Химический практикум для олимпиадной команды. Количественный анализ

Содержание

Слайд 2

Гравиметрия (весовой анализ) Химический метод анализа, при котором определяемый компонент выделяют

Гравиметрия (весовой анализ)

Химический метод анализа, при котором определяемый компонент выделяют в

виде малорастворимого соединения определенного состава, которое после соответствующей обработки взвешивают с высокой точностью.
Al3+ + 3NH3∙H2O → Al(OH)3↓ + 3NH4+ Al(OH)3 – осаждаемая форма
2Al(OH)3 → (t⁰C) Al2O3 + 3H2O↑ Al2O3 – весовая форма
Слайд 3

Требования к осаждаемой форме: Количественное осаждение (в пределах обнаружения) Строго селективное

Требования к осаждаемой форме:
Количественное осаждение (в пределах обнаружения)
Строго селективное осаждение

(отсутствие примесей)
Легкость фильтрации (достаточно крупнокристаллическое вещество)

Гравиметрия (весовой анализ)

Слайд 4

Требования к весовой форме: Химическая устойчивость Строго постоянный стехиометрический состав Малое

Требования к весовой форме:
Химическая устойчивость
Строго постоянный стехиометрический состав
Малое значение гравиметрического

фактора
Гравиметрический фактор (f)– массовая доля определяемого компонента в весовой форме.
m(Al) = f ∙ m(Al2O3) = 0,52926 ∙ m(Al2O3)

Гравиметрия (весовой анализ)

Слайд 5

Представление результатов (точность расчетов) Сложение, вычитание – по меньшему количеству цифр

Представление результатов (точность расчетов)

Сложение, вычитание – по меньшему количеству цифр после

запятой:
1 + 0,1 = 1 (т.к. 1 с равным успехом получается при округлении 0,6 и 1,4) 1,0 + 0,1 = 1,1
Умножение, деление:
на экспериментальные величины – см.выше (округляем)
на строго известные величины – без округления (стехиометрический коэффициент 2 = 2.00000000…)
Логарифмирование: +1 значащая цифра
ln(6) = 1,8 log10(3 ∙ 102) = 2,5 log10(300) = 2,477
Потенцирование: -1 значащая цифра
e1,8 = 6 e1,80 = 6,0 e1,800 = 6,05
Слайд 6

Представление результатов (точность расчетов) Сложный (многостадийный) расчет - ответ округляется в

Представление результатов (точность расчетов)

Сложный (многостадийный) расчет - ответ округляется в соответствии

с точностью наименее точной из исходных величин:
4,0 ∙ (82353 – 2,43 ∙ 104) = 2,3 ∙ 105
НО!
Результаты промежуточных расчетов не округляются (их оставляют с запасом в 1-2 значащих цифры, которые будут отсечены в окончательном ответе)
Маленький гравиметрический фактор: минимизация влияния погрешности весов:
m = (1,0219 ± 0,0004) г 0,10000 ∙ m = (0,10219±0,00004) г
Слайд 7


Слайд 8

Титриметрия (объемный анализ) Химический метод анализа, при котором количество (массу, концентрацию

Титриметрия (объемный анализ)

Химический метод анализа, при котором количество (массу, концентрацию etc)

анализируемого вещества определяют по объему вещества известной концентрации, вступившего в реакцию с анализируемым.
Фактор эквивалентности (f) – часть молекулы, дающая одну активную в данной реакции частицу
H3PO4 + 3NaOH = Na3PO4 + 3H2O f(H3PO4) = 1/3
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + 3H2O f(H3PO4) = 1
Слайд 9

Титриметрия (объемный анализ) Эквивалентная концентрация (нормальность) – условная концентрация активных частиц,

Титриметрия (объемный анализ)

Эквивалентная концентрация (нормальность) – условная концентрация активных частиц, эквивалентная

концентрации вещества в растворе. Имеет размерность моль/л, но со своим специальным обозначением – N.
H2SO4 → 2H+ + SO42- f(H2SO4) = 1/2
C(H2SO4) = 0,1M Сэкв(H2SO4) = 0,2N
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O f(MnO4-/8H+) = 1/5
C(KMnO4) = 0,02M Сэкв(MnO4-) = 0,1N
Слайд 10

Титриметрия (объемный анализ) Аналит – вещество, концентрация которого неизвестна (определяемое) Титрант

Титриметрия (объемный анализ)

Аналит – вещество, концентрация которого неизвестна (определяемое)
Титрант –

вещество известной концентрации.
Стандартизация – процесс уточнения концентрации титранта
Аликвота – точно известный объем аналита
Титрование – процесс установления концентрации аналита.
Закон эквивалентов:
Слайд 11

Титриметрия (объемный анализ) Требования к титриметрическим реакциям: Протекание строго количественное (в

Титриметрия (объемный анализ)

Требования к титриметрическим реакциям:
Протекание строго количественное (в пределах обнаружения)
Высокая

скорость протекания
Отсутствие побочных процессов
Возможность фиксации конечной точки (индикации)
Слайд 12

Классификация титриметрических реакций По химии процесса: Кислотно-основное титрование ацидиметрическое (титрант –

Классификация титриметрических реакций

По химии процесса:
Кислотно-основное титрование
ацидиметрическое (титрант – кислота)
алкалиметрическое (титрант

– щелочь)
Окислительно-восстановительное титрование
перманганатометрия, дихроматометрия, иодометрия (прямая, обратная, заместительная), иодатометрия, цериметрия etc
Осадительное титрование
аргентометрия, гексацианоферратометрия
Комлексонометрическое титрование
(самый распространенный титрант – ЭДТА)
Слайд 13

Классификация титриметрических реакций По способу фиксации конечной точки: Визуальная индикация (в

Классификация титриметрических реакций

По способу фиксации конечной точки:
Визуальная индикация (в присутствии

специальных веществ, меняющих окраску при достижении конечной точки – индикаторов. Фенолфталеин, метиловый оранжевый в К-О титровании; крахмал в иодометрии; хромат калия в аргентометрии по Мору etc)
Самоиндикация (перманганат)
Физико-химическая индикация скачок электрохимического потенциала (потенциометрия) скачок проводимости (кондуктометрия)
Слайд 14

Типичный вид кривой титрования Зависимость наблюдаемой характеристики раствора (рН, эл.хим. потенциала)

Типичный вид кривой титрования

Зависимость наблюдаемой характеристики раствора (рН, эл.хим. потенциала) от

объема добавленного титранта или от доли титрования
Доля титрования (D) – отношение добавленного объема титранта к стехиометрическому
Слайд 15

Типичный вид кривой титрования Точка эквивалентности – точка полного протекания реакции

Типичный вид кривой титрования

Точка эквивалентности – точка полного протекания реакции
Конечная точка

титрования – точка «срабатывания» индикатора

рНТЭ = 7; рНКТТ ≠ 7!

Слайд 16

Какой индикатор выбрать? CH3COOH (1M) + NaOH(титрант) = CH3COONa + H2O

Какой индикатор выбрать?

CH3COOH (1M) + NaOH(титрант) = CH3COONa + H2O
Кд(CH3COOH) =

1,8 ∙ 10-5
Na2CO3 (0,01M) + 2HCl(титрант) = CO2водн. + H2O + 2NaCl
Кд1(H2CO3) = 1,0 ∙ 10-7
Na2CO3 + HCl(титрант) = NaHCO3 + NaCl
Кд2(H2CO3) = 1,0 ∙ 10-11
H3PO4 → H2PO4- → HPO42- → PO43- ?
Слайд 17

Установка для титрования Штатив Бюретка (наполняется титрантом, фиксирует его расход) Резиновая

Установка для титрования

Штатив
Бюретка (наполняется титрантом, фиксирует его расход)
Резиновая трубка
Шарик (надавливанием на

трубку в боковой области шарика управляют потоком титранта)
Стеклянный носик
Колба для титрования (аналит + индикатор + вспомогательные растворы)
Пипетка Мора (для отбора точного объема аналита – аликвоты)