Аналитическая химия. Количественный анализ

Содержание

Слайд 2

План 1. Количественный анализ в аналитической химии. Сущность гравиметрического метода. Основные

План
1. Количественный анализ в аналитической химии. Сущность гравиметрического метода. Основные операции

в гравиметрическом методе. Осадитель и основные требования к осаждаемой форме.
2. Расчеты в гравиметрическом анализе. Фактор пересчета.
2. Растворимость соединений. Произведение растворимости. Насыщенный и ненасыщенные растворы. Условия выпадения осадка.
4. Решение задач на произведение растворимости.

2

Слайд 3

1. Количественный анализ. Задачи и методы количественного анализа Раздел аналитической химии,

1. Количественный анализ. Задачи и методы количественного анализа
Раздел аналитической химии, изучающий

методы определения количественного содержания исследуемого вещества.
Три основные группы методов количественного анализа:
1. химические – весовой (гравиметрический), объемный (титриметрический), газовый (волюмометрический);
2. физико-химические;
3. физические (инструментальные).

3

Слайд 4

Гравиметрический анализ Гравиметрический анализ – метод количественного химического анализа, который базируется

Гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ – метод количественного химического анализа, который базируется

на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений (точно известного постоянного состава).
Основные гравиметрические методы:
метод осаждения.
метод отгонки.

4

Слайд 5

Методы гравиметрического анализа Метод осаждения – это метод гравиметрического анализа, который

Методы гравиметрического анализа
Метод осаждения – это метод гравиметрического анализа, который

базируется на измерении точной массы определяемого вещества, осажденного в форме химического соединения с точно известным содержанием.
+ 6ОН- t°
2Fe3+ → 2Fe(OH)3↓ → Fe2O3
определяемое осаждаемая весовая
вещество форма форма
(написать реакцию)
Метод отгонки – определяют точную массу
остатка вещества после полного удаления
летучего компонента:

BaCl2∙2H2O = BaCl2 + 2H2O↑.

5

Слайд 6

Осаждаемая и гравиметрическая формы Соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии

Осаждаемая и гравиметрическая формы
Соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии определяемого

компонента с реагентом-осадителем, называется осаждаемой формой.
Гравиметрической формой называется взвешиваемое соединение, которое образуется в результате обработки осаждаемой формы, при этом состав осадка может изменяться, особенно при прокаливании.

6

Слайд 7

Пример 1 BaCl2 + Na2SO4 → BaSO4↓ + 2NaCl Осаждаемая и

Пример 1
BaCl2 + Na2SO4 → BaSO4↓ + 2NaCl
Осаждаемая и гравиметрическая формы

совпадают:
+SO42- t°
Ba2+ → BaSO4↓ → BaSO4
определяемое осаждаемая весовая
вещество форма (гравиметрическая)
форма
Пример 2
FeCl3 + 3NH4OH → Fe(OH)3↓ +3NH4Cl
Осаждаемая и гравиметрическая формы не совпадают:
+ 6ОН- t°
2Fe3+ → 2Fe(OH)3↓ → Fe2O3
определяемое осаждаемая весовая
вещество форма (гравиметрическая)
форма

7

Слайд 8

Требования к осадителю Качество осадка находится в зависимости от свойств осадителя.

Требования к осадителю
Качество осадка находится в зависимости от свойств осадителя.
Желательно, чтобы

осадитель был веществом летучим, т.к. если он полностью не будет удален при промывании осадка, то улетучится при прокаливани (поэтому Fe асаждают NH4OH, а не NaОН).
Количество осадителя обычно берут в 1.5 –кратном избытке (рассчитывают по уравнению реакции).

8

Слайд 9

Требования к осаждаемой форме Осаждаемая форма должна обладать достаточно низкой растворимостью.

Требования к осаждаемой форме
Осаждаемая форма должна обладать достаточно низкой растворимостью.
Осадок должен

быть по возможности крупно кристаллическим.
Осаждаемая форма должна достаточно легко превращаться в гравиметрическую (весовую) форму.
Требования к гравиметрической форме
Состав осадка после прокаливания должен отвечать определенной химической формуле.
Осадок должен быть устойчив к воздействию внешних факторов (влага, углекислый газ).
Молекулярная масса осадка должна быть по возможности большей (тогда потери в меньшей степени повлияют на результаты определения).

9

Слайд 10

Схема анализа и главные операции метода осаждения отбор средней пробы вещества

Схема анализа и главные операции метода осаждения
отбор средней пробы вещества и

подготовка ее к анализу
взятие навески
растворение навески
осаждение определяемого компонента (с пробой на полноту осаждения)
фильтрование
промывание осадка(с пробой на полноту промывания)
высушивание и прокаливание осадка до постоянной массы
взвешивание
вычисление результатов анализа (расчет содержания)

10

Слайд 11

П.2. Расчеты в гравиметрическом анализе. Фактор пересчета Расчет навески и массовой

П.2. Расчеты в гравиметрическом анализе. Фактор пересчета Расчет навески и массовой доли

анализируемого вещества
где g – навеска исследуемого вещества (г);
W(Х) – массовая доля определяемого компонента X (%)
Расчет массовой доли (из этой формулы)
Гравиметрический фактор (F) показывает долю определяемого компонента в весовой (гравиметрической) форме
.

11

Слайд 12

Преимущества и недостатки гравиметрического анализа 12

Преимущества и недостатки гравиметрического анализа

12

Слайд 13

3. Растворимость соединений. Произведение растворимости. Насыщенный и ненасыщенные растворы. Условия выпадения

3. Растворимость соединений. Произведение растворимости. Насыщенный и ненасыщенные растворы. Условия выпадения

осадка.
Произведение растворимости и растворимость
МxАy (тв.) ⮀   x Ma+(насыщ.р-р) + y Ab-(насыщ.р-р) .
Произведение растворимости МxАy запишется в виде:
ПР = [Ma+]x [Ab-]y.           
Если обозначить растворимость электролита буквой L (англ.) или
Р (рус.), то концентрации катионов и анионов в насыщенном растворе:
[Ma+] = x L; [Ab-] = y L. Растворимость L (моль/ л, иногда в задачах требуется рассчитать в г/л)
В результате для величины ПР получаем:
ПР = [x L]x [y L]y = xx yy Lx+y.             
В общем случае для электролита МxАy растворимость L вычисляется по формуле (см. след слайд):

13

Слайд 14

Растворимость (L), моль/л МхАу(т) х Ма+ + у Аb– [Ma+] =

Растворимость (L), моль/л

МхАу(т) х Ма+ + у Аb–
[Ma+] = x L;

[Ab–] = y L
ПР(МхАу) = (x L)x (y L)y = xx yy Lx+y

14

Слайд 15

Условия выпадения и растворения осадка. Насыщенные и ненасыщенные растворы 15 Условия

Условия выпадения и растворения осадка. Насыщенные и ненасыщенные растворы

15
Условия выпадения осадка:

ПК > ПР,
Условия растворения осадка: ПК < ПР,
где ПК – произведение концентраций ионов (молярные концентрации)
Насыщенные растворы: ПК = ПР
Ненасыщенные растворы: ПК < ПР 
Слайд 16

П.4. Решение задач на произведение растворимости Задача Рассчитать растворимость сульфата серебра,

П.4. Решение задач на произведение растворимости Задача

Рассчитать растворимость сульфата серебра, если

ПР(Ag2SO4) = 1,2 . 10–5
Ag2SO4(т) ⮀ 2Ag+ + SO42–
L 2L L
ПР = [Ag+ ]2 [SO42–] = (2L)2L = 4L3

16

Слайд 17

Посуда и оборудование в гравиметрическом анализе. Весы аналитические 17

Посуда и оборудование в гравиметрическом анализе. Весы аналитические

17

Слайд 18

Осаждение 18

Осаждение

18

Слайд 19

Фильтрование 19

Фильтрование

19

Слайд 20

Фильтрование 20

Фильтрование

20

Слайд 21

Гравиметрическая форма (после прокаливания) 21

Гравиметрическая форма (после прокаливания)

21

Слайд 22

22

22

Слайд 23

Титрование 23

Титрование

23