Проведение количественного анализа в Оже-спектроскопии методом внешних эталонов и методом коэффициентов элементной чувствитель

Сентябрь 2, 2022

Главная
Алгебра
Проведение количественного анализа в Оже-спектроскопии методом внешних эталонов и методом коэффициентов элементной чувствитель

Содержание

2. Лекция 27 Слайд 2 Качественный анализ дает информацию о том, какие элементы входят в состав образца.
3. Лекция 27 Слайд 3 Количественный анализ. Для проведения количественного анализа методом ОЭС необходимо установить связь между
4. Лекция 27 Слайд 4 где Ie(x) – ток электронов пучка, которые на глубине x имеют энергию
5. Лекция 27 Слайд 5 Полный ток, отвечающий данному Оже-пику Так как λ ~ 10 Å, то
6. Лекция 27 Слайд 6 Непосредственное определение n в соответствие с данным выражением сопряжено со значительными трудностями,
7. Лекция 27 Слайд 7 Метод внешних эталонов В этом методе амплитуда Оже-пика от интересующего элемента в
8. Лекция 27 Слайд 8 В случае если известно, что исследуемый образец близок по стехиометрии эталонному полиатомному
9. Лекция 27 Слайд 9 Метод коэффициентов элементной чувствительности Метод коэффициентов элементной чувствительности основан на допущении, что
10. Лекция 27 Слайд 10 Коэффициенты элементной чувствительности приведены в атласах эталонных Оже-спектров. Все спектры, приводимые в
11. Лекция 27 Слайд 11 Растровая Оже-электронная спектроскопия Оже-электронная спектроскопия дает нам информацию об элементном составе участка
13. Скачать презентацию

Слайд 2

Лекция 27 Слайд 2
Качественный анализ дает информацию о том, какие элементы

входят в состав образца. Количественный анализ применяется для определения концентрации присутствующих на поверхности элементов
Качественный анализ. По измеренным значениям энергий Оже-электронов необходимо определить, каким именно химическим элементам соответствуют зарегистрированные максимумы спектра. Для этого используются справочники с таблицами энергий Оже-переходов и атласы эталонных Оже-спектров.

Слайд 3

Лекция 27 Слайд 3
Количественный анализ. Для проведения количественного анализа методом ОЭС

необходимо установить связь между током Оже-электронов данного элемента и его концентрацией в приповерхностной области.
Пусть в состав образца входит элемент,
измеренная энергия Оже-пика которого
соответствует Оже-переходу αβγ.
Данный элемент, находящийся в слое толщиной dx,
расположенном на глубине x, дает следующий вклад
в величину Оже-пика
(в предположении 100% эффективность измерительной системы)
dIA = Ie(x)[1 + r(x)]σи(x)n(x)WAe-x/λcosθ(ΔΩA/4π)dx

Слайд 4

Лекция 27 Слайд 4
где Ie(x) – ток электронов пучка, которые на

глубине x имеют энергию больше энергии связи α оболочки/подоболочки данного элемента ( );
r(x) – коэффициент, учитывающий отраженные электроны, проходящие слой dx с энергией большей (не путать с коэффициентом отражения);
σи(x) – сечение ударной электронной ионизации для электронов, находящихся на глубине x;
n(x) – атомная концентрация искомого элемента на глубине x;
WA – вероятность, что в результате ионизации α оболочки/подоболочки произойдет именно Оже-переход;
λ – глубина выхода Оже-электронов;
ΔΩA – телесный угол сбора электронов электростатическим энергоанализатором.

Слайд 5

Лекция 27 Слайд 5
Полный ток, отвечающий данному Оже-пику
Так как λ ~

10 Å, то основной вклад в интеграл дает экспонента, поэтому формально верхний предел можно заменить на бесконечность и вынести за знак интеграла все сомножители кроме экспоненты.
Поэтому основное уравнение количественного анализа
где I0 – ток пучка электронов; n – концентрация искомого элемента на поверхности образца, r – коэффициент, учитывающий отраженные электроны, пересекающие поверхность с энергией больше

Слайд 6

Лекция 27 Слайд 6
Непосредственное определение n в соответствие с данным выражением

сопряжено со значительными трудностями, связанными, в первую очередь, с неопределенностью значения r, поэтому на практике пользуются следующими приближенными методами, в конечном счете, связанными с использованием эталонных образцов.
Метод внешних эталонов
Метод коэффициентов элементной чувствительности

Слайд 7

Лекция 27 Слайд 7
Метод внешних эталонов
В этом методе амплитуда Оже-пика

от интересующего элемента в исследуемом образце сравнивается с амплитудой Оже-пика от моноэлементного образца, имеющего атомную концентрацию .
В эталонном образце ток IA для того же перехода
Если оба измерения проведены в одинаковых условиях, то
Откуда
где последняя дробь – т.н. матричный фактор.

Слайд 8

Лекция 27 Слайд 8
В случае если известно, что исследуемый образец близок

по стехиометрии эталонному полиатомному образцу, содержащему те же элементы, что и исследуемый образец, тогда можно считать, что матричные факторы обеих образцов практически совпадают и
где nэ – концентрация искомого элемента в эталонном образце. Проведя подобные измерения по всем элементам, содержащимся в исследуемом образце, мы решим задачу количественного анализа.

Слайд 9

Лекция 27 Слайд 9
Метод коэффициентов элементной чувствительности
Метод коэффициентов элементной чувствительности

основан на допущении, что интенсивность оже-сигнала Ii элемента i просто пропорциональна его концентрации на поверхности ni. Это соответствует замене всех сомножителей в уравнении (26.3), кроме ni и величин ΔΩА и θ, заданных геометрией измерения и вместе с эффективностью измерительной системы, определяющих чувствительность спектрометра k, константой Si, поэтому
.
Коэффициент Si определяет чувствительность метода к данному элементу и поэтому называется коэффициентом элементной чувствительности.

Слайд 10

Лекция 27 Слайд 10
Коэффициенты элементной чувствительности приведены в атласах эталонных Оже-спектров.

Все спектры, приводимые в атласе, сняты в идентичных условиях и каждый спектр нормирован на амплитуду Оже-пика перехода MVV в серебре с энергией EА = 354 эВ, т.е. коэффициент элементной чувствительности серебра принят за 1.
Проведя калибровку по серебру, т.е. определить чувствительность используемого Оже-спектрометра относительно чувствительности, приведенной в атласе, в рамках данного метода можно считать, что атомная концентрация i-элемента, в исследуемом образце (содержащим всего N элементов)

Слайд 11

Лекция 27 Слайд 11
Растровая Оже-электронная спектроскопия
Оже-электронная спектроскопия дает нам информацию об

элементном составе участка поверхности тела, размеры которого в первом приближении определяются размерами самого электронного зонда (пучка первичных электронов). Перемещая электронный зонд по поверхности, можно получить данные о распределении элементов на ней в разных точках. В Оже-спектрометрах первого поколения диаметр первичного электронного пучка составлял десятые доли миллиметра. Поэтому и пространственное разрешение было того же порядка. В настоящее время диаметр пучка в Оже-спектрометрах может быть доведен до сотен Å. Это дало возможность создать растровый Оже-спектрометр.

Проведение количественного анализа в Оже-спектроскопии методом внешних эталонов и методом коэффициентов элементной чувствитель

Содержание

Лекция 27 Слайд 2Качественный анализ дает информацию о том, какие элементы

Лекция 27 Слайд 3Количественный анализ. Для проведения количественного анализа методом ОЭС

Лекция 27 Слайд 4где Ie(x) – ток электронов пучка, которые на

Лекция 27 Слайд 5Полный ток, отвечающий данному Оже-пикуТак как λ ~

Лекция 27 Слайд 6Непосредственное определение n в соответствие с данным выражением

Лекция 27 Слайд 7Метод внешних эталонов В этом методе амплитуда Оже-пика

Лекция 27 Слайд 8В случае если известно, что исследуемый образец близок

Лекция 27 Слайд 9Метод коэффициентов элементной чувствительности Метод коэффициентов элементной чувствительности

Лекция 27 Слайд 10Коэффициенты элементной чувствительности приведены в атласах эталонных Оже-спектров.

Лекция 27 Слайд 11Растровая Оже-электронная спектроскопияОже-электронная спектроскопия дает нам информацию об

Похожие презентации