Исследование минерализата в клинической фармации

Сентябрь 9, 2022

Главная
Химия
Исследование минерализата в клинической фармации

Содержание

2. Определение ионов меди Выделение ионов меди из минерализата. К минерализату прибавляют раствор диэтилдитиокарбамата свинца. При этом
3. Подтверждающие реакции на медь Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония. От прибавления раствора тетрароданомеркуроата аммония (NH4)2 [Hg(SCN)4] к
4. Подтверждающие реакции на медь Реакция с гексацианоферратом (II) калия. От прибавления гексацианоферрата (II) калия к соединениям
5. Исследование минерализатов на наличие соединений марганца Ионы марганца, содержащиеся в минерализатах, определяют при помощи реакций с
6. Исследование минерализатов на наличие хрома После разрушения биологического материала в полученном минерализате хром в основном находится
7. Исследование минерализатов на наличие хрома Реакция с дифенилкарбазидом. При выполнении этой реакции ионы хрома, находящиеся в
8. Исследование минерализатов на наличие серебра Реакция с дитизоном. Ионы серебра с молекулами дитизона в кислой среде
9. Исследование минерализатов на наличие серебра Реакция с хлоридом натрия. Если в минерализате содержатся ионы серебра, то
10. Исследование минерализатов на наличие серебра Реакция с иодидом калия. К раствору, содержащему аммиакат серебра, прибавляют насыщенный
11. Исследование минерализатов на наличие цинка Наличие ионов цинка в минерализате вначале определяют при помощи реакции с
12. Исследование минерализатов на наличие цинка Выделение ионов цинка из минерализата. От прибавления раствора диэтилдитиокарбамата натрия к
13. Исследование минерализатов на наличие цинка Реакция с гексацианоферратом (II) калия. К водному реэкстракту минерализата прибавляют раствор
14. Исследование минерализатов на наличие таллия Предварительная реакция с малахитовым зеленым основана на взаимодействии ацидокомплекса [TlCl 4
15. Исследование минерализата на наличие сурьмы Реакция с малахитовым зеленым. Эта реакция основана на том, что малахитовый
16. Исследование минерализата на наличие соединений мышьяка Реакция Зангер — Блека основана на восстановлении соединений мышьяка до
17. Исследование минерализата на наличие соединений мышьяка Реакция Зангер-Блека. Образовавшийся мышьяковистый водород реагирует с хлоридом или бромидом
18. Реакция Зангер — Блека Реакции Зангер — Блека мешает сероводород, который может образоваться при взаимодействии водорода
19. Реакция Марша Реакция Марша основана на восстановлении соединений мышьяка водородом в момент его выделения и на
20. Реакция Марша
21. Исследование налета. Образование налета в восстановительной трубке кроме мышьяка могут давать и другие вещества (сурьма, селен,
22. Исследование налета При пропускании сероводорода через восстановительную трубку, содержащую оксиды мышьяка или сурьмы, образуются сульфиды, отличающиеся
23. Обнаружение ртути в деструктанте Для обнаружения ртути в деструктате применяют реакции с дитизоном. Эта реакция основана
24. Обнаружение ртути в деструктате Реакция со взвесью иодида меди (I) основана на том, что при взаимодействии
26. Скачать презентацию

Слайд 2

Определение ионов меди
Выделение ионов меди из минерализата. К минерализату прибавляют раствор

диэтилдитиокарбамата свинца. При этом образуется диэтилдитиокарбамат меди:

ДДТК меди из минерализата экстрагируют хлороформом
(желто-коричневая окраска). Диэтилдитиокарбамат меди разлагают
хлоридом ртути (II) (образуется диэтилдитиокарбамат ртути,
а ионы меди переходят в водную фазу).

Слайд 3

Подтверждающие реакции на медь
Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония.
От прибавления раствора тетрароданомеркуроата

аммония
(NH4)2 [Hg(SCN)4] к раствору, содержащему ионы меди, образуется желтовато-зеленый кристаллический осадок Cu[Hg(SCN) 4 ].
От прибавления ионов цинка выпадает осадок Cu[Hg(SCN4]·Ζn[Ηg(SCΝ)4], имеющий розовато-лиловую или фиолетовую окраску.
Предел обнаружения: 0,1 мкг меди в 1 мл.
Выполнению реакции на ионы меди с тетрароданомеркуроатом аммония мешают ионы железа (II), кобальта и никеля, которые с указанным реактивом тоже дают окрашенные осадки.

Слайд 4

Подтверждающие реакции на медь
Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
От прибавления гексацианоферрата

(II) калия к соединениям меди образуется красно-бурый осадок
Реакция с пиридин-роданидным реактивом.
От прибавления пиридин-роданидного реактива к раствору, содержащему ионы меди, образуется комплекс [(РуН)2] [Cu(SCN)4], который выпадает в осадок или образуется муть того же состава. Образовавшийся осадок пиридин-роданидного комплекса меди растворяется в хлороформе, окрашивая его в изумрудно-зеленый цвет.

K 4 [Fe(CN) 6] +2 Сu2+ = Cu 2 [Fe(CN)6 ] +4 K+

Слайд 5

Исследование минерализатов на наличие соединений марганца
Ионы марганца, содержащиеся в минерализатах, определяют

при помощи реакций с периодатом калия и персульфатом аммония (образуются перманганат-ионы, имеющие фиолетовую окраску). Обе реакции являются специфичными для обнаружения ионов марганца.
Реакция с периодатом калия КIO4. При взаимодействии ионов марганца с периодатом калия образуется темно-красный осадок.
Реакция с персульфатом аммония (катализатор – ионы серебра, сильно кислая среда)

Слайд 6

Исследование минерализатов на наличие хрома
После разрушения биологического материала в полученном

минерализате хром в основном находится в трехвалентном состоянии. Для обнаружения хрома в минерализатах применяют реакцию образования надхромовой кислоты и реакцию с дифенилкарбазидом.
Реакция образования надхромовой кислоты.
Ионы хрома Cr3+ окисляют при помощи персульфата аммония в присутствии катализатора (соли серебра) до дихромат-ионов. После прибавления пероксида водорода к дихромату образуется надхромовая кислота, имеющая голубую или сине-голубую окраску.

Слайд 7

Исследование минерализатов на наличие хрома
Реакция с дифенилкарбазидом. При выполнении этой реакции

ионы хрома, находящиеся в минерализате, окисляют персульфатом аммония в присутствии катализатора (ионы серебра) до дихромат-ионов.
Образовавшиеся дихромат-ионы реагируют с дифенилкарбазидом. Вначале дихромат-ионы окисляют дифенилкарбазид (I) до дифенилкарбазона (II), который не имеет окраски. При дальнейшем окислении образуется дифенилкарбадиазон (III), имеющий светло-желтую окраску.

Слайд 8

Исследование минерализатов на наличие серебра
Реакция с дитизоном. Ионы серебра с молекулами

дитизона в кислой среде образуют однозамещенный дитизонат этого металла AgHDz:
Выполнению реакции образования дитизоната серебра мешают ртуть. Однако дитизонат серебра отличается от дитизонатов ртути окраской и отношением к растворам кислот. Однозамещенный дитизонат серебра имеет желтую окраску, а дитизонат ртути окрашен в оранжево-желтый цвет. Дитизонат серебра разлагается раствором соляной кислоты, а дитизонат ртути в этих условиях не разлагается.

Слайд 9

Исследование минерализатов на наличие серебра
Реакция с хлоридом натрия. Если в минерализате

содержатся ионы серебра, то образуется белый осадок AgCl.
Находящийся на фильтре осадок хлорида серебра промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой. После этого осадок растворяют в раствора аммиака. Полученный при этом аммиакат серебра [Ag(NH3)2]Cl используют для обнаружения ионов серебра при помощи реакций с азотной кислотой, иодидом калия и тиомочевиной.
Реакция с азотной кислотой. К раствору, содержащему аммиакат серебра, добавляют азотную кислоту до рН = 1. Образование белого осадка указывает на наличие ионов серебра в растворе:

Слайд 10

Исследование минерализатов на наличие серебра
Реакция с иодидом калия. К раствору, содержащему

аммиакат серебра, прибавляют насыщенный раствор иодида калия. Появление мути или желтого осадка Agl указывает на наличие серебра в исследуемом растворе.
[Ag (NH3)2]Cl + KJ + H2O = AgJ + KCl + NH4OH +NH3
Реакция с тиомочевиной и пикратом калия. Р-р, содержащего аммиакат серебра, наносят на предметное стекло и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят несколько капель насыщенного раствора тиомочевины, а затем — каплю насыщенного раствора пикрата калия. Образование желтых призматических кристаллов или сростков из них указывает на наличие серебра в исследуемой пробе.

Слайд 11

Исследование минерализатов на наличие цинка
Наличие ионов цинка в минерализате вначале

определяют при помощи реакции с дитизоном. Если результат этой предварительной реакции отрицательный, то дальнейшее исследование минерализата на наличие ионов цинка не проводят.
Реакция с дитизоном. При взаимодействии ионов цинка с дитизоном образуется однозамещенный дитизонат этого металла Дитизонат цинка хорошо экстрагируется хлороформом и некоторыми другими органическими растворителями. Раствор дитизоната цинка в хлороформе имеет пурпурно-красную окраску

Слайд 12

Исследование минерализатов на наличие цинка
Выделение ионов цинка из минерализата.
От прибавления

раствора диэтилдитиокарбамата натрия к минерализату образуется внутрикомплексное соединение (розовое окрашивание). Диэтилдитиокарбамат цинка экстрагируют хлороформом, а затем разлагают кислотой.

Слайд 13

Исследование минерализатов на наличие цинка
Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
К водному

реэкстракту минерализата прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия. При наличии ионов цинка выделяется белый осадок:
Реакция с сульфидом натрия.
Образование белого осадка ZnS указывает на наличие ионов цинка в водной фазе.
Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония. На предметное стекло наносят 3—4 капли водной фазы, и каплю тетрароданомеркуроата аммония(NH4)2[Hg(SCN)4]. В присутствии ионов цинка образуются бесцветные одиночные клиновидные кристаллы или дендриты
Zn [Hg(SCN) 4 ].

Слайд 14

Исследование минерализатов на наличие таллия
Предварительная реакция с малахитовым зеленым основана

на взаимодействии ацидокомплекса [TlCl 4 ] - с малахитовым или бриллиантовым зеленым, в результате чего образуется ионный ассоциат, имеющий синюю или голубую окраску,
Подтверждающая реакция с дитизоном. От прибавления дитизона к минерализату, содержащему ионы таллия, образуется дитизонат этого металла. Дитизонат таллия TlHDz хорошо экстрагируется хлороформом, слой которого приобретает красную окраску.

Слайд 15

Исследование минерализата на наличие сурьмы
Реакция с малахитовым зеленым. Эта реакция

основана на том, что малахитовый зеленый, являющийся основным красителем, с ацидокомплексом сурьмы [SbCl 6 ] - образует ионный ассоциат, который экстрагируется ксилолом или толуолом, окрашивая эти растворители в синий или голубой цвет.
Реакция с тиосульфатом натрия. При взаимодействии трехвалентной сурьмы с тиосульфатом натрия в кислой среде при нагревании выпадает оранжевый осадок Sb 2 S 3 :

Слайд 16

Исследование минерализата на наличие соединений мышьяка
Реакция Зангер — Блека основана на

восстановлении соединений мышьяка до мышьяковистого водорода, который затем на фильтровальной бумаге реагирует с хлоридом или бромидом ртути (II). Реакция выполняется в специальном приборе

Слайд 17

Исследование минерализата на наличие соединений мышьяка
Реакция Зангер-Блека.
Образовавшийся мышьяковистый водород реагирует с

хлоридом или бромидом ртути (II), которыми пропитана фильтровальная бумага. При реакции образуется ряд окрашенных соединений, которые располагаются на бумаге в виде желтых или коричневых пятен.
После обработки бумаги слабым раствором иодида калия вся бумага (кроме пятна, содержащего указанные соединения мышьяка) приобретает красноватую окраску, обусловленную переходом хлорида или бромида ртути в иодид этого металла:

Слайд 18

Реакция Зангер — Блека
Реакции Зангер — Блека мешает сероводород, который может

образоваться при взаимодействии водорода с серной кислотой:
H 2 SO 4 + 8Н ---> H 2 S + 4Н 2 О.
Сереводород, выделившийся при взаимодействии водорода с серной кислотой, на фильтровальной бумаге реагирует с хлоридом или бромидом ртути (II). В результате этой реакции образуется черного цвета сульфид ртути, который маскирует окраску пятен, содержащих соединения мышьяка. Для связывания сероводорода применяют вату, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + Pb (CH3COO) 2 ---> PbS + 2СН3СООН

Слайд 19

Реакция Марша
Реакция Марша основана на восстановлении соединений мышьяка водородом в момент

его выделения и на последующем термическом разложении образовавшегося при этом мышьяковистого водорода.
Мышьяк, образовавшийся при термическом разложении мышьяковистого водорода, откладывается на стенках восстановительной трубки аппарата Марша в виде налета («мышьякового зеркала»).

Слайд 20

Реакция Марша

Слайд 21

Исследование налета. Образование налета в восстановительной трубке кроме мышьяка могут давать

и другие вещества (сурьма, селен, сера, уголь).
Налеты мышьяка можно отличить от налетов других веществ по окраске и по расположению их в восстановительной трубке. Налет мышьяка имеет буровато-серую окраску с металлическим блеском, налет сурьмы — матово-черный, налет селена — серый, а налет серы — желтоватый или слегка бурый.
В минерализатах могут быть органические вещества, которые откладываются в восстановительной трубке в виде черного налета (уголь). Налет мышьяка откладывается в суженной части восстановительной трубки сразу же за местом ее нагревания, а налет сурьмы образуется по обе стороны от места нагревания восстановительной трубки. Это объясняется тем, что сурьмянистый водород (SbH 3 ) при нагревании разлагается легче.
Для дальнейшего исследования налетов, образовавшихся в восстановительной трубке, ее отсоединяют от аппарата Марша и выполняют ряд опытов. Восстановительную трубку в области расположения налета нагревают. При этом происходит окисление отложившихся в трубке веществ. Налеты угля и серы исчезают из трубки, так как при их окислении образуются газообразные продукты (оксид серы (IV) или оксид углерода (IV). Налеты мышьяка и сурьмы окисляются и откладываются в виде оксидов в холодных местах восстановительной трубки. Оксид мышьяка имеет форму октаэдров, а оксид сурьмы аморфный.

Слайд 22

Исследование налета
При пропускании сероводорода через восстановительную трубку, содержащую оксиды мышьяка или

сурьмы, образуются сульфиды, отличающиеся друг от друга окраской. Сульфид мышьяка имеет желтую окраску, а сульфид сурьмы — красную или черную. При действии концентрированной соляной кислоты окраска сульфида мышьяка не изменяется, а сульфид сурьмы обесцвечивается:
Налеты мышьяка, которые образуются в восстановительной трубке, растворяются в свежеприготовленном растворе гипохлорита натрия:
Налеты сурьмы не растворяются в гипохлорите натрия.
Отложившиеся в восстановительной трубке налеты мышьяка и сурьмы могут быть использованы для обнаружения этих веществ при помощи микрокристаллоскопических реакций. При обработке этих налетов несколькими каплями концентрированной азотной кислоты они растворяются с образованием мышьяковой и метасурьмяной кислот:

Слайд 23

Обнаружение ртути в деструктанте
Для обнаружения ртути в деструктате применяют реакции с

дитизоном. Эта реакция основана на том, что при взаимодействии ионов ртути (II) с дитизоном образуется однозамещенный дитизонат этого металла: в кислой среде дитизонат ртути имеет оранжево-желтую окраску, а в щелочной - пурпурно-красную.

Слайд 24

Обнаружение ртути в деструктате
Реакция со взвесью иодида меди (I) основана на

том, что при взаимодействии ионов ртути со взвесью иодида меди (I) образуется красный или оранжево-красный осадок – тетрайод- меркуроат меди Cu2[HgI4]:

Исследование минерализата в клинической фармации

Содержание

Определение ионов медиВыделение ионов меди из минерализата. К минерализату прибавляют раствор

Подтверждающие реакции на медьРеакция с тетрароданомеркуроатом аммония. От прибавления раствора тетрароданомеркуроата

Подтверждающие реакции на медьРеакция с гексацианоферратом (II) калия. От прибавления гексацианоферрата

Исследование минерализатов на наличие соединений марганцаИоны марганца, содержащиеся в минерализатах, определяют

Исследование минерализатов на наличие хрома После разрушения биологического материала в полученном

Исследование минерализатов на наличие хромаРеакция с дифенилкарбазидом. При выполнении этой реакции

Исследование минерализатов на наличие серебраРеакция с дитизоном. Ионы серебра с молекулами

Исследование минерализатов на наличие серебраРеакция с хлоридом натрия. Если в минерализате

Исследование минерализатов на наличие серебраРеакция с иодидом калия. К раствору, содержащему

Исследование минерализатов на наличие цинка Наличие ионов цинка в минерализате вначале

Исследование минерализатов на наличие цинкаВыделение ионов цинка из минерализата. От прибавления

Исследование минерализатов на наличие цинкаРеакция с гексацианоферратом (II) калия. К водному

Исследование минерализатов на наличие таллия Предварительная реакция с малахитовым зеленым основана

Исследование минерализата на наличие сурьмы Реакция с малахитовым зеленым. Эта реакция

Исследование минерализата на наличие соединений мышьякаРеакция Зангер — Блека основана на

Исследование минерализата на наличие соединений мышьякаРеакция Зангер-Блека. Образовавшийся мышьяковистый водород реагирует с

Реакция Зангер — БлекаРеакции Зангер — Блека мешает сероводород, который может

Реакция МаршаРеакция Марша основана на восстановлении соединений мышьяка водородом в момент