Содержание
- 2. Газовая хроматография • Экспрессность газовой хроматографии подчеркивается тем, что продолжительность разделения в большинстве случаев составляет 10−15
- 3. Газовая хроматография Хроматографы Хроматограф “Кристалл2000М” Количество детекторов – с 2008 г. выпускаются сменные модули с одним
- 4. “Хроматэк Кристалл5000” (исп. 1 и 2) Исп.1 Встроенная клавиатура, управление без персонального компьютера Количество детекторов –
- 5. Газовая хроматография Хроматографы Хроматограф “Кристаллюкс - 4000М” Количество детекторов – до трех Объем термостата позволяет разместить
- 6. Хроматограф “Цвет - 800” Количество детекторов – до шести Программное обеспечение “Цвет – Аналитик” Газовая хроматография
- 7. Хроматограф “Хромос ГХ - 1000” Количество детекторов – до трех Определение экотоксикантов в объектах окружающей среды
- 8. Портативный газовый хроматограф “ФГХ - 1” Используется передвижными и стационарными лабораториями 69 анализируемых веществ: предельные и
- 9. Clarus 600 GC ПеркинЭлмер Швеция Acme 6100 Gas Young Lin Instrument Корея Газовая хроматография Хроматографы
- 10. 1 — источник газа-носителя (подвижной фазы); 2 — регулятор расхода газа носителя; 3 — устройство ввода
- 11. Поток газа обеспечивается избыточным давлением газового баллона; Для получения воспроизводимых результатов –поток газа-носителя должен поддерживаться постоянным;
- 12. Пробы газообразных веществ вводятся в поток газа-носителя непосредственно (объем пробы до 20 мкл); Жидкие и
- 13. • Газ-носитель Объем разделяемой смеси и условия ввода ее в колонку •Материал, размеры и форма колонки
- 14. Газовая хроматография Газ-носитель Требования : 1. Инертность к разделяемым веществам. Например, не рекомендуется использовать водород для
- 15. 4. Газ-носитель должен обеспечивать высокую чувствительность детектора. 5. Доступность. 6. Взрывобезопасность. 7. Газ-носитель должен быть достаточно
- 16. Обычно используют азот, гелий, аргон, диоксид углерода, воздух, водород. Газовая хроматография Газ-носитель
- 17. Газовая хроматография Газ-носитель Значения динамической вязкости (Па∙с∙10-7) различных газов при 298 К и 1,013∙105 Па:
- 18. Азот доступен, используют в хроматографах с различными детекторами. Коэффициент диффузии веществ в нем ≈ в 4
- 19. Гелий – безопасен, теплопроводность немного меньше водорода. Недостатки: высокая стоимость. Аргон. Вредны примеси органических веществ, кислорода,
- 20. Диоксид углерода применяют при работе под давлением, в том числе в сверхкритической области. Рекомендуется применять диоксид
- 21. Водород имеет малую вязкость, что позволяет использовать его с длинными колонками. Он предпочтительнее, когда размытие полосы
- 22. Газовая хроматография Очистка газа-носителя от примесей (воды, кислорода, органических примесей): пропускание его через осушительную колонку, заполненную
- 23. Газовая хроматография Дозирование пробы Правильный ввод пробы предполагает обязательное выполнение трех основных требований: 1. минимальное размывание
- 24. Газовая хроматография Дозирование пробы 2 максимальная точность и воспроизводимость дозируемого количества образца. Требование усугубляется стремлением к
- 25. Газовая хроматография Дозирование пробы В целях устранения этих помех следует: использовать полностью стеклянные (еще лучше кварцевые)
- 26. Газовая хроматография Дозирование пробы В зависимости от агрегатного состояния анализируемой пробы используются различные способы их ввода.
- 27. Газовая хроматография Дозирование пробы Специальные дозирующие устройства подразделяются: газовый кран, газовый шток, газовая петля (рис.). При
- 28. Газовая хроматография Дозирование пробы Ввод жидких проб. В первых газохроматографических приборах жидкая проба вводилась в колонку
- 29. К испарителям проб предъявляются следующие требования: обеспечение равномерного обогрева в интервале температур 50−500 оС с точностью
- 30. Газовая хроматография Дозирование пробы Ввод твердых образцов проб осуществляется в тех случаях, когда нет возможности перевести
- 31. Ввод проб в капиллярные колонки. Так как объем анализируемых проб при использовании капиллярных хроматографических колонок должен
- 32. Газовая хроматография Материал, размеры и форма колонки Колонки: аналитические; препаративные; предколонки: концентрирование компонентов пробы из достаточно
- 33. Газовая хроматография Материал, размеры и форма колонки Наиболее распространены U-, W- образные и спиральные колонки
- 34. Газовая хроматография Материал, размеры и форма колонки Тонкопленочные – закрепление НФ осуществляют в виде тонкой пленки
- 35. Газовая хроматография Материал, размеры и форма колонки Из насадочных колонок наиболее удобны в изготовлении и эксплуатации
- 36. При малых градиентах давления удерживаемый объем компонента VR~L ( ), R ~ . Для получения R=1
- 37. Газовая хроматография Твердый носитель Назначение твердого носителя – обеспечить наиболее эффективное использование неподвижной жидкости. Носитель должен
- 38. Высокая пористость носителя необходима, чтобы жидкость не стекала с зерен. Однако поры должны быть широкими, так
- 39. Газовая хроматография Твердый носитель а). Силикатные носители – чистые диатомитовые земли (кизельгур), иначе цеолит 545 Путем
- 40. Газовая хроматография Твердый носитель б). Носители из графитированной сажи в). Полимерные: Полихром- 1, -2 (Россия), продукт
- 41. Чтобы устранить или уменьшить активность твердых носителей применяют методы: 1. Химическое модифицирование: а). Промывка минеральными кислотами
- 42. Газовая хроматография Твердый носитель 2. Физическое модифицирование: а). насыщение анализируемым веществом б). Нанесение других сильнополярных веществ
- 43. 1. Классификация НЖФ в зависимости от вида их функциональных групп: Газовая хроматография Неподвижная жидкая фаза
- 44. Газовая хроматография Неподвижная жидкая фаза 2. Классификация НЖФ по максимально допустимой рабочей температуре: - органическая НЖФ
- 45. 3. Метод классификации НЖФ по их условной хроматографической полярности, предложенный Роршнайдером: неполярной неподвижной фазе, например, сквалану,
- 46. Газовая хроматография Неподвижная жидкая фаза , Для других неподвижных фаз условная хроматографическая полярность рассчитывается путем сравнения
- 47. Если Рх определяют на основании характеристик удерживания нескольких сорбатов (одного класса), то для каждого из них
- 48. Метод классификации НЖФ на основе факторов полярности связан с уравнением: I=IН+ах+ву+сz+du+es, (2) где I – логарифмический
- 49. Принято для бензола а=100, а остальные факторы равны нулю; для этанола b=100, для метилэтилкетона с=100, для
- 50. Логарифмический индекс удерживания сорбата, для которого известны факторы a, b и др., определяется по ур. (2)
- 51. величина y в значительной степени определяется склонностью НФ к образованию водородной связи с сорбатами и характеризует
- 52. Для практического решения поставленной задачи обычно используют следующие способы: применение составных колонок, заполненных различными по полярности
- 53. Характеристики некоторых распространенных жидких фаз
- 54. Характеристики некоторых распространенных жидких фаз При выборе НЖФ надо учитывать правило “подобное растворяет подобное, а противоположное
- 55. Газовая хроматография Неподвижная жидкая фаза Выбор НФ осложняется наличием многообразных видов взаимодействий между молекулами НФ и
- 56. В зависимости от объекта исследования селективность рассматривают в трех аспектах: 1. селективность как способность к разделению
- 57. 1. селективность как способность к разделению каких-либо двух компонентов (например, близкокипящих изомеров) При разделении двухкомпонентной смеси
- 58. Возможность разделения компонентов определяется, с одной стороны, их относительными летучестями (природа сорбатов и температура опыта), а
- 59. 2. селективность как способность к разделению компонентов одного гомологического ряда определяется с помощью коэффициента σГ (отношение
- 60. 3. селективность как способность к разделению компонентов двух или нескольких гомологических рядов оценивается: а). с помощью
- 61. в). с помощью коэффициента Байера σВ: (7) обозначения 1 и 2 относятся к рассматриваемым гомологическим рядам.
- 62. Газовая хроматография Адсорбент 1. Классификация по геометрической структуре (по Киселеву А.В.)
- 63. Газовая хроматография Адсорбент 2. Классификация по природе: - Неорганические; - Полимерные (органические); - Модифицированные. Достоинства адсорбентов:
- 66. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография Реакционная газовая хроматография (РГХ) – сочетание хроматографического разделения с идентификацией компонентов
- 67. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография Достоинства: расширение области применения ГХ; улучшение разделения соединений, т.к. индивидуальные свойства
- 68. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография Недостатки: усложнение анализа; ухудшение эффективности разделения; увеличение времени анализа.
- 69. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография Химическое образование производных. Основные способы:
- 70. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография
- 71. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография 3. Получение сложных эфиров. а). Диазометановый метод б). Метанольный метод в).
- 72. Газовая хроматография Реакционная газовая хроматография 4. Получение простых эфиров. 5. Получение ацильных производных. 6. Образование производных
- 73. Газовая хроматография Способы хроматографической идентификации
- 74. Газовая хроматография Способы хроматографической идентификации
- 75. Температура Определяет: коэффициенты распределения и коэффициенты диффузии; селективность сорбента и колонки; продолжительность разделения; размытие хроматографических зон.
- 76. Температура Изотермическая хроматография Применяется для разделения веществ, температуры кипения которых, находятся в достаточно узком интервале (
- 77. Температура Зависимость логарифмического и линейного индексов удерживания от температуры:
- 78. Температура Газовая хроматография с программированием температуры Заключается в ступенчатом или линейном увеличении температуры колонки. С повышением
- 80. Скачать презентацию