Курсовая работа на тему: «Пьезокварцевое микровзвешивание солей в воде»

Содержание

Слайд 2

Все воды (природные, промышленные, питьевые, сельскохозяйственные) классифицируются по содержанию растворенных соединений:

Все воды (природные, промышленные, питьевые, сельскохозяйственные) классифицируются по содержанию растворенных

соединений:
Пресные – до 1 г/дм3 ;
Солоноватые – 1-10 г/дм3 ;
Соленые – 10 - 50 г/дм3 ;
Рассолы – больше 50 г/дм3
Показатель минерализации воды – нормируемый показатель качества
По СанПиН 2.1.4.559-96
для хозяйственно-питьевых целей, сухой остаток не должен превышать 1 г/дм3, в особых случаях – 1,5 г/дм3.
Слайд 3

Стандартные методы анализа. Преимущества и недостатки Гравиметрия Кондуктометрия Влагомер Высокая точность

Стандартные методы анализа. Преимущества и недостатки

Гравиметрия Кондуктометрия

Влагомер
Высокая точность


± 0,1 % ;
Надежность;
Сокращение длительности определения в несколько раз;
Возможна автоматизация измерения;
Анализ одной пробы;
Невысокая селективность весового анализа

Высокая точность
(0,1- 2%);
Высокая чувствительность
(10-4-10-5);
Прост в методике;
Быстрота проведения анализа;
Возможность исследования окрашенных и мутных растворов;
Автоматизация анализа;
Малая селективность;
Ошибки за счет примесей постороннего электролита

Сушильный шкаф
Высокая точность
(< 0,1%) ;
Надежность;
Анализ нескольких проб одновременно;
Длительность определений ;
Невысокая селективность весового анализа 

Слайд 4

Цели и задачи работы: Цель работы: Разработка нового способа оценки уровня

Цели и задачи работы:

Цель работы:
Разработка нового способа оценки уровня минерализации

природных вод
Задачи работы:
Освоить стандартные методы анализа природных вод сухому остатку ;
Оценить возможность пьезокварцевого микровзвешивания единичным пьезокварцевым резонатором;
Разработать методику взвешивания солей единичным сенсором в природной воде;
Оценить метрологические характеристики пьезокварцевого микровзвешивания нерастворенных соединений в природной воде
Слайд 5

Стандартные методы анализа воды: Гравиметрический – в сушильном шкафу по ПНД

Стандартные методы анализа воды:
Гравиметрический – в сушильном шкафу по ПНД Ф

14.1:2.114-97 ;
Кондуктометрический – на кондуктометре HI 2314-02 (æ ± 1%);
Комплексонометрический – титрование комплексоном III с эриохромовым черным Т;
Рефрактометрический – рефрактометр лабораторный РПЛ-4;
Число повторений n = 3
Слайд 6

Стандартные показатели анализируемых проб

Стандартные показатели анализируемых проб

Слайд 7

Корреляционные зависимости показателя преломления от показателя сухие вещества Наихудшая корреляция наблюдается

Корреляционные зависимости показателя преломления от показателя сухие вещества

Наихудшая корреляция наблюдается

между показателем преломления и сухими веществами.
Объясняется не чувствительностью метода рефрактометрии
Слайд 8

Корреляция зависимости электропроводности и жесткости от показателя сухие вещества Плохая корреляция

Корреляция зависимости электропроводности и жесткости от показателя сухие вещества


Плохая

корреляция установлена между жесткостью и сухими веществами
Наилучшая корреляция установлена для показателя электропроводности и сухих веществ, т.к. жесткость определяет только комплексообразующие ионы металлов, а электропроводность зависит от подвижности ионов раствора
Слайд 9

Пьезокварцевое микровзвешивание Пьезокварцевое микровзвешивание - метод измерений, основанный на применение масс-чувствительных

Пьезокварцевое микровзвешивание

Пьезокварцевое микровзвешивание - метод измерений, основанный на применение масс-чувствительных пьезорезонаторов


Пьезокварцевые микровесы - измерительные автогенераторные устройства, предназначенные для преобразования изменений массы, присоединенной к поверхности кварцевого пьезорезонатора, в приращения выходных частот
Частота колебаний пьезорезонаторов ОАВ – типа связана с массой вещества на электроде прямо пропорционально и описывается уравнением Зауэрбрея:
ΔF = k*Δm,
Где k – градуировочная константа пьезоэлектрических микровесов,
Δm – масса вещества на электроде
Слайд 10

Преимущества и недостатки Универсальность; Высокая чувствительность (до 10-11 г); Устойчивость к

Преимущества и недостатки

Универсальность;
Высокая чувствительность (до 10-11 г);
Устойчивость к изменению температуры
Компактность;
Доступность;
Устойчивость

к физическому и химическому воздействию кварца и электродов;
Простота аппаратуры
Чувствительность к изменению температуры во время измерений;
Хрупкость
Слайд 11

Объекты исследования Стандартный раствор NaCl (с=1.000 г/дм3) Бидистиллированная вода; Дистиллированная вода;

Объекты исследования

Стандартный раствор NaCl (с=1.000 г/дм3)
Бидистиллированная вода;
Дистиллированная вода;
Талая (снеговая) вода;
Природная

вода с небольшой соленостью (Кировоканский водопровод, Boating озеро, залив Акоба);
Соленые воды (Балтийское море, Тагонрогский залив, Азовское море, Белое море);
Слайд 12

Приборы Анализатор газа «САГО» с одним пьезокварцевым резонатором; Пьезокварцевый резонатор ОАВ-типа

Приборы

Анализатор газа «САГО» с одним пьезокварцевым резонатором;
Пьезокварцевый резонатор ОАВ-типа с серебренным

покрытием электродов, F0 = 10,0 МГц, Sэлек = 0,2 см;
Микрошприц V = 10 мкл;
Эксикатор с осушителем;
Сушильный шкаф (50-95оС)
Слайд 13

Алгоритм одностороннего горизонтального микровзвешивания солей в воде Устанавливание нулевого сигнала пьезокварцевого

Алгоритм одностороннего горизонтального микровзвешивания солей в воде

Устанавливание нулевого сигнала пьезокварцевого резонатора

F0 ± 1 Гц;
Отбор пробы V = 1-5 мкл и нанесение раствора на 1 электрод;
Сушка;
Охлаждение пьезокварцевого резонатора и измерение конечного сигнала F ± 1 Гц;
Расчет Δm по уравнению Зауэрбрея.
Число повторений n=3.
Слайд 14

Градуировка пьезовесов По стандартному раствору NaCl с концентрацией 1,000 г/дм3 были

Градуировка пьезовесов

По стандартному раствору NaCl с концентрацией 1,000 г/дм3 были

отградуированы пьезокварцевые весы с нагрузкой на одну сторону

Формула для нахождения соли в воде:

Слайд 15

Оптимизация методики пьезокварцевого микровзвешивания Оценка чувствительности метода: Бидистиллированная; Дистиллированная; Талая(снеговая) Разработка

Оптимизация методики пьезокварцевого микровзвешивания

Оценка чувствительности метода:
Бидистиллированная;
Дистиллированная;
Талая(снеговая)

Разработка методики планирования

эксперимента:
Пресная (Кировоканский водопровод);
Средней солености (Балтийское море)
Слайд 16

Обессоленные воды (æбидис= 0,0012 mS, æдис = 0,0055 mS, æталая =

Обессоленные воды (æбидис= 0,0012 mS, æдис = 0,0055 mS, æталая = 0,0158

mS)
Vпроб -1 мкл;
τсуш - 15 мин;
tсуш - 95 оС

Для этой категории вод предлагаемое решение не пригодно

Слайд 17

Планирование эксперимента для вод с различающейся минерализацией: Уровни варьирования переменных: Х1(-)

Планирование эксперимента для вод с различающейся минерализацией:


Уровни варьирования переменных:
Х1(-) Vпроб

1 мкл; Х1(+) Vпроб 5 мкл;
X2(-) τсуш 5 мин.; X2(+) τсуш 15 мин.;
X3(-) tсуш 50оС X3(+) tсуш 95оС
Матрица планирования 23:
Слайд 18

Результаты эксперимента для воды из Кировоканского водопровода

Результаты эксперимента для воды из Кировоканского водопровода

Слайд 19

Результаты эксперимента для воды из Балтийского моря

Результаты эксперимента для воды из Балтийского моря

Слайд 20

Уравнение регрессии для пресной воды Выбранные уровни варьирования факторов не обеспечивают

Уравнение регрессии для пресной воды

Выбранные уровни варьирования факторов не обеспечивают возможность

проведения эксперимента по определению сухого остатка в малосоленой (пресной) воде

Погрешность определения массы соли после выпаривания воды не допустима для аналитического решения.

Слайд 21

Уравнение регрессии для соленой воды Различия в tсушки не являются удобными.

Уравнение регрессии для соленой воды

Различия в tсушки не являются удобными. Тем

более, что при равном tсушки Y уменьшается в интервале 2-5%.Это означает что увеличение параметра не приводит к адекватному снижению функции и не целесообразно.
τсушки аналогично воздействует на функцию
Слайд 22

Возможная минимальная погрешность микровзвешивания солей морской воды при ранее выбранных уровнях:


Возможная минимальная погрешность микровзвешивания солей морской воды при ранее

выбранных уровнях:
Y1: Х1= -1 Х2 = +1 Х3 = +1
Y1=23,9 %(экспериментальное значение 23,4%)
и рассчитанных:
Y2: Х1 = -1 Х2 = +1,25 (100 оС) Х3 = +1,35 (17мин.)
Y2= -8677,3%
Отрицательное значение Y2 подтверждает нецелесообразность измерения и выше ранее выбранных наибольших значений.
Оптимальные условия микровзвешивания растворимых солей в воде с повышенной соленостью (æ=2-12mS; сухой остаток =1-8 г/дм3) с погрешностью не более 25% является:
Vпробы = 1мкл tсушки = 95оС τ сушки = 15 мин.
Слайд 23

Расширение объектов исследования Упаривание пробы в 5-10 раз из объема 2,5

Расширение объектов исследования

Упаривание пробы в 5-10 раз из объема 2,5 или

5 мл досуха и растворением разбавлением в 0,5 см3 дистиллированной воды. (с электропроводностью меньше 2 mS, сухой остаток меньше 1 г/дм3 );
Разбавление вод (с электропроводностью выше 12 mS, сухой остаток выше 8 г/дм3)
Слайд 24

Результаты пьезокварцевого микровзвешивания

Результаты пьезокварцевого микровзвешивания

Слайд 25

Корреляционный график сухих веществ (пьезо) от электропроводности Установлена высокая степень корреляции

Корреляционный график сухих веществ (пьезо) от электропроводности

Установлена высокая степень корреляции между

результатами пьезокварцевого микровзвешивания и значений электропроводности Это доказывает правильность и правомочность применения пьезокварцевого микровзвешивания для оценки сухих веществ в воде
Слайд 26

Корреляционный график сухих веществ пьезокварцевого микровзвешивания от гравиметрического метода Полученное уравнение

Корреляционный график сухих веществ пьезокварцевого микровзвешивания от гравиметрического метода


Полученное уравнение

можно применять для расчета сухих веществ стандартного показателя

СВпьезо = 0,4425·СВграв

Слайд 27

Общая характеристика методики Срок службы пьезорезонаторов - 3-4 месяца (не менее

Общая характеристика методики

Срок службы пьезорезонаторов - 3-4 месяца
(не менее 100

взвешиваний);
Объекты исследования: все воды без взвесей с æ от 1 до 100 mS.
Методика возможна для определения показателя качества пищевых продуктов «сухие вещества».