Применение производственной спектрофотометрии в фармацевтическом анализе

Содержание

Слайд 2

Цель курсовой рабаты - проанализировать научную литературу, Интернет-ресурсы и показать применение

Цель курсовой рабаты - проанализировать научную литературу, Интернет-ресурсы и показать применение

абсорбционной спектрометрии в ультрафиолетовой, видимой и ИК-областях для идентификации и количественного определения фармацевтических субстанций в современном фармацевтическом анализе.
Слайд 3

Задачи: определить принцип метода анализа различных спектрометрий, и их особенности; определить

Задачи: определить принцип метода анализа различных спектрометрий, и их особенности; определить

условия, при которых проводят анализ; установить классы ЛС, для которых возможно, и доказано применение метода спектрометрии.
Слайд 4

Спектроскопия, согласно определению, изучает взаимодействие электромагнитного излучения с веществом. При этом

Спектроскопия, согласно определению, изучает взаимодействие электромагнитного излучения с веществом.
При этом

могут наблюдаться такие явления, как поглощение электромагнитного излучения молекулами вещества (абсорбция), испускание электромагнитного излучения молекулами вещества, предварительно переведенными каким-либо способом в возбужденное энергетическое состояние (эмиссия) и рассеяние электромагнитного излучения молекулами вещества. В соответствии с этим, спектроскопию можно подразделить на три типа:
абсорбционную,
эмиссионную,
спектроскопию комбинационного рассеяния.
Слайд 5

По типам изучаемых систем спектрофотометрию обычно делят на:

По типам изучаемых систем спектрофотометрию обычно делят на:

Слайд 6

Слайд 7

Так же различают спектроскопию в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК

Так же различают спектроскопию в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК

) областях спектра.
УФ и видимая спектрометрия говорит нам о распределении электронов в атомах и молекулах образца. Поглощение видимого и УФ излучения связано с возбуждением электронов в атомах, от низшего к высшему энергетическому уровню. ИК-спектры получаются за счет изменения энергии колебательных и вращательных энергетических уровней молекулы.
Слайд 8

Закон Бугера-Ламберта связывает поглощение с толщиной слоя поглощающего вещества. Пучок параллельных

Закон Бугера-Ламберта связывает поглощение с толщиной слоя поглощающего вещества. Пучок параллельных

монохроматический лучей, проходя через однородную поглощающую среду, ослабляется по экспоненциальному закону:
I/I0=e-kl
k - коэффициент, зависящий от длины волны излучения, природы вещества и его концентрации в поглощающем слое.

Определения, связанные с поглощением электромагнитного излучения, основываются на двух законах.

Слайд 9

Закон Бугера–Ламберта–Бера, связывающий коэффициент поглощения с концентрацией исследуемых молекул в растворе,

 Закон Бугера–Ламберта–Бера, связывающий коэффициент поглощения с концентрацией исследуемых молекул в растворе,

и являющийся основой спектроскопических методов количественного анализа:
А = ε • с • l
где, А – оптическая плотность, десятичный логарифм отношения интенсивности света, падающего на вещество, к интенсивности света, прошедшего через кювету А=lg(I0/I) размерность - л/[моль • см].;
ε – молярный показатель поглощения, который, зависит от природы исследуемого вещества и длины волны излучения, но уже не зависит от концентрации вещества. Именно эту величину удобнее всего использовать в качестве меры интенсивности поглощения для аналитических методов.
Слайд 10

 

Слайд 11

Абсорбционная УФ-спектрофотометрия основывается на измерении количества поглощенного вещества электромагнитного излучения в

Абсорбционная УФ-спектрофотометрия
основывается на измерении количества поглощенного вещества электромагнитного излучения в

определенной узковолновой области. от 190 - 380 нм. Излучение с такой длиной волны поглощают только соединения, содержащие π-связи (например, группы С=О или С=С). Таким образом диеновые и ароматические системы дают характерные УФ-спектры в пределах 200-400 нм.
Спектрофотометрия в видимой области
измерение количества поглощенного немонохроматического излучения в области 380 − 780 нм.
Слайд 12

Соединения, которые поглощают в видимом спектре являются окрашенными. Те вещества, которые

Соединения, которые поглощают в видимом спектре являются окрашенными. Те вещества, которые

поглощают в УФ области – не окрашены.УФ и видимые спектры обычно записывают в растворах, потому что свет не проходит через твердый образец

Хлорофилл поглощает свет в фиолетовой, голубой и красной частях спектра, отражая в основном зелёный цвет, что и придаёт ему характерную окраску.
Кривая зависимости поглощения от длины волны или волнового числа называется спектром поглощения вещества и является специфической характеристикой данного вещества. Пики в спектре соответствуют длинам волн, которые были поглощены образцом. Остальное то, что прошло через образец.

Слайд 13

Для измерения спектров используют спектральные приборы – спектрофотометры. Аппаратурная схема исследования

Для измерения спектров используют спектральные приборы – спектрофотометры. Аппаратурная схема исследования

с помощью спектроскопии включает источник излучения, устройство для выделения спектрального интервала, кюветное отделение, детектор и регистратор.
Слайд 14

Внутри УФ-спектрометра обычно 2 источника света. Один дает видимый свет, другой

Внутри УФ-спектрометра обычно 2 источника света. Один дает видимый свет, другой

УФ излучение с помощью дейтеривой лампы.Кварцевые кюветы, которые не поглощают УФ излучение.
Внутри спектрометров для в видимой и ближней ИК областях источник света - вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу, стеклянные кюветы.
В качестве диспергирующих элементов применяют призменный монохроматор или монохроматор с дифракционными решетками
Слайд 15

В ИК области проявляются переходы между колебательными и вращательными уровнями молекул

В ИК области проявляются переходы между колебательными и вращательными уровнями молекул

(не электронов).
Среди частот колебаний молекул выделяют так называемые характеристические, которые практически постоянны по величине и всегда проявляются в спектрах химических соединений, содержащих определенные функциональные группы - специфической характеристикой вещества, как и отпечатки пальцев человека.

Понятие об абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной области

Слайд 16

По ИК спектрам вещество может быть идентифицировано, если его колебательный спектр

По ИК спектрам вещество может быть идентифицировано, если его колебательный спектр

уже известен. Колебательные спектры молекул чувствительны не только к изменению состава и структуры (т.е. симметрии) молекул, но и к изменению различных физических и химических факторов, например изменению агрегатного состояния вещества, температуры, природы растворителя, концентрации исследуемого вещества в растворе, различные взаимодействия между молекулами вещества (ассоциация, полимеризация, образование водородной связи, комплексных соединений, адсорбция и т. п.). Поэтому ИК спектры широко используют для исследовани
Слайд 17

Используется спектральная область от 2,5 до 20 мкм (4000—500 см-1). Спектрофотометры,

Используется спектральная область от 2,5 до 20 мкм (4000—500 см-1).
Спектрофотометры, работающие

в интервале от 1,0 до 50 мкм (от 10000 до 200 см-1). Источниками излучения - стержень из кароида кремния (глобар), штифт из смеси оксидов циркония, тория и иттрия (штифт Нернста) и спираль из нихрома. Приемниками излучения служат термопары (термоэлементы), болометры, различные модели оптико-акустических приборов и пироэлектрические детекторы. В спектрофотометрах, сконструированных по классической схеме, в качестве диспергирующих элементов применяют призменный монохроматор или монохроматор с дифракционными решетками.
Слайд 18

Каждый инфракрасный спектр характеризуется серией полос поглощения, максимумы которых определяются волновым

Каждый инфракрасный спектр характеризуется серией полос поглощения, максимумы которых определяются волновым

числом или длиной волны 1. и интенсивностью максимумов поглощения.Обычно при записи спектра на оси абсцисс откладывается в линейной шкале значение волнового числа (в см -1 ) , на оси ординат величина пропускания Т (в %).
Слайд 19

Спектрофотометрию используют на всех этапах фармакопейного анализа лекарственных препаратов:

Спектрофотометрию используют на всех этапах фармакопейного анализа лекарственных препаратов:

Слайд 20

ИК спектр поглощения кислоты аскорбиновой Имеет характерный спектр поглощения в УФ-области

ИК спектр поглощения кислоты аскорбиновой
Имеет характерный спектр поглощения в УФ-области и

ИК области

Разработано большое число способов качественного и количественного анализа различных ЛС, например кислота аскорбиновая.

Аскорбиновая кислота

Слайд 21

ИК спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области

ИК спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области

от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра аскорбиновой кислоты 
Слайд 22

УФ спектр поглощения кислоты аскорбиновой Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора

УФ спектр поглощения кислоты аскорбиновой
Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции

в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области от 230 до 300 нм должен иметь максимум при 243 нм
Слайд 23

Спектр кетопрофена

Спектр кетопрофена

Слайд 24

Спектр напроксена

Спектр напроксена

Слайд 25

Спектр парацетамола

Спектр парацетамола

Слайд 26

Применяется вторая идентификация, и общий прием проведения исследования: навеску растворяют в

Применяется вторая идентификация, и общий прием проведения исследования: навеску растворяют в

подходящем растворителе, и снимают спектры, как правило при диапазоне 230 - 350 нм
Слайд 27

Слайд 28

Инфракрасный спектр лидокаина

Инфракрасный спектр лидокаина

Слайд 29

Инфракрасный спектр прокаина

Инфракрасный спектр прокаина

Слайд 30

В работе были рассмотрены особенности идентификации и количественного определения субстанций, относящихся

В работе были рассмотрены особенности идентификации и количественного определения субстанций, относящихся

к НПВС, β адреноблокаторов, Н1-антигистаминных средств, витаминов, антибактериальных средств, глюкокортикостероидов и местных анестетиков.