Колоночная хроматография

Июль 31, 2022

Главная
Физика
Колоночная хроматография

Содержание

2. Аналитическая химия - 1 Газовая хроматография Основные характеристики аппаратуры: - Эффективность 103-106 ТТ - Масса пробы
3. Аналитическая химия - 1 Достоинства: - универсальность - экспрессность - высокая селективность - низкий предел обнаружения
4. Аналитическая химия - 1 НФ - твердый адсорбент, суспензия адсорбента в жидкости или жидкость, наносимая на
5. Аналитическая химия - 1 ПФ Требования к ПФ: - инертность по отношению к НФ и разделяемым
6. Аналитическая химия - 1 Классификация По природе НФ: газо-жидкостная газо-адсорбционная Привитые сорбенты: – Диасорб-ТА – Диасорб-Сульфо
7. Аналитическая химия - 1 Классификация По природе и свойствам ПФ: барохроматография парофазная сверхкритическая флюидная плотностная
8. Аналитическая химия - 1 Дозатор Требования: - воспроизводимость размера пробы - воспроизводимость условий ввода пробы -
9. Аналитическая химия - 1 Дозатор Способ ввода пробы: - шприц - вращающаяся шайба и калиброванный объем
10. Аналитическая химия - 1 Дозатор - шприц - вращающаяся шайба - движущийся шток
11. Аналитическая химия - 1 Термостат Точность +0.05 0С Воздушное термостатирование с принудительной циркуляцией воздуха Воздушное термостатирование
12. Аналитическая химия - 1 Аппаратура SunFire и XBridge Колонки в ГХ: По форме: U- и W-образные,
13. Аналитическая химия - 1 Детектор Требования: - низкая инерционность - чувствительность - воспроизводимость сигнала - линейность
14. Аналитическая химия - 1 Детектор Классификация: Универсальные и селективные Дифференциальные и интегральные Деструктивные и недеструктивные
15. Аналитическая химия - 1 Дифференциальная и интегральная хроматограммы Концентрация вещества в газе-носителе Непрерывная регистрация общего количества
16. Аналитическая химия - 1 Детекторы ПИД Аналитический сигнал: электропроводность пламени Чувствителен к веществам с С-С- и
17. Аналитическая химия - 1 Детекторы ЭЗД Аналитический сигнал: ионизационный ток Чувствителен к элементоорганическим веществам ПО до
18. Аналитическая химия - 1 Детекторы катарометр Удельная электропроводность
19. Аналитическая химия - 1 Катарометр Ячейка проточная диффузионная полудиффузионная
20. Аналитическая химия - 1 Качественный анализ Индивидуальная идентификация Прямой метод Сравнение tR вещества с tR эталона
21. Аналитическая химия - 1 АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2. Колоночная хроматография 2.1. Газовая хроматография 2.1.1. Газо-жидкостная хроматография
22. Аналитическая химия - 1 Хроматографические параметры Для анализа соединений с Мr ПО до 10-6 г вещества
23. Аналитическая химия - 1 Нанесение жидкой НФ на носитель
24. Аналитическая химия - 1 НЖФ Требования к НЖФ: - хороший растворитель для анализируемой пробы - нелетучесть
25. Аналитическая химия - 1 НЖФ Классифицируют по условной хроматографической полярности Роршнайдера-Мак-Рейнольдса (на основе ИУК) – разность
26. Аналитическая химия - 1 НЖФ Рабочая t0 Сквалан С30Н62 -(CH(CH3)-(CH2)3-)- 125 Апиезон смешанные УВ 300 Силикон
27. Аналитическая химия - 1 Носители НЖФ Требования к носителям НЖФ: - химическая инертность - отсутствие сорбции
28. Аналитическая химия - 1 Модификация носителей Для снижения сорбционной активности: - Промывка кислотами и щелочами -
29. Аналитическая химия - 1 АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2. Колоночная хроматография 2.1. Газовая хроматография 2.1.2. Газо-адсорбционная хроматография
30. Аналитическая химия - 1 ПФ и НФ Газ-носитель: He, Ar, H2, CO2, N2, воздух, H2O-пар, органические
31. Аналитическая химия - 1 Требования к НФ в ГАХ селективность высокая сорбционная ёмкость отсутствие каталитической активности
32. Аналитическая химия - 1 Классификация сорбентов КЛАССИФИКАЦИЯ КИСЕЛЕВА: - неспецифические - на поверхности нет ионов и
33. Аналитическая химия - 1 Классификация сорбентов По геометрической структуре: - непористые адсорбенты (сажа, аэросил, соли) -
34. Аналитическая химия - 1 Недостатки сорбентов Модифицирование сорбентов Каталитическая активность Нелинейная изотерма сорбции
35. Аналитическая химия - 1 АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Капиллярная газовая хроматография
36. Аналитическая химия - 1 ХАРАКТЕРИСТИКИ Для ↑ эффективности надо ↑ соотношение «длина/диаметр» Хроматографические колонки d =
37. Аналитическая химия - 1 ХАРАКТЕРИСТИКИ Требования к колонкам: - постоянный по всей длине диаметр; - однородная
38. Аналитическая химия - 1 Особенности капиллярных колонок облегчается движение газа-носителя, не нужно высокое давление газа-носителя; отношение
39. Аналитическая химия - 1 Нанесение НЖФ 2 способа: Динамический Статический Иммобилизация: Сшивка Прививка
40. Аналитическая химия - 1 Многомерная ГХ МГХ – это процесс, в котором проба проходит последовательно несколько
42. Скачать презентацию

Слайд 2

Аналитическая химия - 1
Газовая хроматография
Основные характеристики аппаратуры:
- Эффективность 103-106 ТТ
- Масса

пробы 10-6-10-11 г
- t0 анализа – от криогенной до 1350 0С
- Давление в колонке – от вакуума до 2000 атм
- Продолжительность определения – от секунд до часа
- Число пиков на хроматограмме – 1-10000
- Предел обнаружения – до 10-10 %

Слайд 3

Аналитическая химия - 1
Достоинства:
- универсальность
- экспрессность
- высокая селективность
- низкий

предел обнаружения и возможность анализа микропроб
- возможность автоматизации

Газовая хроматография

Слайд 4

Аналитическая химия - 1
НФ - твердый адсорбент, суспензия адсорбента в жидкости

или жидкость, наносимая на поверхность твердого носителя.
ПФ - газ, протекающий через НФ (N2, H2, He, Ar, СО2, воздух) –
- газ-носитель.

Общее описание

Слайд 5

Аналитическая химия - 1
ПФ
Требования к ПФ:
- инертность по отношению к НФ

и
разделяемым веществам
- низкая вязкость
- обеспечение высокой
чувствительности детектора
- низкая стоимость
- взрывобезопасность
- высокая чистота

Слайд 6

Аналитическая химия - 1
Классификация
По природе НФ:
газо-жидкостная
газо-адсорбционная
Привитые сорбенты:
– Диасорб-ТА
– Диасорб-Сульфо
− Диасорб-250-С16

Слайд 7

Аналитическая химия - 1
Классификация
По природе и свойствам ПФ:
барохроматография
парофазная
сверхкритическая

флюидная
плотностная

Слайд 8

Аналитическая химия - 1
Дозатор
Требования:
- воспроизводимость размера пробы
- воспроизводимость условий
ввода

пробы
- отсутствие каталитической активности
- отсутствие сорбционной активности
- простота конструкции
- удобный в использовании

Слайд 9

Аналитическая химия - 1
Дозатор
Способ ввода пробы:
- шприц
- вращающаяся шайба и

калиброванный объем
- движущийся шток
- для твердых проб:
ампула из сплава Вуда,
в ушке иглы.

Слайд 10

Аналитическая химия - 1
Дозатор
- шприц
- вращающаяся шайба
- движущийся шток

Слайд 11

Аналитическая химия - 1
Термостат
Точность +0.05 0С
Воздушное термостатирование с принудительной циркуляцией воздуха
Воздушное

термостатирование без принудительной циркуляции воздуха
Контактное термостатирование по металлу

Слайд 12

Аналитическая химия - 1
Аппаратура
SunFire и XBridge
Колонки в ГХ:
По форме:

U- и W-образные, спиральные
По размеру: - насадочные (L = 1-4 м, d = 2-4 мм)
- капиллярные (25-200 м, 0.2-0.5 мм)
- поликапиллярные (блоки по ~ 1000 шт)
По материалу:
- сталь
- стекло
- кварц
- медь
- полимеры

Слайд 13

Аналитическая химия - 1
Детектор
Требования:
- низкая инерционность
- чувствительность
- воспроизводимость сигнала
- линейность

зависимости сигнала от концентрации
- непрерывность регистрации сигнала в процессе анализа

Слайд 14

Аналитическая химия - 1
Детектор
Классификация:
Универсальные и селективные
Дифференциальные и интегральные
Деструктивные и недеструктивные

Слайд 15

Аналитическая химия - 1
Дифференциальная и интегральная хроматограммы
Концентрация вещества
в газе-носителе
Непрерывная регистрация

общего количества
вещества в элюате

Слайд 16

Аналитическая химия - 1
Детекторы
ПИД
Аналитический сигнал: электропроводность
пламени
Чувствителен к веществам с
С-С- и

С-Н связями
ГОС 1-100 мкг
ПО до 1 нг С

Слайд 17

Аналитическая химия - 1
Детекторы
ЭЗД
Аналитический сигнал: ионизационный ток
Чувствителен к
элементоорганическим веществам
ПО до

10-13 г Hal- и P-содержащих пестицидов

Слайд 18

Аналитическая химия - 1
Детекторы
катарометр
Удельная электропроводность

Слайд 19

Аналитическая химия - 1
Катарометр
Ячейка
проточная диффузионная
полудиффузионная

Слайд 20

Аналитическая химия - 1
Качественный анализ
Индивидуальная идентификация
Прямой метод
Сравнение tR вещества с tR

эталона или с табличными данными
По зависимостям, связывающим tR веществ со значениями их физико-химических характеристик
Групповая идентификация
Реакционная ГХ
Селективные НФ
Селективные детекторы (масс-спектрометр, ИК-Фурье-спектрометр, ЯМР-спектрометр)

Слайд 21

Аналитическая химия - 1
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2. Колоночная хроматография 2.1. Газовая хроматография
2.1.1. Газо-жидкостная хроматография

Слайд 22

Аналитическая химия - 1
Хроматографические параметры
Для анализа соединений с Мr < 500
ПО

до 10-6 г вещества
Разнообразие жидких НФ для выбора
наиболее селективной
НФ - термически стабильная ВМ-нелетучая жидкость (силиконовые масла, углеводородные смазки, смолы и ВМ-полиэфиры), нанесенная на инертное гранулированное твердое вещество

Слайд 23

Аналитическая химия - 1
Нанесение жидкой НФ на носитель

Слайд 24

Аналитическая химия - 1
НЖФ
Требования к НЖФ:
- хороший растворитель для анализируемой

пробы
- нелетучесть
- химическая инертность
- низкая вязкость
- смачивать носитель, не смываться с него
- максимальная разделительная способность

Слайд 25

Аналитическая химия - 1
НЖФ
Классифицируют по условной хроматографической полярности Роршнайдера-Мак-Рейнольдса (на основе

ИУК) – разность ИУК на полярной и неполярной НЖФ характеризует структуру соединения.
НЖФ характеризуется диапазоном рабочих температур.
Количество НЖФ: полностью покрыть носитель, но – тонкий слой.

Слайд 26

Аналитическая химия - 1
НЖФ
Рабочая t0
Сквалан С30Н62 -(CH(CH3)-(CH2)3-)- 125
Апиезон смешанные УВ 300
Силикон (R=C6H5) 325
Карбовакс 20М HO-(-CH2-CH2-O-)n-H 210
ДЕ HO-CH2-(-CH2-O-C(O)-CH2-)n-CH2-OH 200

Слайд 27

Аналитическая химия - 1
Носители НЖФ
Требования к носителям НЖФ:
- химическая инертность

- отсутствие сорбции на ГРФ тв/г
- механическая прочность
- умеренная удельная поверхность
- небольшой и одинаковый размер частиц
- не реагировать на ↑ температуры
- легкая смачиваемость жидкой фазой
(силанизированный хромосорб, стеклянные гранулы и флуоропак)

Слайд 28

Аналитическая химия - 1
Модификация носителей
Для снижения сорбционной активности:
- Промывка кислотами

и щелочами
- Обработка полярной жидкостью
- Химическая дезактивация
Снизить активность носителя – полимеризацией НЖФ на носителе.

Слайд 29

Аналитическая химия - 1
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2. Колоночная хроматография 2.1. Газовая хроматография
2.1.2. Газо-адсорбционная хроматография

Слайд 30

Аналитическая химия - 1
ПФ и НФ
Газ-носитель:
He, Ar, H2, CO2,

N2,
воздух, H2O-пар, органические пары
НФ:
Al2O3, силикагели, синтетические цеолиты, активные угли, термическая сажа, пористые полимеры, неорганические соли, углеродные молекулярные сита, привитые сорбенты.

Слайд 31

Аналитическая химия - 1
Требования к НФ в ГАХ
селективность
высокая сорбционная

ёмкость
отсутствие каталитической активности
химическая инертность
механическая прочность
линейность изотермы сорбции
доступность

Слайд 32

Аналитическая химия - 1
Классификация сорбентов
КЛАССИФИКАЦИЯ КИСЕЛЕВА:
- неспецифические - на

поверхности нет ионов и функциональных групп (угли, сажа, неполярные пористые полимеры);
- с положительно заряженной поверхностью (силикагель, катионы молекулярных сит, катионы солей);
- на поверхности - связи или группы атомов с сосредоточенной электронной плотностью (полярные пористые полимеры с нитрильными группами, привитыми сорбентами и т.д.).

Слайд 33

Аналитическая химия - 1
Классификация сорбентов
По геометрической структуре:
- непористые адсорбенты

(сажа, аэросил, соли)
- однородно-макропористые (силикагель после гидротермальной обработки)
- однородно-тонкопористые (цеолиты, углеродные молекулярные сита)
- неоднородно-пористые (силикагели)

Слайд 34

Аналитическая химия - 1
Недостатки сорбентов
Модифицирование сорбентов
Каталитическая
активность
Нелинейная изотерма
сорбции

Слайд 35

Аналитическая химия - 1
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Капиллярная
газовая хроматография

Слайд 36

Аналитическая химия - 1
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Для ↑ эффективности надо ↑ соотношение «длина/диаметр»
Хроматографические колонки

d = 0.01-1.0 мм
l ≥ 50-100 м, до 1000 м
Предназначены для разделения близких по свойствам веществ и многокомпонентных смесей.
Эффективность
N = n·105

Слайд 37

Аналитическая химия - 1
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Требования к колонкам:
- постоянный по всей длине диаметр;

- однородная внутренняя поверхность;
- инертный материал стенок колонки;
- низкая адсорбционная способность
материала колонки;
- механическая прочность.

Слайд 38

Аналитическая химия - 1
Особенности капиллярных колонок
облегчается движение газа-носителя, не нужно высокое

давление
газа-носителя;
отношение Vгаз/Vжид (Vпф/Vнф)
в капиллярных колонках = 500-1000,
в насадочных колонках = 30-50;
удельная проницаемость капиллярных колонок в 100 раз превышает проницаемость насадочной колонки.

Слайд 39

Аналитическая химия - 1
Нанесение НЖФ
2 способа:
Динамический
Статический
Иммобилизация:
Сшивка
Прививка

Слайд 40

Аналитическая химия - 1
Многомерная ГХ
МГХ – это процесс, в котором проба

проходит последовательно несколько стадий разделения, на каждой из которых:
происходит разделение всей пробы или ее части, поступившей с предыдущей стадии,
используемые колонки различаются по селективности и/или по емкости.

Колоночная хроматография

Содержание

Аналитическая химия - 1Газовая хроматографияОсновные характеристики аппаратуры:- Эффективность 103-106 ТТ- Масса

Аналитическая химия - 1 Достоинства:- универсальность - экспрессность- высокая селективность- низкий

Аналитическая химия - 1НФ - твердый адсорбент, суспензия адсорбента в жидкости

Аналитическая химия - 1ПФТребования к ПФ:- инертность по отношению к НФ

Аналитическая химия - 1КлассификацияПо природе НФ: газо-жидкостнаягазо-адсорбционнаяПривитые сорбенты:– Диасорб-ТА– Диасорб-Сульфо− Диасорб-250-С16

Аналитическая химия - 1КлассификацияПо природе и свойствам ПФ: барохроматография парофазная сверхкритическая

Аналитическая химия - 1ДозаторТребования:- воспроизводимость размера пробы- воспроизводимость условий ввода

Аналитическая химия - 1ДозаторСпособ ввода пробы:- шприц- вращающаяся шайба и

Аналитическая химия - 1Дозатор- шприц- вращающаяся шайба- движущийся шток

Аналитическая химия - 1ТермостатТочность +0.05 0СВоздушное термостатирование с принудительной циркуляцией воздухаВоздушное

Аналитическая химия - 1АппаратураSunFire и XBridge Колонки в ГХ: По форме:

Аналитическая химия - 1ДетекторТребования: - низкая инерционность- чувствительность- воспроизводимость сигнала- линейность

Аналитическая химия - 1ДетекторКлассификация: Универсальные и селективныеДифференциальные и интегральныеДеструктивные и недеструктивные

Аналитическая химия - 1Дифференциальная и интегральная хроматограммыКонцентрация вещества в газе-носителеНепрерывная регистрация

Аналитическая химия - 1ДетекторыПИД Аналитический сигнал: электропроводностьпламениЧувствителен к веществам с С-С- и

Аналитическая химия - 1Детекторы ЭЗД Аналитический сигнал: ионизационный токЧувствителен кэлементоорганическим веществамПО до

Аналитическая химия - 1Детекторы катарометр Удельная электропроводность

Аналитическая химия - 1КатарометрЯчейка проточная диффузионная полудиффузионная

Аналитическая химия - 1Качественный анализИндивидуальная идентификацияПрямой методСравнение tR вещества с tR

Аналитическая химия - 1АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2. Колоночная хроматография 2.1. Газовая хроматография2.1.1. Газо-жидкостная хроматография

Аналитическая химия - 1Хроматографические параметрыДля анализа соединений с Мr < 500ПО

Аналитическая химия - 1Нанесение жидкой НФ на носитель

Аналитическая химия - 1НЖФТребования к НЖФ: - хороший растворитель для анализируемой

Аналитическая химия - 1НЖФКлассифицируют по условной хроматографической полярности Роршнайдера-Мак-Рейнольдса (на основе

Аналитическая химия - 1НЖФРабочая t0Сквалан С30Н62 -(CH(CH3)-(CH2)3-)- 125Апиезон смешанные УВ 300Силикон (R=C6H5) 325Карбовакс 20М HO-(-CH2-CH2-O-)n-H 210ДЕ HO-CH2-(-CH2-O-C(O)-CH2-)n-CH2-OH 200

Аналитическая химия - 1Носители НЖФТребования к носителям НЖФ: - химическая инертность

Аналитическая химия - 1Модификация носителейДля снижения сорбционной активности: - Промывка кислотами

Аналитическая химия - 1АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 2. Колоночная хроматография 2.1. Газовая хроматография2.1.2. Газо-адсорбционная хроматография

Аналитическая химия - 1ПФ и НФГаз-носитель: He, Ar, H2, CO2,

Аналитическая химия - 1Требования к НФ в ГАХ селективность высокая сорбционная

Аналитическая химия - 1Классификация сорбентовКЛАССИФИКАЦИЯ КИСЕЛЕВА: - неспецифические - на

Аналитическая химия - 1Классификация сорбентовПо геометрической структуре: - непористые адсорбенты

Аналитическая химия - 1Недостатки сорбентовМодифицирование сорбентовКаталитическаяактивностьНелинейная изотерма сорбции

Аналитическая химия - 1АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Капиллярная газовая хроматография

Аналитическая химия - 1ХАРАКТЕРИСТИКИДля ↑ эффективности надо ↑ соотношение «длина/диаметр»Хроматографические колонки

Аналитическая химия - 1ХАРАКТЕРИСТИКИТребования к колонкам: - постоянный по всей длине диаметр;

Аналитическая химия - 1Особенности капиллярных колонокоблегчается движение газа-носителя, не нужно высокое

Аналитическая химия - 1Нанесение НЖФ2 способа:ДинамическийСтатическийИммобилизация:СшивкаПрививка

Аналитическая химия - 1Многомерная ГХМГХ – это процесс, в котором проба

Похожие презентации