Техника безопасности и методы работы в лаборатории органического синтеза

получения, доказательства строения и основные характеристики органических веществ.

ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ

Лекарства

Пищевые добавки

Красители

и др.

ТЕХНИКА БЕЗОПАСТНОСТИ -это свод правил и положений, направленных
на обеспечение условий безопасного труда и сохранения здоровья.

термическая стойкость

КОЛБЫ РАЗЛИЧАЮТ: 1) плоскодонные

2) круглодонные

3) конические

4) Грушевидные

5)остроконечные

6) Колба Бунзена

Колбы круглодонные бывают:

одногорлые, двугорлые, трехгорлые, многогорлые

7) Колба Вюрца

8) Колба Кляйзена

жидкого компонента к реакционной массе до или во время проведения органического синтеза.

2) ДЕЛИТЕЛЬНЫЕ – это удлиненный цилиндрический или грушевидный стеклянный сосуд, применяемый, как правило, для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции.

Воронки бывают:

а) цилиндрические

б) шарообразные

в) грушевидные

в основном для соединения холодильника с приёмником и при других работах.

Алонж бывает:

а) простой

б) с отводом для хлоркальциевой трубки

в) с отводом для вакуума

г) алонж «паук»

жидкостей
при перегонке или нагревании (кипячении).

КЛАССИФИКАЦИЯ:

По принципу действия:

1) прямой

2) обратный

По типу охлаждения:

1) водяной

2) воздушный

По конструкции внутренней трубки и охлаждающей «рубашки»:

1) «труба в трубе»

2) шариковый

3) змеевиковый

4) комбинированный

двух
стеклянных изделий с притёртыми , пришлифованными поверхностями

ПРОБКИ служат не только для закупоривания химической посуды, но и для
соединения отдельных частей прибора.

Бывают: 1) резиновые
2) корковые
3) пластмассовые
4) стеклянные

вакууме
Перегонка с водяным паром
экстракция

ОЧИСТКА ТВЁРДЫХ ВЕЩЕСТВ:

Перекристаллизация
Определение температуры плавления
Возгонка
Экстракция

перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагаются при температуре кипения.

Метод применяют для жидкостей с температурой кипения до 180

0C

жидкостей с различными температурами кипения выделяются отдельные компоненты.

Фракционная перегонка применяется для разделения смеси жидкостей с разницей в температурах кипения от 20 0C до 80 0C

кипения
2) Если температура кипения компонентов смеси отличаются менее чем на 20 0C ( При пониженном давлении увеличивается разница температур кипения).

очистки жидких
органических соединений, нерастворимых или труднорастворимых в воде.
Этот способ позволяет проводить перегонку веществ при температуре, значительно меньшей, чем их температура кипения.

и удаляют водную фазу.

отчистки твёрдых органических веществ.
Метод основан на различной растворимости органического вещества и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при различных температурах

Перекристаллизация состоит из нескольких стадий:
I. Приготовление горячего насыщенного раствора при нагревании
II. Адсорбция некоторых примесей на сорбенте
III. Горячее фильтрование раствора
IV. Кристаллизация при полном охлаждении
V. Фильтрование при пониженном давлении
VI. Сушка

растворённое вещество при данных условиях достигло максимальной концентрации — раствор, в котором растворённое вещество при данных условиях достигло максимальной концентрации и больше не растворяется. Осадок данного вещества находится в равновесном состоянии с веществом в растворе.

Требования к растворителям:
1. Растворитель должен быть химически инертен по отношению к основному веществу и к примесям
2. Растворитель должен быть избирателен, т.е. растворять основное вещество в 2-4 раза лучше, чем примеси
3. Растворитель должен хорошо растворять вещество, т.е. примерно 1г вещества в 100г растворителя
4. Растворитель должен растворять вещество при нагревании в 3-5 раз лучше , чем при комнатной температуре
5. Растворитель должен быть наиболее безопасным, т.е. наименее взрыво-пожароопасным, токсичным.

фильтр)
4- насыщенный раствор с сорбентом
5- маточный раствор

Адсорбция некоторых примесей
на сорбенте

В качестве сорбента обычно используют
активированный уголь

охлаждении выпадают кристаллы.

V. Фильтрование при пониженном давлении

твёрдой фазы смеси, находящихся в осадке, от жидкой фазы (маточного раствора) через пористую перегородку-фильтр

подлежащих сушке,
а так же насколько удаление влаги должно быть полным.

В процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие
химические превращения.

Сушка может проводиться:
При комнатной температуре
При нагревании в сушильном шкафу ( температура в шкафу должно быть значительно ниже температуры плавления вещества подвергаемого сушке)
В эксикаторах и вакуум эксикаторах в присутствии веществ поглощающих пары удаляемого растворителя

СУШКА ТВЁРДЫХ ВЕЩЕСТВ

органическим веществом
не должен каталитически способствовать самоокислению, полимеризации и конденсации высушиваемых соединений
Не должен заметно растворяться в органической жидкости
Должен высушивать быстро и эффективно
Должен быть доступным

и другие

из твёрдого
состояния переходит в жидкое.

Обычно температуру плавления определяют капиллярным методом

1- колба внешняя
2-колба внутренняя
3- термометр
4-капиляр с образцом
вещества

подходящего растворителя (экстрагента)

Экстракции подвергаются: - водные растворы (на делительной воронке)

твёрдые вещества с помощью непрерывно действующих
экстрактов в аппаратах Сокслета

т.е. переходить из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу.

Применяется для очистки хинонов, многоядерных углеводородов и некоторых других
соединений

Состоит из стадий:
Испарение твёрдого вещества
Конденсация образовавшихся паров в твёрдое вещество

1- фарфоровая чашка
2-образец вещества
3-фильтровальная бумага
4-стекляная воронка
5-вата

окружающей
среды (N)

Окислитель
(O)

Едкое
(C)

химических лабораторий применяют углекислотные огнетушители