Подготовка пробы к анализу. Использование химических и физико-химических методов для идентификации вещества. (Лекция 11)
- Главная
- Химия
- Подготовка пробы к анализу. Использование химических и физико-химических методов для идентификации вещества. (Лекция 11)
Содержание
- 2. Любое аналитическое определение включает четыре этапа: 1) пробоотбор; 2) пробоподготовка. 3) собственно химический анализ (измерение аналитического
- 3. Отбор пробы Проба - отобранная для анализа часть объекта исследования (анализируемого образца). Небольшая часть анализируемого объекта,
- 4. Отбор пробы Отбор пробы газов. Отбор пробы жидкостей. Отбор пробы твердых веществ. Величина генеральной пробы твёрдого
- 5. Получение лабораторной пробы Отобранную генеральную пробу подвергают усреднению, которое подразумевает гомогенизацию и сокращение. Известно множество способов
- 6. Разложение пробы Разложение пробы - процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая
- 7. Способы разложения пробы Растворение без протекания химических реакций. Универсальный растворитель - вода. В ней хорошо растворяются
- 8. 3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 3S↓ + 2NO↑ + 4Н2О 3HgS + 2HNO3 + 12HCl
- 9. Нежелательные процессы, происходящие при разложении пробы В некоторых случаях при разложении пробы часть определяемого вещества может
- 10. Методы анализа
- 11. Виды анализа В зависимости от того, какие именно компоненты следует обнаружить или определить, анализ может быть:
- 13. Скачать презентацию
Любое аналитическое определение включает четыре этапа: 1) пробоотбор; 2) пробоподготовка. 3)
Любое аналитическое определение включает четыре этапа: 1) пробоотбор; 2) пробоподготовка. 3)
Весь комплекс операций на этапах пробоотбора и пробоподготовки называется опробованием.
Отбор пробы
Проба - отобранная для анализа часть объекта исследования (анализируемого образца).
Небольшая
Отбор пробы
Проба - отобранная для анализа часть объекта исследования (анализируемого образца).
Небольшая
Величина анализируемой пробы зависит от содержания в ней определяемого компонента и диапазона определяемых содержаний используемой методики анализа.
Отбор пробы
Отбор пробы газов.
Отбор пробы жидкостей.
Отбор пробы твердых веществ.
Величина генеральной пробы
Отбор пробы
Отбор пробы газов.
Отбор пробы жидкостей.
Отбор пробы твердых веществ.
Величина генеральной пробы
Масса генеральной пробы твёрдого вещества оценивается по формуле Ричердса-Чеччота.
Получение лабораторной пробы
Отобранную генеральную пробу подвергают усреднению, которое подразумевает гомогенизацию и
Получение лабораторной пробы
Отобранную генеральную пробу подвергают усреднению, которое подразумевает гомогенизацию и
1 - перемешанная куча;
2 - расплющивание кучи;
3 - расплющенная куча;
4 - куча, разделенная на секторы
Правильное выполнение процедуры пробоотбора важно, что методика отбора пробы разрабатывается для конкретных объектов и конкретных методов анализа и регламентируется соответствующей нормативной документацией (в фармацевтическом анализе – Государственной фармакопеей и отдельными фармакопейными статьями).
Потери определяемого вещества и загрязнения пробы в процессе её отбора и хранения обусловлено:
потерями компонентов в виде пыли;
потерями летучих веществ;
взаимодействием компонентов пробы с кислородом воздуха,
материалом посуды;
адсорбцией компонентов пробы на поверхности посуды.
Разложение пробы
Разложение пробы - процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую
Разложение пробы
Разложение пробы - процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую
Способы разложения пробы зависят от:
химического состава образца,
природы определяемого вещества,
цели выполнения анализа,
используемого метода определения.
Способы разложения проб традиционно разделяют
на «мокрые» и «сухие».
Способы разложения пробы
Растворение без протекания химических реакций.
Универсальный растворитель - вода. В
Способы разложения пробы
Растворение без протекания химических реакций.
Универсальный растворитель - вода. В
Растворение с участием химических реакций без изменения степеней окисления элементов.
Чаще всего для такого растворения используют растворы кислот, анионы которых не обладают окислительными свойствами. При этом в пробу не вносятся посторонние катионы металлов.
Для растворения кислотных оксидов (МoО3, V2O5) или органических веществ кислотного характера, применяется растворение в растворе NaOH.
Реже в качестве щелочного растворителя используют растворы Na2CO3 (например, для CaSO4, PbSO4) и NH3 (для AgCl).
Растворение, сопровождающееся протеканием окислительно-восстановительных реакций.
Окисление образца азотной кислотой или смесью HNO3 и НС1 используется в неорганическом анализе для растворения некоторых металлов (Fe, Mg, Zn и др.) и многих сульфидов. Например
3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 3S↓ + 2NO↑ + 4Н2О
3HgS
3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 3S↓ + 2NO↑ + 4Н2О
3HgS
Растворение, сопровождающееся протеканием окислительновосстановительных реакций, широко используется при определении ионов металлов в органических матрицах.
Термическое разложение.
Термическое разложение пробы проводят путём её нагревания до высокой температуры (иначе говоря, путём сжигания пробы) на воздухе или в атмосфере кислорода. Органические вещества начинают разрушаться до СО, СО2, Н2O и т.д. уже при температуре 300-700°С, неорганические разрушаются, как правило, при более высоких температурах (1000-1500 °С). Термическое разложение пробы чаще всего проводят путём прокаливания её на воздухе в открытых чашках и тиглях при температуре 500-600°С или сжиганием в колбе, заполненной кислородом.
Плавление.
Сплавление чаще используется при определении неорганических веществ, чем органических. Измельчённую пробу смешивают с 5-10 кратным избытком реагента и нагревают при определённой температуре, как правило, от 300 до 1000 °С в течение некоторого времени, выбранного опытным путём. Затем получившийся плавень охлаждают и растворяют в воде или кислоте.
Нежелательные процессы, происходящие
при разложении пробы
В некоторых случаях при разложении пробы часть
Нежелательные процессы, происходящие
при разложении пробы
В некоторых случаях при разложении пробы часть
Причинами таких нежелательных явлений могут быть:
материал, из которого изготовлена химическая посуда -
для проведения пробоподготовки используется стеклянная, фарфоровая, кварцевая посуда. Часто используются тигли, изготовленные из металлов (платины, никеля, железа), а также графита, стеклоуглерода.
недостаточная чистота используемых реактивов –
реактивы, используемые для разложения проб, должны, как правило, иметь квалификацию «х.ч.» или «ос.ч.».
сорбция веществ на стенках посуды –
для уменьшения сорбции катионов на поверхности посуды про- боподготовку лучше проводить в кислой среде. Органические вещества хорошо сорбируются на пластмассах, что необходимо учитывать при хранении растворённых проб.
разбрызгивание, распыление пробы –
для уменьшения потерь от разбрызгивания и улетучивания определяемых веществ нагревание ведут с использованием обратного холодильника. Более перспективным является использование для специальных герметично закрывающихся сосудов- автоклавов.
потери легколетучих веществ и т.д.
Методы анализа
Методы анализа
Виды анализа
В зависимости от того, какие именно компоненты следует обнаружить или
Виды анализа
В зависимости от того, какие именно компоненты следует обнаружить или
изотопный (отдельные изотопы);
элементный (элементный состав соединения);
структурно-групповой / функциональный / (функциональные группы);
молекулярный (индивидуальные химические соединения, характеризующиеся определённой молекулярной массой);
фазовый (отдельные фазы в неоднородном объекте).
В зависимости от массы или объёма пробы
макроанализ (> 0,1 г / 10-103 мл); • полумикроанализ (0,01-0,1 г / 10-1-10 мл );
микроанализ (< 0,01 г / 10-2-1 мл); • субмикроанализ (10-4-10-3 г / < 10-2 мл);
ультрамикроанализ (< 10-4 г / < 10-3 мл).