Варианты методов количественного анализа

Сентябрь 2, 2022

Главная
Алгебра
Варианты методов количественного анализа

Содержание

2. МЕТОД ЦЕРИМЕТРИИ (метод окислительно-восстановительного титрования) 1. Вариант прямого титрования А) Викасол (после гидролиза и восстановления) Индикатор
3. Вариант обратного титрования А) Парацетамол (после кислотного гидролиза) – основан на окислении пара-аминофенола церия (IV) сульфатом
4. Продолжение Б) Раствор формальдегида (вариант обратного титрования), основан на окислении формальдегида до Муравьиной (метановой) кислоты Э
5. МЕТОД БРОМАТОМАТРИИ (окислительно-восстановительного титрования) Вариант прямого титрования (реакция Se) А) Тимол (производное фенолов), индикатор метилоранж (окисляясь
6. Б) Ароматические первичные аминопроизводные ЛВ окисляются бромом на первой стадии метода при стоянии с бромат-бромидной смесью
7. 2. Вариант обратного титрования (реакции Se) А) ЛВ фенолов (фенол, резорцин, синестрол и др.) Резорцин Э=1/6
8. Б) Салициловая кислота и ее Na соль, бромирование идет с декарбоксилированием, Э=1/6 Моль Натрия салицилат В)
9. МЕТОД ЙОДАТОМЕТРИИ (окислительно-восстановительного титрования) 1.Вариант прямого титрования А) Лактоны полиоксикислот- аскорбиновая кислота В точке эквивалентности (крахмал
10. МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ (окислительно-восстановительного титрования) 1. Вариант прямого титрования А) Тиосульфат натрия (Э =1Моль) 2 экв. Б)
11. 2. Вариант обратного титрования А) Альдегидопроизводные ЛВ, окисление в щелочной среде (формальдегид, хлоралгидрат в среде NaOH,
12. В) Вариант обратного титрования для органических оснований: первичных –норадреналин, вторичных –эфедрин и др. арилалкиламины, третичных –димедрол,
13. Д) Алифатические серосодержащие аминокислоты (цистеин, метионин), окисление по R-SH или R-S-R1 Цистеин, Э = 1 Моль
14. 3. Вариант косвенного титрования Меди сульфат, выделившийся йод титруют натрия тиосульфатом, восстановление меди(II) до меди(I), Э
15. МЕТОД ЙОДХЛОРМЕТРИИ Вариант обратного титрования А) Реакция Se – ЛВ фенолов (резорцин и др.), ароматических перв.
16. МЕТОД НИТРИТОМЕТРИИ (окислительно-восстановительного титрования) Вариант диазотирования – прямое титрование А) Перв. аром. амины – производные ПАБК
17. 2. Вариант нитрозирования (пример – один препарат дикаин) – прямое титрование
18. 3. Вариант косвенного титрования - амидов после кислотного гидролиза (образуется ароматический первичный амин - основан на
19. 4. Вариант косвенного титрования ароматических нитропроизводных после восстановления Ar-NO2 до R-NH2 А) Левомицетин и его эфиры,
20. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИИ Вариант прямого титрования А) Магния и цинка сульфат (металлиндикатор – хром черный специальный), кальция
21. Б) Висмута нитрат основной, после растворения в азотной кислоте (металлиндикатор – пирокатехиновый фиолетовый, кислая среда -
22. 2. Вариант обратного титрования солей 3-х валентных металлов (титров. р-ры: эдетат натрия и свинца нитрат или
23. МЕТОД КЪЕЛЬДАЛЯ А) ЛВ азотсодержащие (амиды, амины - первичные, вторичные, третичные, нитропроизводные и т.д.), алифатические аминокислоты
24. Вариант метода Къельдаля - основан на щелочном гидролизе амидов с образованием летучих веществ – аммиака или
25. МЕТОД МЕРКУРИМЕТРИИ (осадительного титрования) А) Неорг. ЛВ – галогениды щелочных металлов (натрия и калия хлориды, йодиды,
27. Скачать презентацию

Слайд 2

МЕТОД ЦЕРИМЕТРИИ
(метод окислительно-восстановительного титрования)
1. Вариант прямого титрования
А) Викасол (после гидролиза

и восстановления)
Индикатор
ортофенантролин
Э=1/2Моль

Слайд 3

Вариант обратного титрования
А) Парацетамол (после кислотного гидролиза) – основан
на окислении

пара-аминофенола церия (IV) сульфатом до
пара-хинонимина (- 2Н = - 2е)
Избыток церия сульфата определяют йодометрически
Э = ½ Моль

Слайд 4

Продолжение
Б) Раствор формальдегида (вариант обратного титрования), основан на окислении формальдегида до
Муравьиной

(метановой) кислоты Э = ½ Моль
избыток церия сульфата титруют раствором соли Мора
до желтого окрашивания (изб. капля титранта)
2Ce(SO4)2 + 2FeSO4∙(NH4)2SO4∙6H2O→Ce2(SO4)3 +
+Fe2(SO4)3+ 2(NH4)2SO4 +6H2O

Слайд 5

МЕТОД БРОМАТОМАТРИИ
(окислительно-восстановительного титрования)
Вариант прямого титрования (реакция Se)
А) Тимол (производное фенолов),

индикатор метилоранж (окисляясь бромом в точке экв., обесцвечивается) Э=1/4 Моль
1Моль Br2 = 2 эквивалентам, т.к. Br2 +2e = 2Br¯

Слайд 6

Б) Ароматические первичные аминопроизводные ЛВ окисляются бромом на первой стадии метода

при стоянии с бромат-бромидной смесью и получается завышенный результат
новокаин и др. ЛВ ПАБК, Э=1/4 Моль
сульфаниламиды (норсульфазол, стрептоцид и др.)
Э=1/4Моль

Слайд 7

2. Вариант обратного титрования (реакции Se)
А) ЛВ фенолов (фенол, резорцин, синестрол

и др.)
Резорцин
Э=1/6 Моль

Избыток брома определяется йодометрическим методом

Слайд 8

Б) Салициловая кислота и ее Na соль, бромирование идет с декарбоксилированием,

Э=1/6 Моль
Натрия салицилат
В) Амиды и эфиры салиц. к-ты - салициламид и метил-
салицилат (Э=1/4 Моль, т.к. образуются дибромпроиз-водные, бромирование идет без декарбоксилирования),
или после гидролиза по салициловой кислоте (см. Б)

Слайд 9

МЕТОД ЙОДАТОМЕТРИИ
(окислительно-восстановительного титрования)
1.Вариант прямого титрования
А) Лактоны полиоксикислот- аскорбиновая кислота
В точке эквивалентности

(крахмал с I2 дает синее окраш.)
KIO3 +5KI + 6HCI → 3I2 + 6KCI +3H2O Э =1/2 Моль
Примеров варианта обратного титрования на 3курсе - нет

Слайд 10

МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ
(окислительно-восстановительного титрования)
1. Вариант прямого титрования
А) Тиосульфат натрия (Э =1Моль)

2 экв.
Б) Кислота аскорбиновая, инд. крахмал (Э =1/2 Моль)

Слайд 11

2. Вариант обратного титрования
А) Альдегидопроизводные ЛВ, окисление в щелочной среде (формальдегид,

хлоралгидрат в среде NaOH,
глюкоза в среде NaHCO3) до кислоты (т.е. – 2е)
Б) Фенолопроизводные (фенол и др., салициловая к-та и ее произв. – без декарбоксилирования, перв. аром. амины
–новокаин и др. ПАБК, стрептоцид и др. СА), реакция Se
Э=1/2n Моль, где n=число I в продукте галоидирования

резорцин

Эрезорцина = 1/6 Моль

Слайд 12

В) Вариант обратного титрования для органических оснований: первичных –норадреналин, вторичных –эфедрин

и др. арилалкиламины, третичных –димедрол,
новокаин и др.ПАБК, лидокаин и др. ацетанилиды и т.д.
Основан на реакции комплексообразования с раствором йода – образования полииодидов R-NH-R1∙HI∙nI2↓ или
состав в ионном виде [R-N+H2-R1] I- · n I2 ↓
Э= 1/2n Моль, где n = 1, 2 и т.д. у разных оснований ЛВ
Эфедрина г/хл n = 1, поэтому Э = ½ Моль
+ KI∙I2→↓R-NH-R1∙HI∙I2 +KCI
Г) Природные пенициллины – окисление продуктов гидролиза

Слайд 13

Д) Алифатические серосодержащие аминокислоты (цистеин, метионин), окисление по R-SH или R-S-R1 Цистеин,

Э = 1 Моль (1Моль теряет 1е, окисление происходит до гомоцистина по тиогруппе -SH)

2H2N-CH-COOH + I2 → 2HI + H2N-CH-COOH
| |
SH S – S – CH- COOH
|
NH2

Метионин, Э =1/2 Моль (окисление происходит до сульфоксида путем присоединения кислорода по заме-щенной тиогруппе –SH, т. е. 1 Моль метионина теряет 2е)
R-S-CH3 + I2 +H2O → R-S = O + 2HI
|
CH3

Слайд 14

3. Вариант косвенного титрования
Меди сульфат, выделившийся йод титруют натрия тиосульфатом,

восстановление меди(II) до меди(I),
Э = 1Моль (+1e)
2CuSO4 + 4KI →↓2CuI + I2 +2K2SO4

Растворы перексида водорода, гидроперит, магния перекись (после растворения в минеральной кислоте)
Э =1/2 Моль (+2e)
H2O2 + 2KI + H2SO4 → I2 + 2H2O + K2SO4

Слайд 15

МЕТОД ЙОДХЛОРМЕТРИИ
Вариант обратного титрования
А) Реакция Se – ЛВ фенолов (резорцин и

др.), ароматических перв. аминов ( новокаин и др. ПАБК, паск –Na, стрептоцид и др. СА)
Э=1/2n Моль, где n=число I в продукте галоидирования

Б) Реакция комплесообразования органических оснований (образуются йодмонохлориды в виде осадков R≡N∙HCI∙nICI), Э =1/2n Моль, где n –число молекул ICI
Димедрол R-N(CH3)2∙HCI+2ICI→↓R-N(CH3)2 ∙HCI∙2ICI
Э дим. =1/4 Моль дим.

Слайд 16

МЕТОД НИТРИТОМЕТРИИ
(окислительно-восстановительного титрования)
Вариант диазотирования – прямое титрование
А) Перв. аром. амины –

производные ПАБК (анестезин и др.), паск-Na, норсульфазол и др. СА , Э = 1 Моль

Условия: катализатор реакции диазотирования – KBr,
среда кислая – разв. HCI, титрование – медленно, при
охлаждении, точка эквивалентности определяется с использованием
а) внутренних индикаторов (тропеолин 00 и др.), б) внешних – йодкрахмальная бумага или в) потенциометрически

Слайд 17

2. Вариант нитрозирования (пример – один препарат дикаин) – прямое титрование

Слайд 18

3. Вариант косвенного титрования - амидов после кислотного гидролиза (образуется ароматический

первичный амин - основан на его диазотировани )
А) ЛВ – лидокаин и др. анестетики, парцетамол

В точке эквивалентности йодкрахмальная бумага окрашивается в синий цвет
2KI + 2NaNO2 + 4HCI → I2 +2NO +2NaCI +2H2O+2KCI
Э = 1 Моль

Слайд 19

4. Вариант косвенного титрования ароматических нитропроизводных после восстановления Ar-NO2 до R-NH2
А)

Левомицетин и его эфиры,
точка эквивалентности – с внешним индикатором (йод - крахммальная бумага),
Э =1Моль

Слайд 20

МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИИ
Вариант прямого титрования
А) Магния и цинка сульфат (металлиндикатор –

хром черный специальный), кальция хлорид (металл-индикатор – кислотный хром темно-синий) и др. соли 2-х валентных металлов (аммиачный буфер pH =8-9)

Слайд 21

Б) Висмута нитрат основной, после растворения в азотной кислоте (металлиндикатор –

пирокатехиновый фиолетовый, кислая среда - рН = 1-3)

+ 5HNO3→ 2Bi(NO3)3 + 3H2O

синий

Слайд 22

2. Вариант обратного титрования солей 3-х валентных металлов (титров. р-ры: эдетат

натрия и свинца нитрат
или цинка сульфат и др. соли тяжелых металлов)
А) Алюминия фосфат и гидроксид после растворения в кислоте AlPO4 + 3HCI →AlCI3 + H3PO4
1стадия избыток титранта
2 стадия

Слайд 23

МЕТОД КЪЕЛЬДАЛЯ
А) ЛВ азотсодержащие (амиды, амины - первичные, вторичные, третичные, нитропроизводные

и т.д.),
алифатические аминокислоты (глютаминовая и др.)
Метод основан на минерализации азотсодержащих ЛВ
конц. H2SO4 до гидросульфата аммония, Э = 1/n Моль,
где n = числу атомов азота в ЛВ
Прозерин Э = 1/2 Моль

Слайд 24

Вариант метода Къельдаля - основан на щелочном гидролизе амидов с образованием

летучих веществ – аммиака или низкомолекулярных аминов (алкиламинов)
А) Салициламид , прозерин
Прозерин Э=1Моль

Слайд 25

МЕТОД МЕРКУРИМЕТРИИ (осадительного титрования)
А) Неорг. ЛВ – галогениды щелочных металлов (натрия и

калия хлориды, йодиды, бромиды, Э = 1 Моль,
т.к 1 Моль ртути (II) нитрата соответствует 2 эквивалентам
(дихлорид ртути (II) - растворимое но трудноионизируемое в-во, а дииодид и дибромид ртути (II) – осадки)
2ГаI ¯+ Hg2+ →Hg ГаI 2
Кальция хлорид, Э= ½ Моль
1 Моль 2 эквивалента
CaCI2 + Hg(NO3)2 →HgCI2 + 2NaNO3
Индикатор – дифенилкарбазон, среда – кислая (HNO3)

Варианты методов количественного анализа

Содержание

МЕТОД ЦЕРИМЕТРИИ (метод окислительно-восстановительного титрования)1. Вариант прямого титрованияА) Викасол (после гидролиза

Вариант обратного титрования А) Парацетамол (после кислотного гидролиза) – основанна окислении

ПродолжениеБ) Раствор формальдегида (вариант обратного титрования), основан на окислении формальдегида доМуравьиной

МЕТОД БРОМАТОМАТРИИ (окислительно-восстановительного титрования)Вариант прямого титрования (реакция Se)А) Тимол (производное фенолов),

Б) Ароматические первичные аминопроизводные ЛВ окисляются бромом на первой стадии метода

2. Вариант обратного титрования (реакции Se)А) ЛВ фенолов (фенол, резорцин, синестрол

Б) Салициловая кислота и ее Na соль, бромирование идет с декарбоксилированием,

МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ (окислительно-восстановительного титрования)1. Вариант прямого титрованияА) Тиосульфат натрия (Э =1Моль)

2. Вариант обратного титрованияА) Альдегидопроизводные ЛВ, окисление в щелочной среде (формальдегид,