Ағзалар мен биосұйықтар минерализатындағы металдық улар

Содержание

Слайд 2

Жоспар www.themegallery.com Кіріспе I Биоматериалдардағы металлдық уларды анықтау әдістері Атомды-абсорбциялық спектрофотометрия

Жоспар

www.themegallery.com

Кіріспе

I

Биоматериалдардағы металлдық уларды анықтау әдістері

Атомды-абсорбциялық спектрофотометрия

II

Қорытынды

a

3

Атомды-эмиссионды спектрофотометрия

b

Негізгі бөлім

Литий қосылыстарымен

улануда биоматериалдар анализі

III

c

Слайд 3

Кіріспе Биоматериалдардан металлдық уларды анықтауда келесідей физика-химиялық әдістер қолданылады: - эмиссионды

Кіріспе

Биоматериалдардан металлдық уларды анықтауда келесідей физика-химиялық әдістер қолданылады:
- эмиссионды спектральды

анализ;
- атомды-абсорбциялық спектроскопия;
- инфрақызыл спектрофотометрия;
- жалынды фотометрия;
- спектральды анализдың басқа да заманауи түрлері.

www.themegallery.com

Слайд 4

Атомды-абсорбциялық спектрофотометрия (ААС). www.themegallery.com ААС - зат элементі құрамын атомдық жұтылу

Атомды-абсорбциялық спектрофотометрия (ААС).

www.themegallery.com

ААС - зат элементі құрамын атомдық жұтылу спектрі арқылы

анықтауға негізделген, заманауи, кеңінен қолданылатын әдіс.

Атомдардың жарықты жұту қабілеті – атомдық адсорбция деп аталады.
400 500 600 700

Слайд 5

Атомды-абсорбциялық спектрофотометр www.themegallery.com Атомно-абсорбциялық спектрометриясының жұмыс істеу принципі схемасы: 1-жарық көзі;

Атомды-абсорбциялық спектрофотометр

www.themegallery.com

Атомно-абсорбциялық спектрометриясының жұмыс істеу принципі схемасы:
1-жарық көзі; 2- атомизатор-жалын;

3-монохроматор; 4-фотокөбейткіш; 5-тіркейтін не көрсеткіш құрал.
Слайд 6

ААС сыртқы көрінісі www.themegallery.com

ААС сыртқы көрінісі

www.themegallery.com

Слайд 7

ААС (атомды-абсорбциялық спектрофотометр)- атомды жұтылу спектр арқылы элементтердің (70 элемент) сандық мөлшерін анықтауға арналған құрылғы. www.themegallery.com

ААС (атомды-абсорбциялық спектрофотометр)- атомды жұтылу спектр арқылы элементтердің (70 элемент) сандық

мөлшерін анықтауға арналған құрылғы.

www.themegallery.com

Слайд 8

Атомдардың қозуы www.themegallery.com Барлық молекулярлы байланыстардан бос атомға жылу берген кезде,

Атомдардың қозуы

www.themegallery.com

Барлық молекулярлы байланыстардан бос атомға жылу берген кезде,

атомдардың кейбірі қозып, жоғары энергияға ие болады. Бірнеше уақыттан соң олар бастапқы күйге оралып, жарық энергиясының жұтылу есебінен артық энергия жарыққа айналады.
Слайд 9

Атомды-абсорбциялық әдісте кванттардың жұтылуы мен атомдардың қозған күйге өтуіне байланысты жарықтың

Атомды-абсорбциялық әдісте кванттардың жұтылуы мен атомдардың қозған күйге өтуіне байланысты

жарықтың әлсізденуі өлшенеді.
Әдісте температураны жоғарылату жарық шығаратын атомдардың санын өзгерткенімен, жарықты жұтатын атомдардың санына тіпті әсер етпейді.
Сондықтан, атомды-эмиссионды әдіске қарағанда, атомды-абсорбциялық әдіс температураның әсеріне тұрақты.

www.themegallery.com

Слайд 10

www.themegallery.com

www.themegallery.com

Слайд 11

ААС сандық анықтауы – анализдеуші заттар атомдарының жарық жұтуын өлшеуге негізделген.

ААС сандық анықтауы – анализдеуші заттар атомдарының жарық жұтуын өлшеуге негізделген.


www.themegallery.com

Градиурленген график бойынша;

Стандартты әдіс;

ААС әдісі -- арқылы зерттелетін заттың құрамындағы металлдық улардың концентрациясын анықтай аламыз.

Слайд 12

Атомды - эмиссионды спектрофотометрия (АЭС) www.themegallery.com АЭС – жоғары сезімталды бір

Атомды - эмиссионды спектрофотометрия (АЭС)

www.themegallery.com

АЭС – жоғары сезімталды бір мезгілде

кең диапазонды концентрацияда бірнеше элементтерді анықтауға негізделген әдіс.
АЭС – паро- не газ тәрізді күйдегі атомдар мен иондарды термиялық қоздыру арқылы жүреді.
Әдісті атомды-эмиссионды спектрофотометр аппаратымен жүргізеді.

Спектрлер- ді қоздыру көзі

Оптика-лық блок

Қабылда-ғыш

Оптика-лық блок

Электронды блок

Өлшеуіш құрал

компьютер

Слайд 13

Баббит ерітіндісі (қорғасын+мыс+ сурьма+қорғасын) www.themegallery.com 0,1гр еріту t°C 0,1гр 100ml қорғасын+сурьма

Баббит ерітіндісі (қорғасын+мыс+ сурьма+қорғасын)

www.themegallery.com

0,1гр

еріту
t°C

0,1гр

100ml

қорғасын+сурьма

100ml

мыс

20 рет тағы сұйылту құрамында

2-5 ppm мыс бар 50мл ер-сімен

Басқа да азотты, HCL, сулы ертінді реактивтері

Атомды-абсорбциялық спектрофотометр

Сандық анықтау. ААС.

Слайд 14

ААС жұмыс істеу құрылғысы www.themegallery.com

ААС жұмыс істеу құрылғысы

www.themegallery.com

Слайд 15

Металлдық уларды биоматериалдардан анықтау www.themegallery.com Биоматериал Эритроциттер Ми ұлпасы қан

Металлдық уларды биоматериалдардан анықтау

www.themegallery.com

Биоматериал

Эритроциттер

Ми
ұлпасы

қан

Слайд 16

Металлдарды анықтау (ААС) Металдарды анықтау ААС атомизаторға байланысты. Жалынды атомизатор :

Металлдарды анықтау (ААС)

Металдарды анықтау ААС атомизаторға байланысты.
Жалынды атомизатор : Li,

Be, B, Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru. Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, La, Hf, Ta, W, Re, Os. Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb. Bi. Ce, Fr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm Yb, Lu, Th, U.

www.themegallery.com

Слайд 17

www.themegallery.com Pb Mn Li Be Ge Ni Fe Na Cr Ag Mo Zn As Атомизатор-электротермиялық

www.themegallery.com

Pb

Mn

Li

Be

Ge

Ni

Fe

Na

Cr

Ag

Mo

Zn

As

Атомизатор-электротермиялық

Слайд 18

ААС артықшылықтары… www.themegallery.com ААС Жоғары таңдамалылығы Температураға тұрақты Жұмыс жасаудың қарапайымдылығы

ААС артықшылықтары…

www.themegallery.com

ААС

Жоғары таңдамалылығы

Температураға тұрақты

Жұмыс жасаудың
қарапайымдылығы

арзан

Нәтижесінің нақтылығы

сенімділігі

Кемшілігі – резонанс сызықтары

УК аймақтан алыс
элементтерді анықтай алмайды.
Слайд 19

Литиймен уланғандағы биоматериал анализі Қан - литиймен уланған, есуастық-депрессивті, психозды жағдайдағы

Литиймен уланғандағы биоматериал анализі

Қан - литиймен уланған, есуастық-депрессивті, психозды жағдайдағы науқастың

ағзасынан литий мөлшерін анықтау үшін едеуір қолайлы болып саналатын биоматериал.
Несеп. Удың ағзаға ену жолы, этиологиясы анықталмаған, жіті және созылмалы улану жағдайларында тәуліктік мөлшері алынады.

www.themegallery.com

Слайд 20

Биоматериалдардан металдарды анықтау (литий) www.themegallery.com

Биоматериалдардан металдарды анықтау (литий)

www.themegallery.com

Слайд 21

Литийді анықтау үшін… ААС әдісі (жалынды немесе графитті кюветада электротермиялық атомизатор

Литийді анықтау үшін…

ААС әдісі (жалынды немесе графитті кюветада электротермиялық атомизатор арқылы)

қолданылады:

www.themegallery.com

Дозасын корректирлеу

Уланғандығын тексеру

Литий ионының биоактивтілігін зерттеу

Слайд 22

ААС әдісімен литийді анықтау www.themegallery.com ААС – бірнеше онжылдықтар бойы қан

ААС әдісімен литийді анықтау

www.themegallery.com

ААС – бірнеше онжылдықтар бойы қан плазмасынан литийді

анықтауда қолданылып келеді.

Жаңа ми ұлпасынан тіпті өте аз мөлшерде анықтауға болады.

Графитті кюветалы атомизаторы бар ААС анықтау шегін бірнеше пикограммға дейін төмендетіп, литийді субжасущалы фракцияларда анықтауға мүмкіндік береді.

Слайд 23

Cілекей… Адам ағзасындағы литий құрамын модификациялау үшін биообъекттің альтернативті плазмасы ретінде

Cілекей…

Адам ағзасындағы литий құрамын модификациялау үшін биообъекттің альтернативті плазмасы ретінде сілекей

қолданылады.
Модификациялау - биосұйықтықтардан ААС әдісі арқылы литийді анықтау барысында фондық кедергілерді жою үшін қолданылады.
Сілекеймен қатар литийді анықтау үшін биообъект ретінде эритроциттерді алуға болады.

www.themegallery.com

Слайд 24

Рентген-флуоресцентті талдау – Ca-ден U-ға дейін элементтері бар талданатын объектілердің құрамын

Рентген-флуоресцентті талдау – Ca-ден U-ға дейін элементтері бар талданатын объектілердің

құрамын элементтік талдауының физикалық әдістеріне жатады. РФТ әдісінің ерекшелігі бірнеше грамм үлгінің жеткіліктілігі және күрделі көпкомпонентті қоспалардың элементтерін сандық және сапалық құрамын бір мезгілде талдау жүргізу мүмкіндігі. Тіпті бұл талдауды өз қолынмен жасағанда талдаудың уақыты 100 с. аспайтын экспрессті әдіс болып табылады.
Слайд 25

Рентген спектрлік талдаудың бір түрі - берілген қатты зат бетіндегі арнайы

Рентген спектрлік талдаудың бір түрі - берілген қатты зат бетіндегі арнайы

нүктені таңдап алып талдау әдісі. Бұл қоспаның беткі ауданға қалай таралып, орналасқанын нақтылы анықтауға мүмкіндік береді. Бұл әдіс сонымен қатар негізгі заттың бетіне қапталған екінші бір зат қалыңдығын да анықтау үшін кең пайдаланылады.
Слайд 26

РСТ әдістері ай бетінің жыныстарын талдауға қолданылады. Оның көмегімен көптеген технологиялық

РСТ әдістері ай бетінің жыныстарын талдауға қолданылады. Оның көмегімен көптеген

технологиялық процестер автоматты түрде реттелініп, басқарылуда.1928 жылы тұңғыш рет РФТ әдісінің сандық талдау әдістемесін Глокер мен Шайбер ұсынды, ал рентгенофлуоресцентті құрылғының өзін 1948 жылы Фридман мен Беркс жасап шығарды. Рентгенді спектрлер әртүрлі заттардағы жеке элементтер құрамын анықтау үшін кеңінен қолданылады.
Слайд 27

Рентген-флуоресцентті анализ (РФА) — Заттың элементтік құрамын зерттеуге, яғни элементтік анализін

Рентген-флуоресцентті анализ (РФА) — Заттың элементтік құрамын зерттеуге, яғни элементтік анализін

алуға қолданылатын заманауи спектроскопиялық зерттеу әдісі болып табылады. Әдістің көмегімен берилийден (Be) бастап уранға (U) дейінгі элементтер талданады. РФА әдісі зерттелетін материалға рентген сәулесімен әсер еткен кездегі алынған спектрді талдауға негізделген.
Слайд 28

Рентген-флуоресцентті талдаудың артықшылығы: Әдістің универсалдылығы Барлық материалдар: сұйықтықтар, металдар, ұнтақтар, газдар;

Рентген-флуоресцентті талдаудың артықшылығы:

Әдістің универсалдылығы
Барлық материалдар: сұйықтықтар, металдар, ұнтақтар, газдар;
Барлық элементтер :

бериллийден (Be) бастап уранға (U); дейін
Концентрацияның кең диапазоны: миллиондық үлестен (ppm) 100% дейін;
Жоғары дәлділік: 0,1% дейін;
Экспрестілігі: талдау уақыты 1 минутқа дейін;
Минималды сынама дайындау;
Минималды жұмыс күші;
Стандартты үлгі қажетінсіз анализ жүргізу;
Слайд 29

Сапалық талдау Зерттелінетін объектілерінің сапалық талдауы спектр флуоресценцияның алынған үлгісінің ең

Сапалық талдау

Зерттелінетін объектілерінің сапалық талдауы спектр флуоресценцияның алынған үлгісінің

ең характеристикалық шыңдарымен салыстыру арқылы жүзеге асады, ол әдетте Кα или К β сәулелері осы шамаларға сәйкес белгілі элементтер қатарымен спектралды сызықтар атласымен арқылы табулирленген мәндері.
Іс жүзінде бұл прибордың максималды толқын ұзындығының диапазонында екіншілік сәулелену спектрін сканерлеуіне сәйкес үлгідегі характеристикалық элементтер сызықтарының бөлінуі немесе үлгідегі нақты заттың болуын тексеру мақсатында, ізделінетін элементтің екіншілік сәулеленуіне сәйкес толқын ұзындығының шектеулі аймағында дискретті сканерлеу жүргізу.
Суретте екіншілік сәулелену спектріне мысал ретінде мыс үлгісінің жалпы көрінісі.
Слайд 30

Сандық талдау Сандық талдау үлгінің құрамын дәл бағалау үшін пайдаланылады. Аналитикалық

Сандық талдау

Сандық талдау үлгінің құрамын дәл бағалау үшін пайдаланылады.

Аналитикалық сызықтың өлшенген қарқындылығы мен үлгідегі тиісті элементтің концентрациясы арасындағы функционалдық тәуелділік бар екендігіне іс жүзінде сандық талдаудың барлық түрлеріне негізделген. Үлгідегі элементтің жоғарғы концентрациясы осы элементке сәйкес келетін энергияның екіншілік квант сәулеленуінің үлкен санының қалыптастыруын туғызады. Бірнеше үлгілердің қарқындылығын өлшеу, элементтерінің (эталондық үлгілері) белгілі, бірақ әр түрлі концентрациясы әрбір зерттелінетін элементке функционалдық тәуелділігін анықтайды. Бұл талдау аналитикалық (калибрлеу теңдеуі) және графикалық (калибрлеу графигі) түрде бейнеленуі мүмкін.
Слайд 31

«Спектроскан» құралының блокты схемасы 1 - рентгендік түтік; 2 - спектрометрдің

«Спектроскан» құралының блокты схемасы
1 - рентгендік түтік; 2 - спектрометрдің төменгі саңылауы; 3

- жоғары кернеулі жабдықтау көзі VIP -40; 4 – үлгілерді толтыру кюветасы; 5 - ұялы құрылғы; 6 - кристалды-талдағыш; 7 - қабылдау ұясы; 8 - флуоресцентті детектор.

Талдау портативті рентген флуоресцентті кристалл дифракционды сканерлеуші «Спектроскан» спектрометрінде жүргізіледі. Рентгенфлуоресцент қондырғысында ең бірінші талданатын үлгіге рентген сәулесі жіберіледі де, нәтижесінде үлгі рентген диапазонында сәулеленеді. Екінші қайта сәулелену кезінде спектрлі құрамы талданатын үлгі құрамындағы элементтерін көрсетеді.

Слайд 32

Қорытынды ААС әдісі фармация саласында дәрілік препараттардың құрамындағы металдық уларды кеңінен

Қорытынды

ААС әдісі фармация саласында дәрілік препараттардың құрамындағы металдық уларды кеңінен анықтауға

қолданылады.
ААС – атомдардың бос күйден қозған күйге өтуіне, шағарылған жарықтарды атомдардың жұтуына негізделген. Бұл екі әдістің металлдарды биоматериалдардан анықтауда маңызы өте үлкен. Атомизаторды дұрыс таңдай білсе, аппараттарды қолданудың нұсқаулығы өте қарапайым және қолжетімді.
Рентгенді спектрлер әртүрлі заттардағы жеке элементтер құрамын анықтау үшін кеңінен қолданылады. Рентгенді спектрлік талдау химиялық әдістерге қарағанда үлгі құрамын анықтауды тездетуге және қажетті дәлдікті қамтамассыз етуге мүмкіндік береді.