Методы осаждения. Аналитическая химия

Содержание

Слайд 2

1. Сущность методов осаждения Метод осаждения объединяет титриметрические определения, при которых

1. Сущность методов осаждения

Метод осаждения объединяет титриметрические определения, при которых в

результате реакции между определяемым веществом и рабочим раствором происходит реакция осаждения.
Слайд 3

Требования к реакциям в методах осаждения: 1) осадок должен быть практически

Требования к реакциям в методах осаждения:

1) осадок должен быть практически нерастворимым;
2)

осадок должен выпадать быстро;
3) не должно происходить побочных реакций, влияющих на результат титрования;
4) точка эквивалентности должна легко фиксироваться
Слайд 4

Точка эквивалентности наступает тогда, когда исследуемое вещество полностью переходит в осадок.

Точка эквивалентности наступает тогда, когда исследуемое вещество полностью переходит в осадок.
Конец,

реакции определяется с помощью индикаторов.
В зависимости от названия рабочего раствора методы осаждения подразделяются:
Аргентометрия
Роданометрия
Меркуриметрия
Слайд 5

Аргентометрический метод анализа основан на применении в качестве рабочего раствора стандартного

Аргентометрический

метод анализа основан на применении в качестве рабочего раствора стандартного

раствора нитрата серебра :
Аg+ + Наl- ↔ АgНаl↓
где Наl- являются Сl-, Br -, I - и др. Метод называется аргентометрией.
Слайд 6

В зависимости от индикатора, рабочего раствора и условий титрования различают: метод Мора метод Фольгарда метод Фаянса

В зависимости от индикатора, рабочего раствора и условий титрования различают:

метод

Мора
метод Фольгарда
метод Фаянса
Слайд 7

Метод Мора (прямая аргентометрия) - наиболее простой из всех методов аргентометрии

Метод Мора (прямая аргентометрия) -

наиболее простой из всех методов аргентометрии и

в то же время достаточно точный. Рабочим раствором в этом методе является 0,1М раствор нитрата серебра AgN03.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с ионами хлора или брома:
Слайд 8

Метод Мора Основной реакцией титриметрической реакцией в аргентометрии явлеется: Наl- + Аg+ = АgНаl↓

Метод Мора

Основной реакцией титриметрической реакцией в аргентометрии явлеется:
Наl- + Аg+

= АgНаl↓
Слайд 9

Методом Мора определяют: Ag+ + Cl- = AgCl↓ Ag+ + Br- = AgBr↓

Методом Мора определяют:
Ag+ + Cl- = AgCl↓
Ag+ + Br- =

AgBr↓
Слайд 10

Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок йодид


Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок

йодид серебра Agl сильно адсорбирует К2Сr04, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Слайд 11

Индикатором является раствор хромата калия К2Сr04, дающий с ионами серебра красно-кирпичный осадок хромата серебра Ag2Cr04

Индикатором является раствор хромата калия К2Сr04, дающий с ионами серебра красно-кирпичный

осадок хромата серебра Ag2Cr04
Слайд 12

В точке эквивалентности: K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3

В точке эквивалентности:

K2CrO4 + 2AgNO3 → 
Ag2CrO4↓ + 2KNO3

Слайд 13

Стандартизация 0,1 М раствора АgNО3 проводится по 0,1 М раствору натрия хлорида

Стандартизация 0,1 М раствора АgNО3 проводится по 0,1 М раствору натрия

хлорида
Слайд 14

Растворимость AgCl (AgBr) значительно меньше, чем растворимость Ag2Cr04, поэтому, если постепенно

Растворимость AgCl (AgBr) значительно меньше, чем растворимость Ag2Cr04, поэтому, если постепенно

добавлять раствор AgN03 к раствору, содержащему ионы Сl-(Br-) и Сr042- , вначале происходит образование труднорастворимой соли AgCl (AgBr).
NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3,
Слайд 15

После того как, ионы СI – или Br -) будут практически

После того как, ионы СI – или Br -) будут практически

полностью выделены в виде AgCl или AgBr, начинает выпадать осадок Ag2Cr04
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
Окраска титруемой смеси изменяется, и таким образом определяется конец титрования.
Слайд 16

Формула расчета массовой доли бромидов и хлоридов: fэкв(NaBr)=1

Формула расчета

массовой доли бромидов и хлоридов:
fэкв(NaBr)=1

Слайд 17

Условия проведения метода: среда: нейтральная

Условия проведения метода:

среда: нейтральная

Слайд 18

2. Метод Фаянса (прямая аргентометрия) Титрант – 0,1М AgNO3, индикаторы –

2. Метод Фаянса (прямая аргентометрия)

Титрант – 0,1М AgNO3,
индикаторы – эозинат

натрия (для Br–, I–),
бромфеноловый синий (Br–, I–,Cl–),
среда – CH3COOH (30%)
Определяют чаще йодиды
Слайд 19

В основе метода лежит реакция NaI + AgNO3 → AgI↓ +

В основе метода лежит реакция

NaI + AgNO3 → AgI↓ + NaNO3.
Эозинат натрия в точке эквивалентности окрашивается

в розово-малиновый цвета
Слайд 20

Т(AgNO3 / КI) · V (AgNO3 ) · К(AgNO3 ) ·100%

Т(AgNO3 / КI) · V (AgNO3 ) · К(AgNO3 )

·100%
ω%(КI) = ----------------------------------------------------------------------- ---------------
q(КI)

Формула расчета:

Слайд 21

3. Метод Фольгарда (обратная аргентометрия, роданометрия) Рабочим раствором является раствор роданида

3. Метод Фольгарда (обратная аргентометрия, роданометрия)

Рабочим раствором является раствор роданида калия

0,1М KSCN или аммония 0,1М NH4SCN
Метод Фольгарда является примером обратного титрования. Следовательно, в этом методе имеется второй рабочий раствор — титрованный раствор нитрата серебра 0,1М AgN03. Поэтому метод Фольгарда можно назвать и аргентометрией и роданометрией.
Слайд 22

Сущность метода Титранты – 1) 0,1М AgNO3, 2) 0,1М NH4SCN или

Сущность метода

Титранты – 1) 0,1М AgNO3,
2) 0,1М NH4SCN

или КSCN;
Индикаторы – NH4Fe(SO4)2 железоаммонийные квасцы
Среда – HNO3 (pH=3)
Точка эвивалентности - кроваво красное окрашивание
Слайд 23

Определение хлоридов и бромидов по методу Фольгарда сводится к следующему К

Определение хлоридов и бромидов по методу Фольгарда сводится к следующему

К

определяемому раствору прибавляют из пипетки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра; этот объем должен быть значительно больше, чем нужно для полного осаждения всего количества ионов СI – или Вr -)
Избыток раствора серебра титруют раствором роданида калия или аммония.
Слайд 24

Химические реакции в основе метода: KBr + AgNO3 → AgBr↓ +

Химические реакции в основе метода:

KBr + AgNO3 → AgBr↓ + KNO3+ AgNO3 (избыток)
Желтоватый осадок
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
белый осадок
В

конце титрования рабочий раствор взаимодействует с индикатором- железоаммонийными квасцами:
3NH4SCN + NH4Fe(SO4)2 → Fe(SCN)3 +2(NH4)2SO4 красное окрашивание
Слайд 25

Преимущества перед другими методами 1. Сильнокислая среда, 2. Не мешают другие

Преимущества перед другими методами
1. Сильнокислая среда,
2. Не мешают другие

ионы;
Недостатки:
1. Меньшая точность (обратный метод)
Слайд 26

Стандартизация 0,1 М раствора NH4SCN или КSCN Проводится по 0,1 М раствору AgNO3

Стандартизация 0,1 М раствора NH4SCN или КSCN
Проводится по 0,1 М раствору

AgNO3