Принцип действия атомно-силового микроскопа (АСМ). Схема реализации обратной связи в АСМ

Содержание

Слайд 2

Лекция 21 Слайд 2 В основе работы АСМ лежит силовое взаимодействие

Лекция 21 Слайд 2

В основе работы АСМ лежит силовое взаимодействие между зондом

и поверхностью, для регистрации которого используются специальные зондовые датчики, представляющие собой упругую консоль с острым зондом на конце. Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Регистрируя величину изгиба, можно определить силу взаимодействия зонда с поверхностью.
Слайд 3

Лекция 21 Слайд 3 Получение АСМ изображений рельефа поверхности связано с

Лекция 21 Слайд 3

Получение АСМ изображений рельефа поверхности связано с регистрацией малых

изгибов упругой консоли зондового датчика. В атомно-силовой микроскопии для этой цели используются оптические методы
Оптическая система АСМ юстируется так, чтобы излучение полу-проводникового лазера фокусировалось на консоли зондового датчика, а отраженный пучок попадал в центр фоточувствительной области фотоприемника. В качестве позиционно-чувствительных фотоприемников применяются четырехсекционные полупроводниковые фотодиоды.
Слайд 4

Лекция 21 Слайд 4 Соответствие между типом изгибных деформаций консоли зондового

Лекция 21 Слайд 4

Соответствие между типом изгибных деформаций консоли зондового датчика и

изменением положения пятна засветки на фотодиоде
Слайд 5

Лекция 21 Слайд 5 Основные регистрируемые оптической системой параметры – это

Лекция 21 Слайд 5

Основные регистрируемые оптической системой параметры – это деформации изгиба

консоли под действием Z-компонент сил притяжения или отталкивания (FZ) и деформации кручения консоли под действием латеральных компонент сил (FL) взаимодействия зонда с поверхностью. Если исходные значения фототока в секциях фотодиода I01, I02, I03, I04, а I1, I2, I3, I4 – значения токов после изменения положения консоли, то разностные токи с различных секций фотодиода ΔIi = Ii – I0i однозначно характеризуют величину и направление изгиба консоли зондового датчика АСМ.
Это следует из того, что разность токов вида
(ΔI1 + ΔI2) – (ΔI3 + ΔI4) = ΔIZ
пропорциональна изгибу консоли под действием силы, действующей по нормали к поверхности образца.
А комбинация разностных токов вида
(ΔI1 + ΔI4) – (ΔI2 + ΔI3) = ΔIL
пропорциональна изгибу консоли под действием латеральных сил
Слайд 6

Лекция 21 Слайд 6 Величина ΔIZ используется в качестве входного параметра

Лекция 21 Слайд 6

Величина ΔIZ используется в качестве входного параметра в петле

обратной связи атомно-силового микроскопа. Система ОС обеспечивает ΔIZ = const с помощью пьезоэлектрического исполнительного элемента, который поддерживает изгиб консоли ΔZ равным величине ΔZ0, за даваемой оператором АСМ.
Схема реализации обратной связи
Слайд 7

Лекция 21 Слайд 7 При сканировании образца в режиме ΔZ =

Лекция 21 Слайд 7

При сканировании образца в режиме ΔZ = const зонд

перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z-электроде сканера записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z = f(x,y). Пространственное разрешение АСМ определяется радиусом закругления зонда и чувствительностью системы, регистрирующей отклонения консоли. В настоящее время реализованы конструкции АСМ, позволяющие получать атомарное разрешение при исследовании поверхности образцов.
Слайд 8

Лекция 21 Слайд 8 Зондирование поверхности в атомно-силовом микроскопе производится с

Лекция 21 Слайд 8

Зондирование поверхности в атомно-силовом микроскопе производится с помощью специальных

зондовых датчиков, представляющих собой упругую консоль – кантилевер с острым зондом на конце. Датчики изготавливаются методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие консоли формируются, в основном, из тонких слоев легированного кремния: SiO2 или Si3N4.
Один конец кантилевера жестко закреплен на кремниевом основании - держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы. Радиус закругления современных АСМ зондов составляет 1 ÷ 50 нм в зависимости от типа зондов и технологии их изготовления. Угол при вершине зонда - 10 ÷ 20 º.
Слайд 9

Лекция 21 Слайд 9 Силу взаимодействия зонда с поверхностью F можно

Лекция 21 Слайд 9

Силу взаимодействия зонда с поверхностью F можно оценить следующим

образом:
F = k ΔZ,
где k – жесткость кантилевера; ΔZ – величина, характеризующая его изгиб.
Коэффициенты жесткости кантилеверов k варьируются в диапазоне 10-3-10 Н/м в зависимости от используемых при их изготовлении материалов и геометрических размеров.
При работе зондовых АСМ датчиков в колебательных режимах важны резонансные свойства кантилеверов. Собственные частоты изгибных колебаний консоли длиной l прямоугольного сечения площадью S определяются следующей формулой
,
где Е – модуль Юнга; J – момент инерции консоли; ρ – плотность материала; λi – численный коэффициент (в диапазоне 1÷100), зависящий от моды изгибных колебаний.
Слайд 10

Лекция 21 Слайд 10 Резонансная частота кантилевера определяется его геометрическими размерами

Лекция 21 Слайд 10

Резонансная частота кантилевера определяется его геометрическими размерами и

свойствами материала. Частоты основных мод кантелеверов, используемых в АСМ, лежат в диапазоне 10÷1000 кГц. Добротность кантилеверов, в основном, зависит от той среды, в которой они работают. Типичные значения добротности при работе в вакууме составляют 103 – 104, на воздухе 300 – 500, а в жидкости 10 – 100.
В атомно-силовой микроскопии применяются, в основном, зондовые датчики двух типов – с кантилевером в виде балки прямоугольного сечения и с треугольным кантилевером, образованным двумя балками
Слайд 11

Лекция 21 Слайд 11 Зондовые датчики с треугольным кантилевером имеют при

Лекция 21 Слайд 11

Зондовые датчики с треугольным кантилевером имеют при тех

же размерах большую жесткость и, следовательно, более высокие резонансные частоты. Чаще всего они применяются в колебательных АСМ методиках.
Общий вид зондового датчика
Слайд 12

Лекция 21 Слайд 12 Методы получения информации о рельефе и свойствах

Лекция 21 Слайд 12

Методы получения информации о рельефе и свойствах поверхности

с помощью АСМ– контактные (квазистатический режим) и бесконтактные (колебательный режим).
В контактных методиках остриё зонда находится в непосредственном соприкосновении с поверхностью, при этом силы притяжения и отталкивания, действующие со стороны образца, уравновешиваются силой упругости консоли. При работе АСМ в таких режимах используются кантилеверы с относительно малыми коэффициентами жесткости, что позволяет обеспечить высокую чувствительность и избежать нежелательного чрезмерного воздействия зонда на образец.
В квазистатическом режиме работы АСМ изображение рельефа исследуемой поверхности формируется либо при постоянной силе взаимодействия зонда с поверхностью (сила притяжения или отталкивания), либо при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью образца.
Слайд 13

Лекция 21 Слайд 13 При сканировании образца в режиме Fz =

Лекция 21 Слайд 13

При сканировании образца в режиме Fz = const

система обратной связи поддерживает постоянной величину изгиба кантилевера, а, следовательно, и силу взаимодействия зонда с образцом. При этом управляющее напряжение в петле обратной связи, подающееся на Z-электрод сканера, будет пропорционально рельефу поверхности образца.
При исследовании образцов с малыми (порядка единиц ангстрем) перепадами высот рельефа часто применяется режим сканирования при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью (Z = const). В этом случае зондовый датчик движется на некоторой средней высоте Zср над образцом, при этом в каждой точке регистрируется изгиб консоли ΔZ, пропорциональный силе, действующей на зонд со стороны поверхности. АСМ изображение в этом случае характеризует пространственное распределение силы взаимодействия зонда с поверхностью.
Слайд 14

Лекция 21 Слайд 14 Недостатком контактных АСМ методик является непосредственное механическое

Лекция 21 Слайд 14

Недостатком контактных АСМ методик является непосредственное механическое взаимодействие

зонда с поверхностью. Это часто приводит к поломке зондов и разрушению поверхности образцов. Кроме того, контактные методики практически не пригодны для исследования образцов, обладающих малой механической жесткостью (структуры на основе ряда органических материалов и многие биологические объекты).
Для исследования таких образцов применяются колебательные АСМ методики, основанные на регистрации параметров взаимодействия колеблющегося кантилевера с поверхностью. Данные методики позволят существенно уменьшить механическое воздействие зонда на поверхность в процессе сканирования.
Слайд 15

Лекция 21 Слайд 15 Точное описание колебаний кантилевера зондового датчика АСМ

Лекция 21 Слайд 15

Точное описание колебаний кантилевера зондового датчика АСМ представляет

собой весьма сложную математическую задачу. С целью упрощения задачи, рассмотрим процессы, происходящие при взаимодействии колеблющегося кантилевера с поверхностью, в рамках модели сосредоточенной массы. Пусть имеется кантилевер в виде упругой консоли с жесткостью k, с сосредоточенной массой m на одном конце. Другой конец консоли закреплен на пьезовибраторе ПВ
Слайд 16

Лекция 21 Слайд 16 Если пьезовибратор совершает гармонические колебания u =

Лекция 21 Слайд 16

Если пьезовибратор совершает гармонические колебания u = u0cosωt

с частотой ω, тогда уравнение движения такой колебательной системы имеет вид
где член, пропорциональный первой производной по времени, учитывает силы вязкого трения со стороны воздуха, а посредством F0 обозначена сила тяжести и другие возможные постоянные силы.
Как известно, постоянная сила лишь смещает положение равновесия системы и не влияет на частоту, амплитуду и фазу колебаний. Делая замену переменных z = z + F0/k (т.е. рассматривая колебания относительно нового состояния равновесия), можно привести уравнение движения кантилевера к виду:
Слайд 17

Лекция 21 Слайд 17 Разделив уравнение на m и введя параметр

Лекция 21 Слайд 17

Разделив уравнение на m и введя параметр добротности

системы Q = ω0m/γ, получим уравнение движения в следующем виде:
Амплитудно-частотная (АЧХ) и фазо-частотная (ФЧХ) характеристики кантилевера, отвечающие данному уравнению
Величина ωrd, определяющая сдвиг относительно резонансной частоты ω0 находится из соотношения ωrd2 = ω02(1 – 1/2Q2).
Слайд 18

Лекция 21 Слайд 18 В бесконтактном режиме кантилевер совершает вынужденные колебания

Лекция 21 Слайд 18

В бесконтактном режиме кантилевер совершает вынужденные колебания с

малой амплитудой порядка 1 нм. При приближении зонда к поверхности на кантилевер начинает действовать дополнительная сила со стороны образца. При ван-дер-ваальсовом взаимодействии это соответствует области расстояний между зондом и образцом, где действует сила притяжения. Появление такой дополнительной силы немного модифицирует вышеприведенные уравнения и в результате АЧХ и ФЧХ приобретают вид
Дополнительный сдвиг фазы при наличии градиента силы
Слайд 19

Лекция 21 Слайд 19 Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера

Лекция 21 Слайд 19

Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в

бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи.
На практике чаще используется т.н. полуконтактный режим колебаний кантилевера. При работе в этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10 – 100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца.
При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера.