Kirish. Geokimyoviy namunalarni tahlil qilish

parametrlari
1.2. Asosiy tahlil usullari
1.3. Tizimli xatolarni bartaraf etish
Adabiyot:
Lukashev O.V. Geokimyoviy qidiruv usullari: Darslik.
Minsk, Ed. BDU markazi, 2010. S. 5–8.

doiradagi kimyoviy elementlarni yuqori sifatli aniqlashdir ularning mazmuni doirasi. Quyidagi umumiy metrologik qo'llaniladigan tahlil usullarining parametrlari.
Aniqlik - tahlilning sifati, uning natijalarining yaqinligini aks ettiradi aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymati.
To'g'rilik - nolga yaqinlikni aks ettiruvchi tahlil sifati uning natijalaridagi tizimli xatolar.
Reproduktivlik - bir-biriga yaqinlikni aks ettiruvchi tahlil sifati bir xil yoki turli sharoitlarda olingan natijalar.
Tizimli xato tahlil xatosining tarkibiy qismidir, tahlilni takrorlashda doimiy yoki muntazam qolishi o'zgaruvchan.
Tizimli kelishmovchiliklar tahlil natijalaridagi sezilarli farqdir, bir usul bilan (bir laboratoriyada), u yoki bu yo'nalishda amalga oshiriladi boshqa usul bilan o'tkazilgan tahlil natijalaridan (boshqa laboratoriyada).
Tizimli xato mustaqil yoki bog'liq bo'lishi mumkin o'lchangan qiymat. Agar tizimli xato doimiy bo'lsa mutlaq qiymat, agar u doimiy bo'lsa, u qo'shimcha deb ataladi nisbiy qiymat - multiplikativ.

va past bo'lgan namunalarni tahlil qilishda dominant bo'lib chiqadi
aniqlanadigan elementlarning kontsentratsiyasi (uchun xarakterli an'anaviy geokimyoviy tadqiqotlar).
Multiplikativ tizimli xato odatda o'lchashni sozlashning kalibrlash xatolaridan kelib chiqqan va o'rtacha va bo'lgan namunalarni tahlil qilishda amaliy ahamiyatga ega belgilangan elementlarning yuqori konsentratsiyasi.
Ommaviy geokimyoviy tadqiqotlar davomida namunalar bo'yicha tahlil qilinadi har qanday bo'lim ko'p hollarda bajarilmaydi bir vaqtning o'zida. Bunday holda, tasodifiy xususiyat xatolarning takrorlanishi xatosi, natijalardagi nomuvofiqliklar asosida aniqlanadi birlamchi va takroriy aniqlashda namunalarni tahlil qilish; almashtirilgan Sezuvchanlik chegarasi (aniqlash chegarasi) – minimal ma'lum sharoitlarda aniqlanadigan element konsentratsiyasi qabul qilingan ishonch ehtimoli bilan tahlil qilish. bir do'stimdan vaqt.

a) yuqori unumdorlik; puflamoq narx; v) aniqlashning yuqori takrorlanishi (tasodifiy xato tabiiydan kamroq bo'lishi kerak kimyoviy element tarkibining tarqalishi); d) yuqori sezuvchanlik (kimyoviy elementni aniqlash chegarasi). o'rganilayotganda uning o'rtacha tarkibidan past bo'lishi kerak tabiiy ob'ektlar). Hozirgi vaqtda klassik vazn bilan birga va volumetrik usullar emissiya keng qo'llaniladi spektral, atomik yutilish, rentgen spektri,
neytron faollashuvi, olov fotometrik, fotokolorimetrik, polarografik va boshqalar.

o'tilgan talablar va ko'pgina ma'lumotlarni taqdim etadi geokimyoviy sinovdan o'tgan namunalardagi kimyoviy elementlarning tarkibi (70 tagacha). tabiiy ob'ektlarni qidirish. Hozirda ikkitadan foydalanilmoqda variantlar: ko'mir kanalidan tahlil qiluvchi moddaning bug'lanishi elektrod va moddani to'kish yo'li bilan tushirish zonasiga kiritish. Kirish to'kilish yo'li bilan tahlil qiluvchi moddaning yoyga tushishi qulaylik yaratadi past haroratli uchuvchi elementlarning bug'lanishi uchun sharoitlar qaynash (P, Li, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Mo, Ag, In, Sn, Sb, Tl, Pb, Bi). Boshqa bilan Boshqa tomondan, uchuvchan bo'lmagan elementlar uchun elektrod kanalidan bug'lanish hosil bo'ladi yanada qulay sharoitlar, shuning uchun bunday aniqlash chegaralari bug'lanishning bu usuli bilan elementlar pastroq (Be, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Yb, Hf, W va boshqalar). Belgilangan elementlar va boshqaruv elementlarini aniqlash chegaralarini kamaytirish moddaning bug'lanish jarayoni turli xil bufer aralashmalaridan foydalanadi tarkibi. Masalan, platinoidlarni aniqlashning optimal shartlari SrSO4 ishtirokida erishiladi. Aniqlash chegaralarini kamaytirish uchun W, Re, Os, PbO ishlatiladi. Ko'pincha bufer aralashmasining asosi toza tinchroq va bir tekisda hissa qo'shadigan ko'mir kukuni namunaning bug'lanishi. Tahlilning aniqligini oshirish uchun foydalaniladi ichki standart.

elementlarni juda sezgir aniqlash. eritmada, namunaning parchalanishi natijasida olinganligini aniqlash mumkin tarkibida 40 ga yaqin kimyoviy elementlar mavjud. Hg ni aniqlash uchun, olovsiz atom yutilishi chegaraga erishish imkonini beruvchi tional spektrofotometriya bu elementni aniqlash 10-7% ni tashkil qiladi. X-nurli spektral tahlil. Hozirda bu usul toshning to'liq silikat tahlilini amalga oshiradi zotlar. Ta'riflarning takrorlanishi qanoatlantiradi silikat tahliliga qo'yiladigan talablar (so'm oksidlari Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe o'zgarib turadi. 98,5–101,5% ichida. Boshqa elementlar ham aniqlanadi (As, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Pb, Bi). Qayta ishlab chiqarish qobiliyati X-nurlari spektrini aniqlash taxminan 40% ni tashkil qiladi. sezgirlik chegarasi yaqinida va yuzliklarni aniqlashda foiz yoki undan ko'p fraktsiyalar - 2-3%.

natijalarida mavjudligini baholash tizimli xatolarga yo'l qo'yiladi: a) tahlil standart (RM) yoki nazorat (RM) namunalari; b) nazorat qilish namunalar partiyasidan reprezentativ namunani tahlil qilish; c) ilovalar maxsus texnikalar (suyultirish, qo'shimchalar va boshqalar). Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish uchun CO yoki CO ni tanlashda analitik usulning xususiyatlari va parametrlarini hisobga olish kerak; bu namunalar bilan tahlil qilinadi. V xususan, hududdagi natijalarning buzilishini bartaraf etish aniqlash chegarasiga qo'shni, CO va KO reytinglari (CO va CO da aniqlanadigan elementning kontsentratsiyasi) bo'lmasligi kerak ma'lumotlar elementini aniqlash chegarasining 10 barobaridan kam analitik usul va qo'shimchani aniqlash tizimli xatolar, CO va CO reytinglari bo'lmasligi kerak aniqlash chegarasidan 20 barobar ko'proq va multiplikativ uchun tizimli xatolar - kamida 30-50 chegara
aniqlash.