Рентгеновская дифракция – уникальный метод исследования материи

Содержание

Слайд 2

Определение кристалличности или аморфности вещества Определение структуры кристаллов Определение электронного распределения

Определение кристалличности или аморфности вещества
Определение структуры кристаллов
Определение электронного распределения

в кристаллах
Определение ориентации монокристалла
Определение текстуры зернистых материалов
Измерение блоков когерентного рассеяния и микродеформаций

XRD является неразрушающим методом
Некоторые применения X-Ray Diffraction:

Применение рентгеновской дифракции

Слайд 3

Макс фон Лауэ Рентгеновские лучи X-RAY Рентген Брэгги отец и сын 2dsinθ = nλ

Макс фон Лауэ

Рентгеновские лучи X-RAY

Рентген

Брэгги отец и сын

2dsinθ = nλ

Слайд 4

Рентгеновская трубка

Рентгеновская трубка

Слайд 5

pma 2010 Порошковая дифрактометрия Фазовый анализ

pma 2010

Порошковая дифрактометрия
Фазовый анализ

Слайд 6

Ширина линий – важнейший параметр, получаемый из рентгеновского дифракционного эксперимента. При

Ширина линий – важнейший параметр, получаемый из рентгеновского дифракционного эксперимента. При

анализе ширины линий различают инструментальное уширение – величину, определяемую характеристиками дифрактометра, а также физическое уширение, которое обусловлено особенностями рассеяния рентгеновских лучей на испытуемом образце
Слайд 7

β(2θ)= λ/( сos(θ)) +4ε tg(θ) Принципиальная возможность разделения эффектов мелкодисперсности (влияния

β(2θ)= λ/( сos(θ)) +4ε tg(θ)

Принципиальная возможность разделения эффектов мелкодисперсности (влияния размеров

кристаллитов) и микронапряжений основана на различной их зависимости от величины угла дифракции. Поэтому изучение этих эффектов должно проводиться минимум для двух порядков отражения от одной и той же кристаллографической плоскости. Можно использовать системы плоскостей вида: [(111) , (222)] и [(200) , (400)].

D

D

ε

Слайд 8

β(2θ)= λ/( сos(θ)) +4ε tg(θ) βфиз(2θ)= βэ(2θ) - βи(2θ) βэ(2θ) –

β(2θ)= λ/( сos(θ)) +4ε tg(θ)

βфиз(2θ)= βэ(2θ) - βи(2θ)
βэ(2θ) – экспериментальная ширина


βи(2θ) – инструментальная ширина
Слайд 9

Существенное изменение ширины линий в результате механической обработки указывает на наличие

Существенное изменение ширины линий в результате механической обработки указывает на наличие

в образцах физического. уширения. К заметному изменению уширения линий может привести достаточно малый размер блоков , а также наличие в образце микродеформаций ε (т.е. присутствие внутри частиц областей с вариацией периода решетки). Для изучения физического уширения необходимо исключить инструментальное уширение.
Слайд 10

Измерение блоков когерентного рассеяния и микродеформаций β(2θ)= λ/( сos(θ)) +4ε tg(θ)

Измерение блоков когерентного рассеяния и микродеформаций

β(2θ)= λ/( сos(θ)) +4ε tg(θ)

Слайд 11

В настоящее время рентгеновский дифракционный анализ остается самым доступным методом структурного

В настоящее время рентгеновский дифракционный анализ остается самым доступным методом структурного

анализа, позволяющим получать детальную информацию о структуре материалов. Рентгеновский анализ образцов, подвергнутых интенсивным механическим воздействиям, проводится сравнением структурных характеристик исходных и механически обработанных образцов. Строя зависимость структурных характеристик (параметров решетки, ширины линий, микродеформаций, размеров блоков) от продолжительности механической обработки, температуры отжига и от любых других физических величин, можно получить важную информацию о структурно-химических превращениях в материалах.
Слайд 12

Сопоставляя эту информацию с данными термического, спектрального анализа, с величинами реакционной

Сопоставляя эту информацию с данными термического, спектрального анализа, с величинами реакционной

способности и растворимости, можно решать практически важные проблемы: разрабатывать технологии синтеза новых материалов, переработки минерального сырья и др. Метод механической обработки материалов в сочетании с рентгеновским анализом дает уникальную возможность исследования природы прочности частиц микронных размеров, имеющих практически идеальную кристаллическую решетку.
Слайд 13

Таблица Значения микродеформаций и размеров блоков в зависимости от кратности и

Таблица Значения микродеформаций и размеров блоков в зависимости от кратности и

продолжителности обработки в центробежной и планетарной мельницах.
Слайд 14

Уширение линий (111) (а) и (206) (б) кремния в результате механической

Уширение линий (111) (а) и (206) (б) кремния в результате механической

обработки в планетарной мельнице.

Si ε = 0,08 ÷ 0,10% (300 м/c)

Слайд 15

Расчет размеров блоков и микродеформаций проводился по формуле в NaCl βфиз(2θ)

Расчет размеров блоков и микродеформаций проводился по формуле в NaCl

βфиз(2θ) = λ / ( сos(θ)) +4ε tg(θ)
Слайд 16

Массалимов И.А. Влияние механической обработки на структуру и свойства хлорида натрия.

Массалимов И.А. Влияние механической обработки на структуру и свойства
хлорида

натрия. Неорганические материалы. – 2003. – Т. 39, №. 11. – С. 1 – 7.
Слайд 17

Значения величин микродеформаций достигнутые в разных измельчительных устройствах. Данные, полученные обработкой

Значения величин микродеформаций достигнутые в разных измельчительных устройствах.

Данные, полученные обработкой в

центробежной
мельнице
1. NaCl ε = 0,13 ÷ 0,14% 3. BaO2 ε = 0,17 ÷ 0,21%
2. KCl ε = 0,12 ÷ 0,14% 4. CaO2 ε = 0,25 ÷ 0,34%
5. Si ε = 0,03 ÷ 0,05% (250 м/c)
6. Si ε = 0,08 ÷ 0,10% (300 м/c)
7. S ε = 0,10 ÷ 0,12%
Литературные данные
NaF ε = 0,12 ÷ 0,14% вибрационная мельница 25 мин
W ε = 0,23% вибрационная мельница, 60 мин
Ag ε = 0,47% вибрационная мельница, 60 мин
Cu ε = 0,12÷0,14% интенсивная пластическая деформация
SiO2 ε = 0.27 ÷ 0.50% планетарная мельница (3 ÷15 мин)