Исследование материалов и покрытий методом атомно-силовой микроскопии

Сентябрь 9, 2022

Главная
Химия
Исследование материалов и покрытий методом атомно-силовой микроскопии

Содержание

2. Физические основы метода АСМ Потенциал Леннарда-Джонса U0 – значение энергии в минимуме, h0 – равновесное расстояние
3. Атомно-силовой микроскоп NTEGRA Фирма NT-MDT, Зеленоград Производства 2005 года
4. Кантилеверы Базовый кантилевер NSG10 R ≈ 10 нм. “Вискерный” кантилевер NSG01_DLC/10 R ≈ 1 нм “Вискерный”
5. Высокоориентированный графит HOPG “Вискерный” кантилевер NSG01_DLC/10 R ≈ 1 нм “Вискерный кантилевер NSC05/5 R ≈ 1-2.5
6. Эталонные решетки Достоверность результатов контролировалась эталонными решетками: TGZ1, TGZ2, TGZ3 – прямоугольные профили, h= 23, 112,
7. Монокристалл кремния STEPP Разрешение межплоскостных ступенек 0,31 нм Высота одноатомной ступени 0,314 нм Средняя шероховатость площади
8. Защитные покрытия на углеродные материалы Обеспечивается защита углеродных материалов в экстремальных условиях при температурах выше 1400
9. Состояние теплозащиты после приземления Буран
10. Защитные покрытия на углеродные материалы нового поколения ZrB2 - MoSi2 – SiO2 1400 С, 30 мин
12. Покрытия для защиты углеродных материалов системы TiB2-MoSi2 Газонепроницаемые стеклокристаллические слои Топография в 3D-формате В режиме фазового
13. Структура реакционно-образовавшихся кристаллов в стекломатрице ZrB2 + MoSi2 + O2 → ZrO2 + MoO3 ↑+ B2O3·SiO2
14. Последовательное формирование зеренной поверхности тонкого слоя стекломатрицы Фрактальность
15. Окисление MoSi2 на воздухе Кратеры газовыделения MoSi2 + O2 → MoO3↑ + SiO2 1400oC, 1 ч
16. Исследование причин обрыва стекловолокна качественное волокно (свили) некачественное волокно, рвущееся вследствие кристаллизации (друзы кристаллов) Диаметр волокон
17. Покрытия на основе силиката натрия (жидкие стекла) Пузырение как результат газовыделения (дегидратации)
18. Кратеры газовыделения (дегидратация) Правильная сферическая форма пузырей Покрытия на основе силиката натрия (жидкие стекла)
19. Поверхностая кристаллизация при разных температурах 100oC 180oC Кристаллы гидрокарбонатов Кристаллы гидрокарбонатов и карбонаты Покрытия на основе
20. Поверхностная кристаллизация Изображения в 3D-формате Покрытия на основе силиката натрия (жидкие стекла) Кристаллы гидрокарбонатов Кристаллы гидрокарбоната
21. подложка (боросиликатное стекло) пленка (жидкое стекло) Поверхностная кристаллизация (карбонизация) Дегидратация при 180oC Покрытия на основе силиката
22. | | | | – O – Si – O – Si – O + NaOH
24. Кристаллизация аморфных металлических сплавов Полная кристаллизация, Отжиг 400оС, 1 ч Зарождение и рост кристаллитов, Выдержка в
25. Аморфно-кристаллические пленки ZrO2 Мембраны для топливных элементов водородной энергетики Электронно-лучевое напыление Порошки ZrO2 получены гидротермаль-ным методом
26. Характерные участки огненно-полированной поверхности боросиликатных стекол Огненно-полированная поверхность стекла Структуры, образовавшиеся в результате примесной кристаллизации высотой
27. Золь-гель пленки – источники диффузии бора в полупроводниковые материалы Введение органических модификаторов в золи способствует изменению
28. Золь-гель пленки – источники диффузии редкоземельных элементов в полупроводниковые материалы Разрыхление силикатной пленки, допированной гадолинием, в
29. Введение углеродных нановолокон в золь-гель покрытия без использования поверхностно-активных веществ и У/З обработки Шарообразные углубления, оставшиеся
31. Электретные пленки оксида тантала Магнетронное реактивное напыление. Биоимплантанты Кратеры в результате бомбардировки высокоэнергетичными ионами аргона
32. Многослойные пленочные структуры Ta2O5 / Ta / Si Ta2O5 / Ti / Si Влияние подслоя на
33. Пленочные газовые сенсоры На основе CoOx На основе PrOx
34. Кристаллы фианитов Грань поликристалла HfO2(Y2O3) Кристаллические блоки фианита CeOx(Y2O3)
35. Пленки Zr2Ln2O7±x, Ln=Nb,Pr,La Электронно-лучевое напыление Проводящие покрытия с электронной и протонной проводимостью, катализаторы
36. Пленки Zr2Ln2O7±x, Ln=Nb,Pr,La Видны отдельные частицы исходного материала H ≈7 0-100нм, D ≈ 300-400нм Структура аморфной
37. Микро- Ультра- Нано- Частицы BaTiO3 в силикатной связке Синтез в расплавах солей
38. Спекание порошков титаната висмута (нагрев с печью, отжиг 1000оС, 15 мин) Укрупнение частиц в результате отжига
39. Влияние СВЧ обработки на топологию покрытия Без СВЧ обработки С использованием СВЧ обработки СВЧ обработка понижает
40. Количественная характеризация шероховатости Влияние СВЧ обработки на шероховатость покрытий Обработки нет Обработка есть
41. Частицы Fe2O3 в силикатной матрице Магнитные и оптические свойства Размер частиц Fe2O3: D = 0.3-0.4 мкм;
42. Частицы ZrO2 в силикатной матрице Цепочечные, ветвистые структуры из отдельных частиц и агломератов Размер частиц ZrO2
43. Треки слабо закрепленных частиц Проблема фиксации частиц Оптическое изображение скана с кантилевером АСМ изображения треков
44. Характеризация порошковых наноматериалов Проблема фиксации частиц Частицы ZrO2 закреплены силикатным золем Размер частиц ZrO2 ~ 75
46. Скачать презентацию

Слайд 2

Физические основы метода АСМ
Потенциал Леннарда-Джонса
U0 – значение энергии в минимуме,

h0 – равновесное расстояние между атомами

Энергия взаимодействия

nS(h) и nP(h΄) – плотности атомов в материале образца и зонда

Сила зонд - образец

Слайд 3

Атомно-силовой микроскоп NTEGRA
Фирма NT-MDT, Зеленоград
Производства 2005 года

Слайд 4

Кантилеверы
Базовый кантилевер NSG10
R ≈ 10 нм.
“Вискерный” кантилевер NSG01_DLC/10
R ≈ 1

нм

“Вискерный” кантилевер NSC05/5
R ≈ 1-2.5 нм

Слайд 5

Высокоориентированный графит HOPG
“Вискерный” кантилевер NSG01_DLC/10
R ≈ 1 нм
“Вискерный кантилевер NSC05/5
R

≈ 1-2.5 нм

Слайд 6

Эталонные решетки
Достоверность результатов контролировалась эталонными решетками:
TGZ1, TGZ2, TGZ3 – прямоугольные профили,

h= 23, 112, 545 нм, соответственно;
TGQ1 – квадратные выступы, h= 19.5 нм;
TGT1 – конические пики, h= 400 нм, угол при вершине 30о

Слайд 7

Монокристалл кремния STEPP
Разрешение межплоскостных ступенек 0,31 нм
Высота одноатомной ступени 0,314 нм
Средняя

шероховатость площади без одноатомных ступеней – 0,06 нм
Эталон является предельным для метода
Требуется совместная юстировка кантилевера, сканера и эталона
Фирма NT-MDT дала заключение – предельное разрешение получено

Слайд 8

Защитные покрытия на углеродные материалы
Обеспечивается защита углеродных материалов в экстремальных условиях

при температурах выше 1400 °С
Авиакосмическая техника, цветная и черная металлургия

Слайд 9

Состояние теплозащиты после приземления
Буран

Слайд 10

Защитные покрытия на углеродные материалы нового поколения
ZrB2 - MoSi2 –

SiO2
1400 С, 30 мин
Зарождение и рост кристаллов
ZrB2+O2→ZrO2
MoSi2+O2→MoO3↑+SiO2
ZrO2 + SiO2 → ZrSiO4

Формирование покрытий в процессе входа изделия в эксплуатацию
(реакционный синтез)

Слайд 11

Слайд 12

Покрытия для защиты углеродных материалов
системы TiB2-MoSi2
Газонепроницаемые стеклокристаллические слои
Топография в

3D-формате

В режиме фазового контраста

TiB2 + MoSi2 + O2 → TiO2 + MoO3 ↑ + B2O3·SiO2

Слайд 13

Структура реакционно-образовавшихся кристаллов в стекломатрице
ZrB2 + MoSi2 + O2 →

ZrO2 + MoO3 ↑+ B2O3·SiO2

TiB2 + O2 → TiO2 + B2O3

ZrO2

TiO2

Слайд 14

Последовательное формирование зеренной поверхности тонкого слоя стекломатрицы
Фрактальность

Слайд 15

Окисление MoSi2 на воздухе
Кратеры газовыделения
MoSi2 + O2 → MoO3↑ + SiO2
1400oC,

1 ч

Образование газонепроницаемой защитной силикатной пленки

Слайд 16

Исследование причин обрыва стекловолокна
качественное волокно
(свили)
некачественное волокно, рвущееся вследствие кристаллизации

(друзы кристаллов)
Диаметр волокон
~ 50 мкм

Слайд 17

Покрытия на основе силиката натрия (жидкие стекла)
Пузырение как результат газовыделения (дегидратации)

Слайд 18

Кратеры газовыделения (дегидратация)
Правильная сферическая форма пузырей
Покрытия на основе силиката натрия (жидкие

стекла)

Слайд 19

Поверхностая кристаллизация при разных температурах
100oC
180oC
Кристаллы гидрокарбонатов
Кристаллы гидрокарбонатов
и карбонаты
Покрытия на

основе силиката натрия (жидкие стекла)

Слайд 20

Поверхностная кристаллизация
Изображения в 3D-формате
Покрытия на основе силиката натрия (жидкие стекла)
Кристаллы гидрокарбонатов
Кристаллы

гидрокарбоната
и карбонатов

Слайд 21

подложка
(боросиликатное стекло)
пленка
(жидкое стекло)
Поверхностная кристаллизация
(карбонизация)
Дегидратация при 180oC
Покрытия на основе силиката натрия (жидкие

стекла)

Слайд 22

| | | |
– O – Si – O –

Si – O + NaOH ⇒ [ – O – Si – O – H ] + [ – O – Si – O – Na ]
| | | |

Слайд 23

Слайд 24

Кристаллизация аморфных металлических сплавов
Полная кристаллизация,
Отжиг 400оС, 1 ч
Зарождение и рост

кристаллитов,
Выдержка в течение 20 лет при комнатной температуре

Слайд 25

Аморфно-кристаллические пленки ZrO2
Мембраны для топливных элементов водородной энергетики
Электронно-лучевое напыление
Порошки ZrO2

получены гидротермаль-ным методом

Слайд 26

Характерные участки огненно-полированной поверхности
боросиликатных стекол
Огненно-полированная поверхность стекла
Структуры, образовавшиеся в результате

примесной кристаллизации высотой в сотни нанометров

Слайд 27

Золь-гель пленки – источники диффузии бора в полупроводниковые материалы
Введение органических модификаторов

в золи способствует изменению толщины и морфологии поверхности пленок.

Мезопористая боросиликатная пленка

Органо-неорганическая пленка

Слайд 28

Золь-гель пленки – источники диффузии редкоземельных элементов в полупроводниковые материалы
Разрыхление силикатной

пленки, допированной гадолинием, в результате термообработки

Без термообработки

Термообработка при 500°С

Слайд 29

Введение углеродных нановолокон в золь-гель покрытия
без использования поверхностно-активных веществ и У/З

обработки

Шарообразные углубления, оставшиеся после клубков нановолокон

Слайд 30

Слайд 31

Электретные пленки оксида тантала
Магнетронное реактивное напыление.
Биоимплантанты
Кратеры в результате бомбардировки высокоэнергетичными ионами

аргона

Слайд 32

Многослойные пленочные структуры
Ta2O5 / Ta / Si
Ta2O5 / Ti / Si
Влияние

подслоя на топографию пленки

Магнетронное напыление
Электретные свойства
Биоимплантаты

Слайд 33

Пленочные газовые сенсоры
На основе CoOx
На основе PrOx

Слайд 34

Кристаллы фианитов
Грань поликристалла HfO2(Y2O3)
Кристаллические блоки фианита CeOx(Y2O3)

Слайд 35

Пленки Zr2Ln2O7±x, Ln=Nb,Pr,La
Электронно-лучевое напыление
Проводящие покрытия с электронной и протонной проводимостью, катализаторы

Слайд 36

Пленки Zr2Ln2O7±x, Ln=Nb,Pr,La
Видны отдельные частицы исходного материала H ≈7 0-100нм, D

≈ 300-400нм

Структура аморфной пленки. Зерна H≈15-20 нм, D≈100-300 нм

Слайд 37

Микро-
Ультра-
Нано-
Частицы BaTiO3 в силикатной связке
Синтез в расплавах солей

Слайд 38

Спекание порошков титаната висмута (нагрев с печью, отжиг 1000оС, 15 мин)
Укрупнение частиц

в результате отжига от 100-200 нм до 2-3 мкм

Слайд 39

Влияние СВЧ обработки на топологию покрытия
Без СВЧ обработки
С использованием СВЧ обработки
СВЧ

обработка понижает общую шероховатость поверхности покрытия

Слайд 40

Количественная характеризация шероховатости
Влияние СВЧ обработки на шероховатость покрытий
Обработки
нет
Обработка
есть

Слайд 41

Частицы Fe2O3 в силикатной матрице
Магнитные и оптические свойства
Размер частиц Fe2O3:
D =

0.3-0.4 мкм; h = 70 нм

Степень защиты денежных знаков и ценных бумаг

Плотная упаковка частиц Fe2O3, низкая шероховатость поверхности
Частицы прочно закреплены связкой, треки отсутствуют

Слайд 42

Частицы ZrO2 в силикатной матрице
Цепочечные, ветвистые структуры из отдельных частиц и

агломератов
Размер частиц ZrO2 ~ 75 мкм

Агломерация наночастиц

Слайд 43

Треки слабо закрепленных частиц
Проблема фиксации частиц
Оптическое изображение
скана с кантилевером
АСМ

изображения треков

Слайд 44

Характеризация порошковых наноматериалов Проблема фиксации частиц
Частицы ZrO2 закреплены силикатным золем
Размер частиц ZrO2

~ 75 нм
Размер частиц SiO2 ~ 7 нм