Гравиметрический анализ

Август 21, 2022

Главная
Химия
Гравиметрический анализ

Содержание

2. Задачей количественного анализа является определение количественного содержания элементов, ионов или химических соединений, входящих в состав исследуемых
4. Гравиметрический анализ Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава вещества и заключается в
7. Метод отгонки Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного соединения и измеряют либо массу
8. Косвенные методы отгонки широко применяются для определения кристаллизационной воды в солях, воды в почве и лекарственном
10. Метод осаждения основан на количественном осаждении искомого иона в виде малорастворимого соединения определенного химического состава, которое
11. Основные понятия метода осаждения Осаждаемая форма – это химический состав осадка, в виде которого осаждают определяемый
12. Гравиметрическая форма – химический состав высушенного (прокаленного) и взвешенного осадка. Требования к гравиметрической форме: 1. иметь
13. Осадитель – это реагент, с помощью которого определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение. Осадитель должен: 1.
14. Неорганические осадители Неорганические осадители (NH3∙H2O, H2S, H2SO4, HCl, BaCl2) образуют с определяемыми ионами малорастворимые соли или
15. Органические осадители Органические осадители образуют с определяемыми ионами малорастворимые соли или комплексные соединения. Например, оксалат аммония
18. Погрешности гравиметрического анализа Гравиметрический анализ относится к методам, дающим наиболее правильные результаты. Высокая правильность гравиметрии обусловлена
19. Безэталонный(результат получают непосредственно из измерений). Универсальный (можно определить большинство неорганических катионов и анионов, нейтральных молекул (H2O,
20. Относительно низкая чувствительность (> 1%). Длительность анализа. Невысокая селективность.
21. Расчеты в гравиметрическом анализе Для расчета массы навески анализируемого вещества необходимо знать примерное содержание определяемого компонента
22. Масса навески пробы для проведения единичного определения равна: где g – масса навески, г; m –
23. Гравиметрический фактор (F) – отношение молярных масс определяемого компонента и его гравиметрической формы, умноженных на соответствующие
24. Если анализируемое вещество – жидкость, то расчет необходимого объема его (мл) проводят по формуле: где ρ
25. Количество осадителя (объем или масса) определяется растворимостью осаждаемой формы и летучестью осадителя. Если осадитель летучее соединение,
26. Концентрацию примесей Cn, остающихся в осадке после n – го промывания рассчитывают по формуле: где C0
27. Число промываний (n) равно: Затраченный объем (Vn) промывной жидкости равен:
28. Масса определяемого компонента (mопр) в анализируемом образце: Массовая доля (P) определяемого компонента в анализируемом образце:
29. Примеры Пример 1. Рассчитайте массу навески пробы, содержащей около 65% Ca(OH)2, необходимую для гравиметрического определения Ca2+
31. Скачать презентацию

Слайд 2

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания элементов, ионов или химических

соединений, входящих в состав исследуемых веществ и материалов.

Слайд 3

Слайд 4

Гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава

вещества и заключается в определении массы определенного компонента, выделенного в чистом виде или полученного в виде соединения известного химического состава.
Аналитическим сигналом является масса вещества, как правило, продукта химической реакции.

Слайд 5

Слайд 6

Слайд 7

Метод отгонки
Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного

соединения и измеряют либо массу отогнанного вещества (прямой метод), либо массу остатка (косвенный метод).
Примером прямого метода отгонки является определение оксида
углерода (IV) в карбонатных породах.
Сначала выделяют диоксид углерода, действуя на пробу кислотой:
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2↑
Полученный газ пропускают через сосуд с поглотителем – щелочью:
CO2 + 2NaOH = Na2CO3 + H2O.
В результате поглощения диоксида углерода масса поглотителя увеличивается и по ее приросту можно рассчитать содержание СаСО3 в пробе.

Слайд 8

Косвенные методы отгонки широко применяются для определения кристаллизационной воды в солях,

воды в почве и лекарственном растительном сырье. О количестве аналита судят по убыли массы пробы. Методы отгонки используют при определении летучих компонентов

Слайд 9

Слайд 10

Метод осаждения
основан на количественном осаждении искомого иона в виде малорастворимого соединения

определенного химического состава, которое после отделения и термообработки взвешивают.

Слайд 11

Основные понятия метода осаждения
Осаждаемая форма – это химический состав осадка, в

виде которого осаждают определяемый компонент.
Требования к осаждаемой форме:
1. быть практически нерастворимой, так как Ks осадка не должен превышать 1∙10-8;
2. образовывать достаточно крупные кристаллы, что способствует быстрому фильтрованию и легкому отмыванию осадка от примесей;
3. легко и полностью превращаться в гравиметрическую форму.

Слайд 12

Гравиметрическая форма – химический состав высушенного (прокаленного) и взвешенного осадка.
Требования к

гравиметрической форме:
1. иметь определенную химическую формулу, по которой можно вычислить содержание определяемого компонента;
2. быть химически устойчивой на воздухе;
3. содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть как можно меньшим, так как в этом случае погрешности взвешивания в меньшей мере скажутся на результатах анализа.

Слайд 13

Осадитель – это реагент, с помощью которого определяемый компонент переводят в

малорастворимое соединение.
Осадитель должен:
1. образовывать осадок с исследуемым компонентом с наименьшей растворимостью;
2. быть летучим веществом, т.е. легко удаляться при нагревании и прокаливании осаждаемой формы;
3. быть специфичным, то есть осаждать определяемый ион и не затрагивать другие ионы в растворе.

Слайд 14

Неорганические осадители
Неорганические осадители (NH3∙H2O, H2S, H2SO4, HCl, BaCl2) образуют с определяемыми

ионами малорастворимые соли или гидроксиды.
Основным недостатком неорганических осадителей является малая селективность. Например, при осаждении Fe3+ водным раствором аммиака в присутствии Al3+ образуются два гидроксида – Fe(OH)3 и Al(OH)3, поэтому до осаждения необходимо разделять эти ионы.

Слайд 15

Органические осадители
Органические осадители образуют с определяемыми ионами малорастворимые соли или комплексные

соединения.
Например, оксалат аммония осаждает ионы Ca2+ в виде малорастворимого оксалата кальция. Оксихинолин образует малорастворимые окрашенные комплексы с ионами магния и алюминия.
Органические осадители имеют ряд существенных преимуществ по сравнению с неорганическими:
- высокая селективность;
- малая растворимость и чистота образующихся осадков;
- большая молярная масса осадков (точность анализа повышается за счет малого значения гравиметрического фактора F).

Слайд 16

Слайд 17

Слайд 18

Погрешности гравиметрического анализа
Гравиметрический анализ относится к методам, дающим наиболее правильные результаты.

Высокая правильность гравиметрии обусловлена малой систематической ошибкой измерения, связанной с точностью взвешивания на аналитических весах. Так, для весов с точностью взвешивания 0,0002 г систематическая ошибка измерения составляет 0,05%.
Основными источниками систематических ошибок являются:
– загрязнение осаждаемой формы посторонними примесями, не удаленными при промывании и прокаливании;
– растворимость осадков;
– потери, связанные с превращением осаждаемой формы в гравиметрическую форму.
Для уменьшения погрешностей анализа желательно, чтобы значение гравиметрического фактора было наименьшим (гравиметрическая форма имела возможно бóльшую молярную массу при небольшом содержании определяемого компонента в ней). Эти требования могут быть выполнены путем правильного выбора реагента-осадителя, условий осаждения, фильтрования, промывания и термообработки осадка.

Слайд 19

Безэталонный(результат получают непосредственно из измерений).
Универсальный (можно определить большинство неорганических катионов и

анионов, нейтральных молекул (H2O, CO2)и органических соединений.
Высокоточный при анализе простых объектов с содержанием компонента > 1 % (D = 0,1 – 0,2 %).
Дешевый и доступный.

Слайд 20

Относительно низкая чувствительность (> 1%).
Длительность анализа.
Невысокая селективность.

Слайд 21

Расчеты в гравиметрическом анализе
Для расчета массы навески анализируемого вещества необходимо знать

примерное содержание определяемого компонента в исследуемой пробе, форму полученного осадка (кристаллическая или аморфная), ожидаемую массу гравиметрической формы и учитывать точность взвешивания. Для кристаллических осадков масса гравиметрической формы должна быть примерно 0,1 – 0,5 г (для легких осадков от 0,1 до 0,2 г, для тяжелых 0,2 – 0,4 г, для очень тяжелых – от 0,4 до 0,5 г), для объемных аморфных осадков – около 0,1 г.

Слайд 22

Масса навески пробы для проведения единичного определения равна:
где g – масса

навески, г;
m – масса гравиметрической формы, г;
P – массовая доля определяемого компонента, %;
F – гравиметрический фактор.

Слайд 23

Гравиметрический фактор (F) – отношение молярных масс определяемого компонента и его

гравиметрической формы, умноженных на соответствующие стехиометрические коэффициенты:
где a и b – коэффициенты, обеспечивающие равенство числа молей определяемого компонента в числителе и знаменателе;
M – молекулярная масса определяемого компонента, г/моль;
MA – молекулярная масса гравиметрической формы, г/моль.
При расчете гравиметрического фактора атомные и молярные массы должны быть взяты со всеми значащими цифрами. Вычисленный гравиметрический фактор должен быть округлен до числа, содержащего не менее четырех значащих цифр.

Слайд 24

Если анализируемое вещество – жидкость, то расчет необходимого объема его (мл)

проводят по формуле:
где ρ – плотность, г/мл.
Осаждение считают количественным, если концентрация определяемого компонента в растворе не превышает 10-6 моль/л и остаточное количество осаждаемого вещества не превышает погрешности взвешивания на аналитических весах (0,0002 г). Для более полного выделения осаждаемого компонента вводят избыток осадителя по сравнению с величиной, рассчитанной согласно стехиометрии реакции.

Слайд 25

Количество осадителя (объем или масса) определяется растворимостью осаждаемой формы и летучестью

осадителя. Если осадитель летучее соединение, то берут его двукратный избыток, для нелетучих – 30 % избыток.
где VB – объем раствора осадителя, мл;
1,5 – коэффициент, определяющий избыток осадителя;
g – масса навески, г;
a, b – стехиометрические коэффициенты реакции;
MB – молекулярная масса осадителя, г/моль; M – молекулярная масса анализируемого вещества, г/моль;
ρ – плотность раствора осадителя, г/мл;
w – массовая доля осадителя в растворе, %.

Слайд 26

Концентрацию примесей Cn, остающихся в осадке после n – го промывания

рассчитывают по формуле:
где C0 – начальная концентрация примесей в осадке, моль/л,
V0 – объем жидкости, удерживаемой осадком, мл,
V – объем одной порции промывной жидкости, мл.

Слайд 27

Число промываний (n) равно:
Затраченный объем (Vn) промывной жидкости равен:

Слайд 28

Масса определяемого компонента (mопр) в анализируемом образце:
Массовая доля (P) определяемого компонента

в анализируемом образце:

Слайд 29

Примеры
Пример 1. Рассчитайте массу навески пробы, содержащей около 65% Ca(OH)2, необходимую

для гравиметрического определения Ca2+ осаждением оксалатом аммония.
Пример 2. Рассчитайте объем осадителя – 10% - го раствора H2SO4 (M = 98 г/моль, ρ = 1,070 г/мл), необходимый для осаждения BaSO4 из навески BaCl2 ∙2H2O, равной 0,5236 г.

Гравиметрический анализ

Содержание

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания элементов, ионов или химических

Гравиметрический анализГравиметрический анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава

Метод отгонки Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного

Косвенные методы отгонки широко применяются для определения кристаллизационной воды в солях,

Метод осажденияоснован на количественном осаждении искомого иона в виде малорастворимого соединения

Основные понятия метода осажденияОсаждаемая форма – это химический состав осадка, в

Гравиметрическая форма – химический состав высушенного (прокаленного) и взвешенного осадка.Требования к

Осадитель – это реагент, с помощью которого определяемый компонент переводят в

Неорганические осадителиНеорганические осадители (NH3∙H2O, H2S, H2SO4, HCl, BaCl2) образуют с определяемыми

Органические осадителиОрганические осадители образуют с определяемыми ионами малорастворимые соли или комплексные

Погрешности гравиметрического анализа Гравиметрический анализ относится к методам, дающим наиболее правильные результаты.

Безэталонный(результат получают непосредственно из измерений).Универсальный (можно определить большинство неорганических катионов и

Относительно низкая чувствительность (> 1%).Длительность анализа.Невысокая селективность.

Расчеты в гравиметрическом анализе Для расчета массы навески анализируемого вещества необходимо знать

Масса навески пробы для проведения единичного определения равна:где g – масса