Количественное определение лекарственных веществ

Содержание

Слайд 2

МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. Хроматографируют (пропускают через высокоэффективную колонку) исследуемое вещество.

МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

Хроматографируют (пропускают через высокоэффективную колонку) исследуемое вещество. Затем

через эту же колонку пропускают стандартное вещество. Получают хроматограммы исследуемого вещества и стандартного вещества.
Слайд 3

Метод неводного титрования. Способ: прямое тирование Титрант: хлорная кислота Индикатор: кристаллический

Метод неводного титрования.

Способ: прямое тирование
Титрант: хлорная кислота
Индикатор: кристаллический фиолетовый
Среда: ледяная уксусная

кислота или уксусный ангидрид (протогенные рстворители, усиливающие слабо основные свойства препаратов).
Прим.: если титруем гидрохлорид, то добавляем ацетат ртути для связывания выделившейся в процессе титрования хлороводородной кислоты.
Метод основан на реакции кислотно-основного взаимодействия.
Слайд 4

Сущность: Точную навеску препарата растворяют в ледяной уксусной кислоте, образуется ион

Сущность:

Точную навеску препарата растворяют в ледяной уксусной кислоте, образуется ион лиония.

В тоже время хлорная кислота (титрант) взаимодействует с ледяной уксусной кислотой, образуется ион лиата. Затем ион лиония титруется ионом лиата. В точке эквивалентности избыточная капля титранта изменяет окраску индикатора.
Слайд 5

R3N HCl + CH3COOH R3N +CH3COO +HCl HClO4 + CH3COOH CH3COOH2

R3N HCl + CH3COOH R3N +CH3COO +HCl
HClO4 + CH3COOH CH3COOH2 +

ClO4
R3N + ClO4 R3N ClO4
CH3COO + CH3COOH2 2CH3COOH
2HCl + Hg(CH3COO)2 HgCl2 +2CH3COOH



+

-

H

ион лиония

ион лиата

+

-

H

+

-

-

+

fэкв=1

H

+

-

Слайд 6

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ. Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора препарата (Dисл) при соответствующей

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ.

Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора препарата (Dисл) при соответствующей длине

волны. По закону Бугера-Ламберта-Бера:
Dисл =X •Сисл •b
Затем измеряют оптическую плотность стандартного (с известной концентрацией) раствора препарата (Dст) при той же длине волны. По закону Бугера-Ламберта-Бера:
Dст =X •Сст •b
Из двух пропорций выводят формулу и находят концентрацию исследуемого раствора препарата:
Сисл =--------------

Dисл • Сст

Dст

Слайд 7

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ. Так же концентрацию исследуемого раствора препарата можно рассчитать прямо

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ.

Так же концентрацию исследуемого раствора препарата можно рассчитать прямо из

закона Бугера-Ламберта-Бера по формуле:
Dисл = X•Cисл•b, отсюда
Сисл= --------
Dисл (оптическая плотность) снимают с прибора;
b – толщина кюветы (обычно 1 см);
X – коэффициент светопоглощения (берут из таблицы)

Dисл

X • b

Слайд 8

МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. Затем рассчитывают площадь пиков исследуемого вещества и

МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

Затем рассчитывают площадь пиков исследуемого вещества и стандартного

образца по формуле:
S = ½ a•h
Находят площадь пика исследуемого вещества:
Sисл = ½ aисл•h
Находят площадь пика стандартного образца:
Sст = ½ aст•h
Составляют пропорцию:
Сисл = Sисл
Сст = Sст
Из которой находят концентрацию исследуемого вещества:
Cисл =------------

Сст•Sисл

Sст

Слайд 9

МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. Берут хроматографическую пластинку 10 x 15 см, отступая

МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

Берут хроматографическую пластинку 10 x 15 см, отступая от

края пластинки 1 см, наносят карандашом линию старта. Затем на нее микропипеткой наносят каплю исследуемого вещества и каплю стандартного образца. Пластинку высушивают и помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей. Хроматографируют до тех пор, пока фронт растворителя не дойдет до края пластинки 2-3 см. Пластинку вынимают из камеры, отмечают карандашом фронт расворителя, высушивают и проявляют в УФ-свете или соответствующими реактивами и отмечают пятна исследуемого вещества и стандартного образца.
Слайд 10

МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.