Физико-химические методы анализа

Сентябрь 9, 2022

Главная
Химия
Физико-химические методы анализа

Содержание

2. Основные понятия Ф\х (инструментальные методы анализа или физические методы в химии) основаны на измерении с помощью
3. Основные понятия Качественный анализ (определение качественного состава) всегда предшествовал количественному анализу (определение количественного соотношения компонентов). Основоположник
4. Основные понятия На всех стадиях любого производства осущ-ся технический контроль – контроль качества продукции в ходе
5. Классификация методов анализа 1 По объектам анализа: неорганический и органический. 2 По цели: качественный и количественный.
6. Классификация ф\х методов анализа Спектроскопические методы Дифракционные методы Оптические методы Масс-спектромертия и спектроскопия электронов Диэлькометрия и
7. Требования, предъявляемые к методам анализа 1 Точность анализа 2 Предел обнаружения (ПО) 3 Чувствительность 4 Избирательность,
8. Краткая характеристика ф\х методов анализа
9. Спектроскопические методы Измеряется зависимость интенсивности излучения I, прошедшего через в-во или рассеянное в-вом, от частоты ν,
10. Спектроскопические методы
11. Волновой рентгеновский флуоресцентный спектрометр ИК-спектр
12. Дифракционные методы Использование волновых св-в рентгеновского излучения и потока частиц электронов и нейтронов (дифракция). Волновые свойства
13. Луи де Бройль (1892 -1987) французский физик-теоретик, лауреат Нобелевской премии по физике Макс фон Лауэ (1879
14. Дифракционные методы В основе: соотношение для λ и расстояния между рассеивающими атомами r: λ ≤ r.
15. 2Θ Рентгенограмма CaF2 Рентгеновский дифрактометр
16. Оптические методы Изучение распространения, рассеяния и поглощения света в в-ве. Физические величины, которые мерят: 1) n
17. Оптические методы 3) ρ – коэффициент деполяризации, т.е. отношение интенсивности рассеянного под углом 90° света с
18. Оптические методы 5) α (B) – эффект Фарадея – зависимость угла поворота плоскости поляризации света от
19. Атомно-абсорбционный спектр Закон Бугера - Ламберта - Бера: АА спектрометр
20. Масс-спектрометрия Суть: При взаимодействии какого-либо падающего излучения или потока частиц на в-во измеряют потоки других частиц.
21. Масс-спектрометр Масс-спектр толуол C7H8
22. Спектроскопия ē В методах рентгеновской электронной спектроскопии (РЭС) и оптической электронной спектроскопии (ФЭС): Падающее излучение –
23. Диэлькометрия и магнетохимия В основе: Зависимость величин электрических дипольных моментов (μ) или магнитных характеристик в-в от
24. Электрохимические методы анализа В основе: Измерение электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных электродных потенциалов, электрической проводимости,
25. Потенциометрия В основе: Использование зависимости ЭДС электрохимической цепи от активности (концентрации) анализируемого иона. Применяют электрохимические цепи
26. Прямая потенциометрия pH-метр
27. Кулонометрия В основе: Измерение количества электричества (кулонов), затраченного на электроокисление или восстановление анализируемого в-ва. Количество вещества
28. Хроматографические методы (русский ботаник М.С. Цвет в 1903 г.) Суть: Разделение однородных многокомпонентных смесей на отдельные
29. Хроматографические методы Классификация методов хроматографии: - По агрегатному состоянию фаз, Способу их относительного перемещения, Аппаратурному оформлению
30. Хроматографические методы По механизму взаимодействия сорбента и сорбата: -адсорбционная хроматография; -распределительная хроматография; -ионообменная хроматография; -эксклюзионная хроматография;
31. Хроматограмма Хроматограф
33. Скачать презентацию

Слайд 2

$Основные понятия Ф\х (инструментальные методы анализа или физические методы в химии)$

Основные понятия
Ф\х (инструментальные методы анализа или
физические методы в химии) основаны

на измерении с помощью приборов (инструментов) физических параметров анализируемой системы.
Аналитическая химия – наука о способах идентификации хим. соединений, о принципах и методах определения хим. состава в-в и их структуры.
Научная основа хим. анализа.

Слайд 3

Основные понятия
Качественный анализ (определение качественного состава) всегда предшествовал количественному анализу (определение

количественного соотношения компонентов).
Основоположник качественного анализа - английский ученый Р. Бойль (описал методы обнаружения SO4-2 – и Cl− – ионов с помощью Ba2+ – и Ag+ – ионов, а также применил органические красители в качестве индикаторов (лакмус)).
Аналитическая химия начала формироваться в науку после открытия М.В. Ломоносовым закона сохранения веса в-в при хим. реак-х и применения весов в хим. практике.
Т.о., М.В. Ломоносов – основоположник количественного анализа.

Слайд 4

Основные понятия
На всех стадиях любого производства осущ-ся технический контроль – контроль

качества продукции в ходе технологического процесса с целью предотвращения брака и обеспечения выпуска продукции (ТУ и ГОСТ).
Технический анализ: общий – анализ в-в, встречающийся на всех предприятиях (Н2О, топливо, смазочные материалы) и специальный – анализ в-в только на данном предприятии (сырье, полупродукты, отходы производства, конечный продукт).
Методика анализа – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов кол. хим. анализа с установленными характеристиками погрешности.

Слайд 5

Классификация методов анализа
1 По объектам анализа: неорганический и органический.
2 По цели:

качественный и количественный.
Методы качественного и количественного анализа: элементный анализ; функциональный анализ; молекулярный анализ; фазовый анализ.
3 По способу выполнения: химические, физические и физико-химические (инструментальные) методы.
4 По массе пробы: макро– (>> 0,10г), полумикро– (0,10 – 0,01г), микро– (0.01 – 10−6 г), ультрамикроанализ (< 10−6 г ).

Слайд 6

$Классификация ф\х методов анализа Спектроскопические методы Дифракционные методы Оптические методы Масс-спектромертия$

Классификация ф\х методов анализа
Спектроскопические методы
Дифракционные методы
Оптические методы
Масс-спектромертия и спектроскопия электронов
Диэлькометрия и

магнетохимия
Электрохимические методы анализа
Хроматография
Классификация методов не может быть абсолютно строгой!

Слайд 7

Требования, предъявляемые к методам анализа
1 Точность анализа
2 Предел обнаружения (ПО)

3 Чувствительность
4 Избирательность, селективность
5 Экспрессность
6 Простота
7 Экономичность
8 Автоматизация
9 Дистанционность

Слайд 8

$Краткая характеристика ф\х методов анализа$

Краткая характеристика
ф\х методов анализа

Слайд 9

Спектроскопические методы
Измеряется зависимость интенсивности излучения I, прошедшего через в-во или рассеянное

в-вом, от частоты ν, т.е. определяют функцию I(ν) - спектр.
Диапазон частот: от ~ 106 Гц (200 м) в ЯМР до 1019 Гц (3*10-14 м) для γ-излучения.
с = λν, E= hν
h – постоянная Планка (6,6*10-34 Дж*с).

Слайд 10

Спектроскопические методы

Слайд 11

Волновой рентгеновский
флуоресцентный спектрометр
ИК-спектр

Слайд 12

Дифракционные методы
Использование волновых св-в рентгеновского излучения и потока частиц электронов и

нейтронов (дифракция).
Волновые свойства рентгеновских лучей открыты в 1912 году Лауэ (рентгеноструктурный анализ), а частиц –де Бройлем в 1924 году:
λ = h / mν
1927 год – эмпирически подтверждена дифракция электронов и нейтронов.
Суть: Измерение зависимости интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния θ, т.е. функции I(θ) - дифрактограмма. При этом λ – const (упругое рассеяние).

Уравнение Вульфа-Брегга:
2d * Sinθ = nλ

Слайд 13

Луи де Бройль (1892 -1987)
французский физик-теоретик, лауреат Нобелевской премии по физике
Макс фон Лауэ (1879 - 1960)
немецкий физик, лауреат

Нобелевской премии по физике

Сэр Уильям Лоренс Брэгг (1890 - 1971)
австралийский физик, лауреат Нобелевской премии по физике

Георгий Викторович Вульф (1863-1925)
российский учёный-кристаллограф

Слайд 14

Дифракционные методы
В основе: соотношение для λ и расстояния между рассеивающими атомами

r:
λ ≤ r.
Т.к. r = 0,1 – 0,25 нм, то λ ≤ 0,25нм.
Рентген. лучи (рентгенография): λ = 0,07 – 0,2 нм.
Электронный пучок (электронография): λ = 0,005 нм.
Поток нейтронов (нейтронография): λ = 0, 15 нм.
Нейтронография и рентгенография – исследование кристаллов (рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ).
Электронография – изучение тонких пленок, поверхностей и газов (газовая электронография).

Слайд 15

2Θ
Рентгенограмма
CaF2
Рентгеновский дифрактометр

Слайд 16

Оптические методы
Изучение распространения, рассеяния и поглощения света в в-ве.
Физические величины, которые

мерят:
1) n – показатель преломления:
n = c / ν,
где c и ν – скорость света в вакууме и в-ве соответственно.
2) α – угол поворота плоскости поляризации линейно поляризованного света при прохождении через оптически активное в-во.

Слайд 17

Оптические методы
3) ρ – коэффициент деполяризации, т.е. отношение интенсивности рассеянного под

углом 90° света с поляризацией, перпендикулярной плоскости падающего поляриз. света, к интенсивности рассеянного света с параллельной поляризацией:
ρ = I┴ / Iǁ.
4) ∆n = nǁ – n┴ – эффект Керра,
где nǁ и n┴ – показатели преломления для поляриз.лучей, распространяющихся вдоль электрического поля и перпендикулярно этому полю соответственно.

Слайд 18

Оптические методы
5) α (B) – эффект Фарадея – зависимость угла поворота

плоскости поляризации света от величины магнитного поля B.
6) ε (λ) – молярный коэффициент поглощения света как функция λ.
Применение оптических методов:
Идентификация в-в;
Выявление взаимного влияния атомов в молекуле;
Расчет поляризуемости молекул;
Изучение влияния растворителя на исследуемую систему и т.д.

Слайд 19

Атомно-абсорбционный спектр
Закон Бугера - Ламберта - Бера:
АА спектрометр

Слайд 20

Масс-спектрометрия
Суть: При взаимодействии какого-либо падающего излучения или потока частиц на в-во

измеряют потоки других частиц.
М.-с. - падающий поток: электроны, УФ, поток ионов – порождает поток молекулярных ионов изучаемого в-ва или осколочных ионов:

где I0 – поток электронов; e – электромагнитное излучение.
В М.-с. измеряют ионные токи I(M+), I(M1+), I(M-) и т.п.
Применение М.-с.:
- Определение молекулярной массы;
- Идентификация в-ва (хим.строение);
- Изучение теплоты испарения и механизмов хим.реакций;
- Измерение потенциалов ионизации и энергии разрыва хим.связей.

Слайд 21

Масс-спектрометр
Масс-спектр
толуол C7H8

Слайд 22

Спектроскопия ē
В методах рентгеновской электронной спектроскопии (РЭС) и оптической электронной спектроскопии

(ФЭС):
Падающее излучение – рентген или УФ; измеряют – энергии потока электронов, вырванных из молекулы или в-ва (I(Eэл)).
РЭС определяет энергию связи внутренних электронов атомов в в-ве.
ФЭС определяет последовательные потенциалы ионизации из валентной оболочки атомов в молекуле.
Применение РЭС и ФЭС:
Идентифицирование в-в;
Изучение закономерностей влияния атомов ближайшего окружения на энергию связи электронов в атомах на разных орбиталях.

Слайд 23

Диэлькометрия и магнетохимия
В основе: Зависимость величин электрических дипольных моментов (μ) или

магнитных характеристик в-в от внешнего электрического или магнитного полей, соответственно изменяющих поведение в-ва.
Измерение ε (диэлектрическая проницаемость) дает возможность определить μ, характеризующий полярность молекул.
Применение:
Определение числа неспаренных электронов в атомах в-ва.
Структурная информация (например, различные значения диамагнитной восприимчивости (χd) в ароматических углеводородах доказывает существование электрических токов в плоскостях ароматических молекул).

Слайд 24

Электрохимические
методы анализа
В основе: Измерение электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных

электродных потенциалов, электрической проводимости, количества электричества, величины которых пропорциональны содержанию в-ва в анализируемом объекте.
2 группы (IUPAC):
методы без протекания электрохимических реакций на электродах электрохимической ячейки (кондуктометрия);
методы с протеканием электрохимических реакций на электродах электрохимической ячейки (потенциометрия, кулонометрия, полярография).

Слайд 25

Потенциометрия
В основе: Использование зависимости ЭДС электрохимической цепи от активности (концентрации) анализируемого

иона.
Применяют электрохимические цепи с 2 электродами:
индикаторный (электрод, потенциал которого определяет активность анализируемого иона в соответствии с уравнением Нернста) и
электрод сравнения (электрод, потенциал которого постоянен и не зависит от концентрации ионов в растворе).
Уравнение Нернста:
Е = Е0 + (S / n) lg аан,
гдe Е0 - стандартная ЭДС цепи; п - заряд анализируемого иона с соответствующим знаком; S - постоянная; аан - активность анализируемого иона.

Слайд 26

Прямая потенциометрия
pH-метр

Слайд 27

Кулонометрия
В основе: Измерение количества электричества (кулонов), затраченного на электроокисление или восстановление

анализируемого в-ва.
Количество вещества в анализируемой пробе:
m = MM Q / F n,
где m - количество в-а в анализируемом р-ре, г; ММ – молярная масса; Q = I t - количество электричества, Кл; F - число Фарадея (96 500 Кл/моль); п - количество ē, участвующих в процессе.
ПО ~ до 10-9 г в-ва в пробе, погрешность определений не превышает 0,1-0,05 %

Слайд 28

Хроматографические методы
(русский ботаник М.С. Цвет в 1903 г.)
Суть: Разделение однородных многокомпонентных

смесей на отдельные компоненты сорбционными методами
в динамических условиях.
Предпосылки:
- Компоненты распределяются между двумя несмешивающимися фазами: подвижной и неподвижной.
Распределение компонентов основано на различии их коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, что при- водит к различным скоростям переноса этих компонентов из неподвижной в подвижную фазу.
После разделения количественное содержание каждого из компонентов может быть определено различными методами анализа: классическими или инструментальными.

Слайд 29

Хроматографические методы
Классификация методов хроматографии:
- По агрегатному состоянию фаз,
Способу их

относительного перемещения,
Аппаратурному оформлению процесса и т. д.
Таблица 1. - По агрегатному состоянию фаз

Слайд 30

Хроматографические методы
По механизму взаимодействия сорбента и сорбата:
-адсорбционная хроматография;
-распределительная хроматография;
-ионообменная хроматография;
-эксклюзионная хроматография;
-аффинная

хроматография.
По технике выполнения:
- колоночную хроматографию;
- плоскостную хроматографию;
- тонкослойная хроматография.

Слайд 31

Физико-химические методы анализа

Содержание

Основные понятияФ\х (инструментальные методы анализа или физические методы в химии) основаны

Основные понятияКачественный анализ (определение качественного состава) всегда предшествовал количественному анализу (определение

Основные понятияНа всех стадиях любого производства осущ-ся технический контроль – контроль

Классификация методов анализа1 По объектам анализа: неорганический и органический.2 По цели:

Классификация ф\х методов анализаСпектроскопические методыДифракционные методыОптические методыМасс-спектромертия и спектроскопия электроновДиэлькометрия и

Требования, предъявляемые к методам анализа1 Точность анализа 2 Предел обнаружения (ПО)

Краткая характеристика ф\х методов анализа

Спектроскопические методыИзмеряется зависимость интенсивности излучения I, прошедшего через в-во или рассеянное

Спектроскопические методы

Волновой рентгеновский флуоресцентный спектрометрИК-спектр

Дифракционные методыИспользование волновых св-в рентгеновского излучения и потока частиц электронов и

Луи де Бройль (1892 -1987) французский физик-теоретик, лауреат Нобелевской премии по физикеМакс фон Лауэ (1879 - 1960) немецкий физик, лауреат

Дифракционные методыВ основе: соотношение для λ и расстояния между рассеивающими атомами

2ΘРентгенограммаCaF2Рентгеновский дифрактометр

Оптические методыИзучение распространения, рассеяния и поглощения света в в-ве.Физические величины, которые

Оптические методы3) ρ – коэффициент деполяризации, т.е. отношение интенсивности рассеянного под

Оптические методы5) α (B) – эффект Фарадея – зависимость угла поворота

Атомно-абсорбционный спектрЗакон Бугера - Ламберта - Бера:АА спектрометр

Масс-спектрометрияСуть: При взаимодействии какого-либо падающего излучения или потока частиц на в-во

Масс-спектрометрМасс-спектр толуол C7H8

Спектроскопия ēВ методах рентгеновской электронной спектроскопии (РЭС) и оптической электронной спектроскопии

Диэлькометрия и магнетохимияВ основе: Зависимость величин электрических дипольных моментов (μ) или

Электрохимические методы анализаВ основе: Измерение электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных

ПотенциометрияВ основе: Использование зависимости ЭДС электрохимической цепи от активности (концентрации) анализируемого

Прямая потенциометрияpH-метр

КулонометрияВ основе: Измерение количества электричества (кулонов), затраченного на электроокисление или восстановление

Хроматографические методы(русский ботаник М.С. Цвет в 1903 г.)Суть: Разделение однородных многокомпонентных

Хроматографические методыКлассификация методов хроматографии:- По агрегатному состоянию фаз, Способу их

ХроматограммаХроматограф

Похожие презентации