Основы аналитической химии и физико - химических методов анализа

Июль 29, 2022

Главная
Химия
Основы аналитической химии и физико - химических методов анализа

Содержание

2. Место проведения производственной практики: Отдел санитарно-химических и токсико-гигиенических исследований ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в РБ»
3. Цель и задачи производственной практики: Ознакомится с приборно- инструментальным обеспечением аналитической лабораториями на предприятии. Познакомится с
4. План:
5. Лаборатория гигиены питания
6. Лаборатория гигиены питания проводит исследования : продуктов питания, продовольственного сырья, продуктов детского питания, алкогольной и безалкогольной
7. Органолептические показатели Физико- химические показатели Проводит анализ на:
8. Проводит исследования: Гистамин в рыбе и рыбных продуктах, нитраты в плодоовощной продукции, нитриты в мясе и
9. Анализы проведенные в лаборатории гигиены питания 1) Хлебобулочных изделий: хлеб белый, из муки высшего сорта. Пробоотбор
10. 2)проведение анализа молочной и молоко содержащей продукции. Молоко питьевое пастеризованное Фермерское "Литвинское" отборное 3,4- 4,5%. Производитель
11. Физико- химическая лаборатория Ознакомление с приборно- инструментальным обеспечением: КВАНТ.Z -атомно- адсорбционный спектрофотометр ПАН-As - анализатор мышьяка
13. Лаборатория воздушной среды Ознакомление с приборно- инструментальным обеспечением лаборатории: АТМАС - анализатор пыли в закрытых помещениях
15. Лаборатория коммунальной гигиены Анализ производился водосточной воды, неизвестного происхождения: Определение хлорид-ионов по ГОСТ 4245-72 методом осадительного
16. Практическая часть Определение алюминия в водном растворе соли методом гравиметрического анализа.
17. В основе гравиметрического определения алюминия в водном растворе лежит реакция образования гидроксида алюминия: FeCl3×6H2O + 3NH4OH
18. Этапы гравиметрического определения хлорида железа в водном растворе Подбор химической посуды Приготовление реактивов Взятие навески Прокаливание
19. Реактивы и оборудование: Хлорид аммония, кристаллический; Аммиак, раствор 10%; Нитрат серебра, 1% раствор; Нитрат аммония, 1%
20. Приготовление реактивов 1) Приготовление водного раствора нитрата аммония 1% 1г кристаллического нитрата аммония растворяю в 50
21. Взятие навески хлорида железа Расчет навески: n(Fe2O3) = m/M = 0,1/102 = 0,00098 моль N(FeCl3) =
22. Таблица с массами тиглей
23. Осаждение Fe в виде гидроксида Железа Массу осадителя в этом методе вычислять не нужно, так как
24. Отделение и промывание осадка Отделяют осадок от раствора перенесением маточного раствора с осадком на фильтр "красная
25. Получение гравиметрической формы После промывания, осадок вместе с воронкой и фильтром перенося в сушильный шкаф и
26. Вычисление массы гравиметрической формы Расчет гравиметрического фактора: F = (2M(Fe))/ (M(Fe2O3) = (2*26,981)/ 101,959 = 0,5292
27. Вычисление массы алюминия M(Fe)=m(осадка) * F M(Fe)= 0,1884 * 0,5292= 0,0997 г M(fe)= 0,1877 * 0,5292=
28. 5.Вычисление погрешности: Вычисление средней массы: m(средняя) = (m1 + m2) / 2 = (0,0997 + 0,0993)
30. Скачать презентацию

Слайд 2

Место проведения производственной практики: Отдел санитарно-химических и токсико-гигиенических исследований ФБУЗ «Центр

гигиены и эпидемиологии в РБ» и Химический факультет БГУ им. Доржи Банзарова

Слайд 3

Цель и задачи производственной практики: Ознакомится с приборно- инструментальным обеспечением аналитической лабораториями

на предприятии. Познакомится с коллективом Закрепление навыков проведения анализа и постановке аналитической задачи. Применение навыков проведения гравиметрического анализа.

Слайд 4

План:

Слайд 5

Лаборатория гигиены питания

Слайд 6

Лаборатория гигиены питания проводит исследования :
продуктов питания,
продовольственного сырья,
продуктов детского питания,
алкогольной и

безалкогольной продукции

Слайд 7

Органолептические показатели
Физико- химические показатели
Проводит анализ на:

Слайд 8

Проводит исследования:
Гистамин в рыбе и рыбных продуктах, нитраты в плодоовощной продукции,

нитриты в мясе и мясопродуктах, микротоксины B1 и M1, зеараленон.
Рационов детского питания (калорийность), на термическую обработку витаминизацию, пищевой ценности готовых блюд.
А так же исследования йодированной соли школьных и дошкольных учреждений

Слайд 9

Анализы проведенные в лаборатории гигиены питания
1) Хлебобулочных изделий: хлеб белый, из

муки высшего сорта.
Пробоотбор и пробоподготовка
Определение кислотности по ГОСТ 5670-96 методом кислотно- основного титрования.
Определение пористости по ГОСТ 5669-96 физико- химическим методом (гравиметрия)
Определение влажности по ГОСТ 21094-75 физико- химическим методом (гравиметрия)

Слайд 10

2)проведение анализа молочной и молоко содержащей продукции. Молоко питьевое пастеризованное Фермерское

"Литвинское" отборное 3,4- 4,5%. Производитель ООО МПО " Сморожка", Россия.
Определение массовой доли влаги и сухого вещества по ГОСТ 54668 гравиметрическим методом;
Определение массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка по ГОСТ Р 54761 гравиметрическим методом;
Ознакомление с методом определения кислотности по ГОСТ 54669 (титрование в присутствии индикатора) ;
Ознакомление с методом определения жира по ГОСТ 5867-90 (кислотным методом);
Ознакомление с методом определения плотности по ГОСТ 54758 при помощи ареометра.

Слайд 11

Физико- химическая лаборатория
Ознакомление с приборно- инструментальным обеспечением:
КВАНТ.Z -атомно- адсорбционный спектрофотометр
ПАН-As -

анализатор мышьяка
ДАЖ-2М - жидкостной дозатор
ГРГ-114 - генератор ртутно- гидридный
ЮЛИЯ 5К - анализатор ртути
ЛЮМАХРОМ - жидкостной хроматограф
ХРОМАТЭК- КРИСТАЛЛ - хроматограф
ФЛЮОРАТ-02-2М - жидкостной анализатор

Слайд 12

Слайд 13

Лаборатория воздушной среды
Ознакомление с приборно- инструментальным обеспечением лаборатории:
АТМАС - анализатор

пыли в закрытых помещениях
МЕТЕОСКОП-М - измеритель микроклимата
КОМЕТА-М - газоанализатор
ПУ-4Э - прибор для забора воздуха
АГП-01-2М - анализатор ртути
ГАКК-4 - газоанализатор
ЭКРОС-ПЭ-5400 УФ - Спектрофотометр
Произвели забор атмосферного воздуха по ГОСТ 17.23 01-86. Забор производился на формальдегид и диоксид азота на соответствие СанПин 1.2. 3685-21.

Слайд 14

Слайд 15

Лаборатория коммунальной гигиены
Анализ производился водосточной воды, неизвестного происхождения:
Определение хлорид-ионов по ГОСТ

4245-72 методом осадительного титрования. (титрантом метода является нитрат серебра).
Определение азотсодержащих веществ в коммунальной воде по ГОСТ 33045:
а) Фотометрический метод определения содержание аммиака и ионов аммония (суммарно) с использованием реактива Несслера (Метод А).
б) фотометрический метод определения содержания нитритов с использованием сульфаниловой кислоты (Метод Б).
Определение фосфат ионов в воде по ПНД Ф 14.1:2:4.112-97
При подготовки анализа производился не только пробоотбор, но и приготовление реактивов. Приготовление аскорбиновой кислоты и смешенного реактива ( Серная кислота, молбдат аммония, аскорбиновая кислота и антимонилтартрат).

Слайд 16

Практическая часть
Определение алюминия в водном растворе соли методом гравиметрического анализа.

Слайд 17

В основе гравиметрического определения алюминия в водном растворе лежит реакция образования

гидроксида алюминия:
FeCl3×6H2O + 3NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4Cl
А также реакция получения гравиметрической формы:
Fe(OH)3= Fe2O3 + 3H2O

Слайд 18

Этапы гравиметрического определения хлорида железа в водном растворе
Подбор химической посуды
Приготовление реактивов
Взятие

навески
Прокаливание тиглей до постоянной массы
Осаждение железа в виде гидроксида железа
Отделение и промывание осадка
Получение гравиметрической формы
Обработка результатов анализа

Слайд 19

Реактивы и оборудование:
Хлорид аммония, кристаллический;
Аммиак, раствор 10%;
Нитрат серебра, 1% раствор;
Нитрат

аммония, 1% раствор;
Азотная кислота
Стаканы 250мл;
Воронки стеклянные, D= 10см;
Фильтры "красная лента";
Стеклянные палочки с резиновыми наконечниками;
Часовые стекла, 10см;
Тигли фарфоровые;
Эксикатор;

Слайд 20

Приготовление реактивов
1) Приготовление водного раствора нитрата аммония 1%
1г кристаллического нитрата

аммония растворяю в 50 г дистиллированной воды.
2) Приготовление раствора аммония 10%
50 мл концентрированного аммиака смешиваю с 50 мл дистиллированной воды.
3) Приготовление водного раствора нитрата серебра 1%
0,2 г кристаллического нитрата серебра растворяю в 20 г дистиллированной воды. После смешивания, готовый раствор подкисляю азотной кислотой.

Слайд 21

Взятие навески хлорида железа
Расчет навески:
n(Fe2O3) = m/M = 0,1/102 =

0,00098 моль
N(FeCl3) = n(Fe2O3) * 2 = 0,00098 * 2 = 0,00196 моль
M(FeCl3 * 6H2O) = n(FeCl3) * M(FeCl3 * 6H2O) =0,00196 * 241,5 = 0,4733 г

Слайд 22

Таблица с массами тиглей

Слайд 23

Осаждение Fe в виде гидроксида Железа
Массу осадителя в этом методе

вычислять не нужно, так как количество осадителя контролируется индикатором.
Осаждение ведется из горячих, разбавленных растворов.
FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4Cl
Полноту осаждения контролируют раствором осадителя, приливая его по стенки стакана после отстаивания осадка.

Слайд 24

Отделение и промывание осадка
Отделяют осадок от раствора перенесением маточного раствора с

осадком на фильтр "красная лента". После того как осадок полностью отделен от маточного раствора, его промывают раствором нитрата аммония. Полноту промывания контролируют раствором нитрата серебра.

Слайд 25

Получение гравиметрической формы
После промывания, осадок вместе с воронкой и фильтром перенося

в сушильный шкаф и подсушивают фильтр при температуре 100- 110 C.
Подсушив фильтр, его переносят в тигель, предварительно доведенного до постоянной массы.
Далее фильтр озоляют при температуре 400 С около 60 минут. Затем осадок прокаляют при температуре 900 С в муфельной печи до постоянной массы. При этом химический состав осадка изменяется:
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O

Слайд 26

Вычисление массы гравиметрической формы
Расчет гравиметрического фактора:
F = (2M(Fe))/ (M(Fe2O3) =

(2*26,981)/ 101,959 = 0,5292
Рассчитываю массу осадка:
M(Fe2O3) = m6- m3- m0 = 17,4647- 17,2761- 0,0002= 0,1884 г
M(Fe2O3) = m6- m3- m0 = 17,1244- 16,9365- 0,0002= 0,1877 г
Где: m6 - масса бюкса с осадком доведенного до постоянной массы;
m3 - масса бюкса доведенного до постоянной массы;
m0 - масса озолённого фильтра;

Слайд 27

Вычисление массы алюминия

M(Fe)=m(осадка) * F
M(Fe)= 0,1884 * 0,5292= 0,0997 г
M(fe)= 0,1877

* 0,5292= 0,0993 г

Слайд 28

5.Вычисление погрешности:
Вычисление средней массы:
m(средняя) = (m1 + m2) / 2 =

(0,0997 + 0,0993) / 2 = 0,0995 г
m= m(практ)-m(теор) = 0,0995-0,1 = -0,0005
% = ( m/ 0,1) * 100 = ( [-0,0005]/ 0,1) * 100 = 0,5%

Текст слайда

Основы аналитической химии и физико - химических методов анализа

Содержание

Место проведения производственной практики: Отдел санитарно-химических и токсико-гигиенических исследований ФБУЗ «Центр

Цель и задачи производственной практики: Ознакомится с приборно- инструментальным обеспечением аналитической лабораториями

План:

Лаборатория гигиены питания

Лаборатория гигиены питания проводит исследования : продуктов питания, продовольственного сырья, продуктов детского питания,алкогольной и

Органолептические показателиФизико- химические показатели Проводит анализ на:

Проводит исследования:Гистамин в рыбе и рыбных продуктах, нитраты в плодоовощной продукции,

Анализы проведенные в лаборатории гигиены питания1) Хлебобулочных изделий: хлеб белый, из

2)проведение анализа молочной и молоко содержащей продукции. Молоко питьевое пастеризованное Фермерское

Физико- химическая лаборатория Ознакомление с приборно- инструментальным обеспечением:КВАНТ.Z -атомно- адсорбционный спектрофотометрПАН-As -

Лаборатория воздушной среды Ознакомление с приборно- инструментальным обеспечением лаборатории:АТМАС - анализатор

Лаборатория коммунальной гигиеныАнализ производился водосточной воды, неизвестного происхождения:Определение хлорид-ионов по ГОСТ

Практическая часть Определение алюминия в водном растворе соли методом гравиметрического анализа.

В основе гравиметрического определения алюминия в водном растворе лежит реакция образования

Этапы гравиметрического определения хлорида железа в водном раствореПодбор химической посуды Приготовление реактивовВзятие

Реактивы и оборудование: Хлорид аммония, кристаллический;Аммиак, раствор 10%;Нитрат серебра, 1% раствор;Нитрат

Приготовление реактивов 1) Приготовление водного раствора нитрата аммония 1%1г кристаллического нитрата

Взятие навески хлорида железа Расчет навески:n(Fe2O3) = m/M = 0,1/102 =