Микроколичественное определение 2,3-бутандиола для анализа антирадикальной активности фенольных соединений

Содержание

Слайд 2

Моноядерные фенолы П- кумаровая кислота Кофейная кислота Хлорогеновая кислота Эскулетин Сиреневая кислота Синаповая кислота

Моноядерные фенолы

П- кумаровая кислота

Кофейная кислота

Хлорогеновая кислота

Эскулетин

Сиреневая кислота

Синаповая кислота

Слайд 3

Основными молекулярными продуктами рекомбинации α-гидроксиэтильного радикала являются ацетальдегид и 2,3-бутандиол: димеризация диспропорционирование

Основными молекулярными продуктами рекомбинации α-гидроксиэтильного радикала являются ацетальдегид и 2,3-бутандиол:

 

димеризация

диспропорционирование

Слайд 4

Зависимость расходования акцептора и накопления продуктов рекомбинации радикалов АН ацетальдегид 2,3 бутандиол

 

Зависимость расходования акцептора и накопления продуктов рекомбинации радикалов

АН

ацетальдегид

2,3 бутандиол

Слайд 5

Задачи: Изучить литературные данные по теме исследования. Подобрать оптимальные газохроматографические условия

Задачи:
Изучить литературные данные по теме исследования.
Подобрать оптимальные газохроматографические условия для инструментального

анализа 2,3- бутандиола.

Цель:
Микроколличественное определение 2,3 бутандиола для анализа антирадикальной активности фенольных соединений

Слайд 6

Методы исследования Эмпирические Теоретические C= (G·D·М·ρсм)/(100·Na·1,6·10-19) , где C – концентрация

Методы исследования

Эмпирические

Теоретические

C= (G·D·М·ρсм)/(100·Na·1,6·10-19) ,
 где C – концентрация [г/л], Na–число Авогадро, D–доза

облучения [Гр], М –молярная масса [г/моль], ρсм – плотность смеси соответствующего состава [г/л].

При D=1 – 100 Гр С=0,01-1 мкг/мл

Слайд 7

Определение 2,3БД методом адсорбционной ГХ Хроматограмма раствора 2.3 БД на насадочной

Определение 2,3БД методом адсорбционной ГХ

Хроматограмма раствора 2.3 БД на

насадочной колонке с полистиролом

Условия разделения :
скоростью потока 30 мл/мин.
Газ-носитель –He,
начальная T колонок – 120 0С, скорость нагрева 5 0 С /мин до Т 140 0С,
после чего со скоростью 20 0С в мин нагревалась до Т 240 0 С.
Т детектора и испарителя 250 0С.
Детектор ПИД

Слайд 8

Газовая хроматограмма 2,3-БД при изотермическом режиме Подбор оптимальных условий ГХ изотермический режиме при Т=240 0 С.

Газовая хроматограмма 2,3-БД при изотермическом режиме

Подбор оптимальных условий ГХ

изотермический

режиме
при Т=240 0 С.
Слайд 9

Определение чувствительности методики Хроматограмма 2.3-бутандиола от разбавления от начальной концентрации 7,6 мг/мл на насадочной колонке

Определение чувствительности методики

Хроматограмма 2.3-бутандиола от разбавления от начальной концентрации 7,6 мг/мл

на насадочной колонке
Слайд 10

Хроматограмма 2.3-бутандиола полярной насадочной колонке параметрами разделения: температура термостата 200 °C,

Хроматограмма 2.3-бутандиола полярной насадочной колонке

параметрами разделения: температура термостата 200 °C, скорость

потока газа-носителя 37 мл/мин.

Определение 2,3БД на полярной колонке (неподвижная фаза ПЭГ 20М)

Слайд 11

Получение диацильных производных 2,3-бутандиол С=10мг/мл Ацетонитрил V=1 мл разбавление С=10 мг/мл

Получение диацильных производных

2,3-бутандиол
С=10мг/мл

Ацетонитрил
V=1 мл

разбавление

С=10 мг/мл

С=1 мг/мл

С=0,1мг/мл

С=0,01мг/мл

Ацетат натрия
m=12 мг

Ацетилхлорид
V=10 мкл

встряхнули

Сушильный шкаф
t=40 мин

Центрифугирование
1

мин 1300 оборотов

Газовый хроматограф

Слайд 12

Определение микроколличеств 2.3-бутандиола в анализируемой пробе. Хроматограмма диацильного производног 2,3-БД на

Определение микроколличеств 2.3-бутандиола в анализируемой пробе.

Хроматограмма диацильного производног 2,3-БД

на капилярной колонке

начальная температура 80 0 С, скорость нагрева 20 °C/мин до 180 °C , после чего нагревалась со скоростью 30 °C/мин до температуры 250 °C. Скорость потока газа-носителя составляла 1,8 мл/мин, температура испарителя 250 0С

7,6мкг/мл

Слайд 13

Масс-спектр триметилсиллильного производного 2,3-БД

Масс-спектр триметилсиллильного производного 2,3-БД

Слайд 14

Хроматограмма триметилсилильного производного Соотношение сигнала к шуму 10мкг/мл

Хроматограмма триметилсилильного производного

Соотношение сигнала к шуму

10мкг/мл

Слайд 15

Выводы: Изучили литературные данные по теме исследования. Выявили методики определения диолов

Выводы:

Изучили литературные данные по теме исследования. Выявили методики определения диолов в

смесях.
Провели модификацию методики ацелирования 2,3-БД.
Оптимальной методикой для детектирования микроконцентраций 2,3- бутандиола является определение триметилсилильного производного на газовом хроматографе «Хроматэк – Кристалл 5000» с масс-спектрометрическим детектором.
Обозначили задачи для дальнейшего исследования. В частности, оптимизация условий пробоподготовки для детектирования 2,3-бутандиола в водном растворе.
Слайд 16

Спасибо за внимание!

Спасибо за внимание!