” Две возможности: 1)
19. Рентгенография тонких пленок Особенности пленок • Не «бесконечно поглощающие слои» • Значительное текстурирование (эпитаксиальные пленки) •
20. Рентгенография тонких пленок
21. Рентгенография тонких пленок Особенности пленок: текстурирование Рентгенограммы порошка нитрида титана TiN (а) и пленок TiN, полученных
22. Рентгенография тонких пленок
23. Дифракционные методы исследований 1. Дифракционные методы применимы к исследованию практически любых объектов в конденсированном состоянии. 2.
24. Нейтронография Нейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для анализа различных материалов. Ядерные реакторы дают тепловые
26. Скачать презентацию

Слайд 2

Дифракционные методы
- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов,

рассеиваемого исследуемым объектом
Рентгеноструктурный анализ позволяет определять координаты атомов в трёхмерном пространстве кристаллических веществ
Газовая электронография определяют геометрию свободных молекул в газах
Нейтронография, в основе которой лежит рассеяние нейтронов на ядрах атомов, в отличие от первых двух методов, где используется рассеяние на электронных оболочках,
Прочие методы

Слайд 3

Рентгеноструктурный анализ
- один из дифракционных методов исследования структуры вещества.
Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на

трёхмерной кристаллической решётке
Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, её размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла.

Слайд 4

РИ (X-Rays) – электромагнитное излучение с длиной волны 5*10-2 - 102

A. (E = 250 кэВ – 100 эВ).

Рентгеновское излучение (РИ)

Слайд 5

Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов:
H: 13.6 эВ, Be:

115.6 эВ, Cu: 8.983 кэВ
Например, для Cu K-серии:

Рентгеновское излучение

Выводы:
1. РИ – коротковолновое (0.05 – 100 A) ЭМ излучение.
2. РИ возникает при переходах во внутренних оболочках атомов (характеристическое РИ)

Слайд 6

Источники РИ
Рентгеновская трубка
(Cu - анод)
Источники РИ:
рентгеновская трубка,
синхротрон,
изотопы, ...

Слайд 7

Дифракция РИ на
поликристаллической пробе

Слайд 8

Дифракция РИ на
поликристаллической пробе
Порошковая рентгенограмма
Дифракционный угол 20;
Интенсивность (имп.,

имп./сек, отн.ед. и пр.

1D проекция 3D картины

Слайд 9

Рентгенография
Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами ведет к их

рассеиванию. Из начального пучка лучей с длиной волны X ~ 0,5-5 Å возникают вторичные лучи с той же длиной волны, направление и интенсивность которых связаны со строением рассеивающего объекта.
Интенсивность дифрагированного луча зависит также от размеров и формы объекта.

Слайд 10

Рентгенография наноструктурных материалов позволяет по уширению рентгеновских пиков достаточно надежно определить

размеры зерен при величинах 2- 100 нм.
Уменьшение размера зерен и увеличение микродеформаций приводят к уширению рентгеновских пиков.
Степень уширения оценивается по полуширине пика или с помощью отношения интегральной интенсивности рентгеновского пика к его высоте (интегральная ширина).

Рентгенография

Слайд 11

Порошковая рентгенограмма
Интенсивность пика:
- кристаллическая структура
- количественный анализ
Ширина пика:
микроструктура
(размер ОКР)
Положение пика:
метрика решетки
(параметры

ЭЯ)

Слайд 12

Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) можно рассчитать с помощью уравнения Debye-Scherrer

по формуле: D ср = k ·λ / (β*cos θ ),

где Dср - усредненный по объему размер кристаллитов,
K - безразмерный коэф-нт формы частиц (постоянная Шеррера) 0,9 для сферы;
∆1/2 - полуширина физического профиля рефлекса,
λ - длина волны излучения,
θ - угол дифракции.

Определение размеров ОКР

Слайд 13

Дифракционная картина LaMnO3, полученного золь-гель технологией, прокаленного при Т= 900°С.

Слайд 14

D ср = k ·λ / (β*cos θ ),
Границы применимости уравнения

Debye-Scherrer: неприменима для кристаллов, размеры которых больше 100 нм.
Факторы, влияющие на уширение пиков на дифрактограммах:
1. инструментальное уширение
2. уширение из-за размеров кристаллитов
3. другие (искажения и дефекты кристаллической решетки, дислокации, дефекты упаковки, микронапряжения, границы зерен, химическая разнородность и пр.)

Определение размеров ОКР

Слайд 15

Рентгенограммы материалов диоксида титана, полученных осаждением (1, 2) и золь-гель метом

(3, 4), прокаленных при 500 ⁰C (3), 600 ⁰C (2,4).

Средние размеры кристаллитов полученных материалов, вычисленные по уравнению Debye-Scherrer, составляют
22, 14, 22 нм для материалов 2, 3 и 4 соответственно.

Слайд 16

Наночастицы платины на углеродном носителе, размер – 4,2 нм

Слайд 17

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?

Слайд 18

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?
общий термин
“рентгеноаморфный образец”
Две

возможности:
1) образец – аморфный (нет дальнего порядка)
2) “эффективный размер частиц” очень мал (~3 нм и меньше)

Слайд 19

Рентгенография тонких пленок
Особенности пленок
• Не «бесконечно поглощающие слои»
• Значительное текстурирование (эпитаксиальные

пленки)
• Аморфизация пленок
• влияние подложки

Слайд 20

Рентгенография тонких пленок

Слайд 21

Рентгенография тонких пленок
Особенности пленок: текстурирование
Рентгенограммы порошка нитрида титана TiN (а) и

пленок TiN,
полученных химическим осаждением
TiCl4 + NH3 + 1/2H2 = TiN↓ + 4HCl
при соотношении исходных компонентов M(TiCl4)/M(NH3) = 0,87 (6, в), 0,17 (г) и температуре осаждения Т = 1100 (б), 1200 (в), 1400 (г) °С

Слайд 22

Рентгенография тонких пленок

Слайд 23

Дифракционные методы исследований
1. Дифракционные методы применимы к исследованию практически любых объектов

в конденсированном состоянии.
2. Тонкие пленки обычно изучают при малых углах падения первичного пучка: при больших углах рассеяния это позволяет увеличить интенсивность, при малых – исследовать эффекты полного внешнего отражения и дифракции на сверхрешетках.
3. Для дисперсных систем рассеяние в области малых углов несет в себе информацию о размерах, форме и упорядочении частиц.

Слайд 24

Нейтронография
Нейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для анализа различных материалов.

Ядерные реакторы дают тепловые нейтроны с максимальной энергией 0,06 эВ, которой соответствует волна де Бройля, соизмеримая с величинами межатомных расстояний. На этом и основан метод структурной нейтронографии.
Соизмеримость энергии тепловых нейтронов с тепловыми колебаниями атомов и групп молекул используют для анализа в нейтронной спектроскопии, а наличие магнитного момента является основой магнитной нейтронографии.

Дифракционные методы исследований наноматериалов

Содержание

Дифракционные методы- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов,

Рентгеноструктурный анализ - один из дифракционных методов исследования структуры вещества. Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на

РИ (X-Rays) – электромагнитное излучение с длиной волны 5*10-2 - 102

Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов:H: 13.6 эВ, Be:

Источники РИРентгеновская трубка(Cu - анод)Источники РИ: рентгеновская трубка,синхротрон, изотопы, ...

Дифракция РИ на поликристаллической пробе

Дифракция РИ на поликристаллической пробе Порошковая рентгенограммаДифракционный угол 20; Интенсивность (имп.,

РентгенографияВзаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами ведет к их

Рентгенография наноструктурных материалов позволяет по уширению рентгеновских пиков достаточно надежно определить

Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) можно рассчитать с помощью уравнения Debye-Scherrer

Дифракционная картина LaMnO3, полученного золь-гель технологией, прокаленного при Т= 900°С.

D ср = k ·λ / (β*cos θ ),Границы применимости уравнения

Рентгенограммы материалов диоксида титана, полученных осаждением (1, 2) и золь-гель метом

Наночастицы платины на углеродном носителе, размер – 4,2 нм

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?общий термин“рентгеноаморфный образец”Две

Рентгенография тонких пленокОсобенности пленок• Не «бесконечно поглощающие слои»• Значительное текстурирование (эпитаксиальные

Рентгенография тонких пленок

Рентгенография тонких пленокОсобенности пленок: текстурированиеРентгенограммы порошка нитрида титана TiN (а) и

Рентгенография тонких пленок

Дифракционные методы исследований1. Дифракционные методы применимы к исследованию практически любых объектов

НейтронографияНейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для анализа различных материалов.

Похожие презентации

Дифракционные методы
- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов,

Рентгеноструктурный анализ
- один из дифракционных методов исследования структуры вещества.
Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на

Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов:
H: 13.6 эВ, Be:

Источники РИ
Рентгеновская трубка
(Cu - анод)
Источники РИ:
рентгеновская трубка,
синхротрон,
изотопы, ...

Дифракция РИ на
поликристаллической пробе

Дифракция РИ на
поликристаллической пробе
Порошковая рентгенограмма
Дифракционный угол 20;
Интенсивность (имп.,

Рентгенография
Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами ведет к их

D ср = k ·λ / (β*cos θ ),
Границы применимости уравнения

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?
общий термин
“рентгеноаморфный образец”
Две

Рентгенография тонких пленок
Особенности пленок
• Не «бесконечно поглощающие слои»
• Значительное текстурирование (эпитаксиальные

Рентгенография тонких пленок
Особенности пленок: текстурирование
Рентгенограммы порошка нитрида титана TiN (а) и

Дифракционные методы исследований
1. Дифракционные методы применимы к исследованию практически любых объектов

Нейтронография
Нейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для анализа различных материалов.