Титриметрические методы анализа

Август 21, 2022

Главная
Химия
Титриметрические методы анализа

Содержание

2. Титриметрические (объемные) методы количественного анализа основаны на точном измерении объема раствора реагента (титранта), вступающего в химическую
3. Титриметрия- наиболее широко применяется при определении высоких и средних концентраций веществ в растворах (до 1·10-4 моль/л
4. КЛАССИФИКАЦИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПАМ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ 1. Методы кислотно-основного титрования Основаны на использовании реакции
5. 2. Методы осадительного титрования Исследуемое вещество при взаимодействии с титрантом образует малорастворимые соединения. Широко применяемый метод
6. 3. Методы комплексометрического титрования Основаны на образовании слабоионизированных комплексов титранта с исследуемым веществом. Комплексонометрическое титрование –
7. 4. Методы окислительно-восстановительного титрования Основаны на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между определяемым веществом и титрантом. Перманганатометрия. Перманганат
8. Броматометрия – титриметрический метод определения восстановителей, а также органических соединений, вступающих с бромом в реакции присоединения
9. Прямое титрование Обратное титрование Заместительное титрование Реверсивное титрование Классификация титриметрических методов по способу титрования
10. Прямое титрование реакция взаимодействия исследуемого вещества (А) с реагентом в условиях проведения анализа должна быть специфичной;
11. Обратное титрование скорость прямой реакции невысокая; отсутствует соответствующий индикатор; возможна потеря определяемого вещества из-за его летучести.
12. Например, концентрацию раствора NH3 определяют обратным титрованием по причине его летучести. К раствору аммиака прибавляют избыток
13. Заместительное титрование определяемое вещество с данным титрантом не взаимодействует; взаимодействие определяемого вещества и титранта приводит к
14. Например, калия дихромат взаимодействует с титрантом Na2S2O3 нестехиометрично. Поэтому к раствору исследуемого вещества K2Cr2O7 прибавляют реагент
15. Реверсивное титрование При реверсивном титровании раствором определяемого вещества титруют стандартный раствор реагента:
16. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ 1. по точной навеске исходного вещества (первичный стандартный раствор);
17. ПЕРВИЧНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ГОТОВЯТ ТОЛЬКО ИЗ СТАНДАРТНЫХ ВЕЩЕСТВ, КОТОРЫЕ ДОЛЖНЫ ОТВЕЧАТЬ СЛЕДУЮЩИМ ТРЕБОВАНИЯМ: вещество должно легко
18. 2. с помощью "фиксанала" (первичный стандартный раствор) Фиксаналы (стандарт-титры, первичные стандарты) – вещества в строго определенном
19. 3. готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к требуемой, определяют точную концентрацию с помощью стандартного вещества
20. КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ Способ отдельных навесок Рассчитывают навеску
21. КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ Рассчитывают навеску анализируемого вещества. Взвешивают
22. различной емкости с делениями и без делений узкогорлые и широкогорлые со шлифом и без шлифа Конические
23. Бюретка представляет собой градуированную стеклянную трубку с запирающим устройством на нижнем конце – краном, зажимом Мора
24. ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ 1. Перед использованием бюретка должна быть тщательно вымыта дистиллированной водой. 2. Бюретку трижды ополаскивают
25. 4. Конец бюретки должен быть опущен на 1-2 см в колбу для титрования. 5. Титрование проводят
26. Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости Пипетки: простые (пипетки Мора) градуированные Для наполнения пипеток
28. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ - ТОЧКИ НА КРИВОЙ ТИТРОВАНИЯ, В КОТОРОЙ РЕГИСТРИРУЕТСЯ РЕЗКОЕ ИЗМЕНЕНИЕ НАБЛЮДАЕМОГО СВОЙСТВА
29. Индикаторы – соединения, позволяющие визуализировать изменение концентрации какого-либо вещества или компонента Кислотно-основные Металлоиндикаторы Редокс-индикаторы Применяются в
30. ТИТРАТОРЫ Титраторы – приборы предназначенные для частично или полностью автоматизированного проведения измерений. Программное обеспечение, прилагаемое к
32. Скачать презентацию

Слайд 2

Титриметрические (объемные) методы количественного анализа основаны на точном измерении объема раствора

реагента (титранта), вступающего в химическую реакцию с исследуемым веществом.

Слайд 3

Титриметрия- наиболее широко применяется при определении высоких и средних концентраций веществ

в растворах (до 1·10-4 моль/л или до 10 мг/л). Для определения более низких концентраций веществ применять титриметрию нецелесообразно, т.к. это требует предварительного концентрирования, что удлиняет анализ и увеличивает погрешность измерения. В среднем относительная ошибка титриметрических измерений не превышает 2% и определяется классом используемой мерной посуды.

Титриметрические методы анализа

Слайд 4

КЛАССИФИКАЦИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПАМ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
1. Методы кислотно-основного титрования
Основаны

на использовании реакции нейтрализации. Применяют для определения кислот, оснований и солей, которые при гидролизе создают кислую и щелочную реакцию среды.
В сочетании с различными способами пробоподготовки может быть применено для определения различных параметров.

Слайд 5

2. Методы осадительного титрования
Исследуемое вещество при взаимодействии с титрантом образует малорастворимые

соединения.
Широко применяемый метод осадительного титрования – аргентометрическое титрование, в ходе которого определяют концентрацию анионов (CN-, PO43-, CrO42- и др.), образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами Ag:
Ag+ + Cl- = AgCl↓

Слайд 6

3. Методы комплексометрического титрования
Основаны на образовании слабоионизированных комплексов титранта с исследуемым

веществом.
Комплексонометрическое титрование – титрование трилоном Б (динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты

Конечную точку титрования определяют с помощью металлоиндикаторов или потенциометрически.

Слайд 7

4. Методы окислительно-восстановительного титрования
Основаны на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между определяемым веществом

и титрантом.
Перманганатометрия. Перманганат калия – один из наиболее широко применяемых стандартных окислителей. Применяют для определения восстановителей неорганического и органического происхождения.
Дихроматометрия – титриметрический метод определения восстановителей, катионов металлов, образующих малорастворимые хроматы. Титрант – стандартный раствор K2Cr2O7. Применяют для определения Fe2+, SO32-, Fe(CN)64-, органических веществ (гидрохинон, аскорбиновая кислота и др.)

Слайд 8

Броматометрия – титриметрический метод определения восстановителей, а также органических соединений, вступающих

с бромом в реакции присоединения или замещения. Основана на применении в качестве титранта раствора KBrO3.
Йодометрия – титриметрический метод определения окислителей и восстановителей.

Слайд 9

Прямое титрование
Обратное титрование
Заместительное титрование
Реверсивное титрование
Классификация

титриметрических
методов
по способу титрования

Слайд 10

Прямое титрование
реакция взаимодействия исследуемого вещества (А) с реагентом в условиях

проведения анализа должна быть специфичной;
взаимодействие между веществом и титрантом должно происходить стехиометрично (т.е. протекать строго согласно уравнению реакции), с четким фиксированием конечной точки титрования;
реакция должна проходить с достаточной скоростью и быть практически необратимой;
константа равновесия должна быть достаточно высокой, реакция должна проходить до конца, чтобы погрешности, которые возникают от неполного протекания реакции не превысили допустимые величины;
в растворе должны отсутствовать вещества, мешающие ходу основной реакции или фиксированию конечной точки титрования.

Слайд 11

Обратное титрование
скорость прямой реакции невысокая;
отсутствует соответствующий индикатор;
возможна потеря определяемого вещества

из-за его летучести.

Слайд 12

Например, концентрацию раствора NH3 определяют обратным титрованием по причине его летучести.

К раствору аммиака прибавляют избыток титрованного раствора хлористоводородной кислоты. Непрореагировавшую хлористоводородную кислоту оттитровывают раствором натрия гидроксида.
Обратное кислотно-основное титрование, индикатор метиловый оранжевый.

Обратное титрование

Слайд 13

Заместительное титрование
определяемое вещество с данным титрантом не взаимодействует;
взаимодействие определяемого вещества

и титранта приводит к образованию смеси нескольких продуктов, количественное соотношение которых не является постоянным;
реакция титрования нестехиометрична;
отсутствует соответствующий индикатор;
определяемое вещество неустойчиво.

Слайд 14

Например, калия дихромат взаимодействует с титрантом Na2S2O3 нестехиометрично. Поэтому к раствору

исследуемого вещества K2Cr2O7 прибавляют реагент KI, в результате чего образуется эквивалентное количество йода, который затем оттитровывают стандартным раствором натрия тиосульфата.

Заместительное титрование

Слайд 15

Реверсивное титрование
При реверсивном титровании раствором определяемого вещества титруют стандартный раствор

реагента:

Слайд 16

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
1. по точной навеске исходного вещества (первичный стандартный раствор);

Слайд 17

ПЕРВИЧНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ГОТОВЯТ ТОЛЬКО ИЗ СТАНДАРТНЫХ ВЕЩЕСТВ, КОТОРЫЕ ДОЛЖНЫ ОТВЕЧАТЬ

СЛЕДУЮЩИМ ТРЕБОВАНИЯМ:

вещество должно легко получаться в химически чистом виде, иметь состав, который точно соответствует химической формуле и не изменяется в процессе хранения;
быть стойким при хранении как в сухом виде, так и в растворе;
вещество должно хорошо растворяться в воде (или в другом растворителе);
иметь, по возможности, большую молярную массу, что уменьшает ошибки при взвешивании навески.
Таким способом можно приготовить титрованные растворы из химически чистых веществ: K2Cr2O7, KBrO3, H2C2O4, Na2B4O7 и др.

Слайд 18

2. с помощью "фиксанала" (первичный стандартный раствор)
Фиксаналы (стандарт-титры, первичные стандарты) –

вещества в строго определенном количестве, обычно 0,1 моль, содержащиеся в стеклянных ампулах. Ампулу разбивают специальным бойком в воронке. Содержимое переносят количественно в мерную колбу и разбавляют до определенного объема. Полученный раствор часто используют в титриметрии как титрант. В качестве фиксанала применяют, например, KMnO4, K2Cr2O7, HCl, AgNO3 и др. Соединения, используемые как фиксаналы, должны быть предельно чистыми, устойчивыми при комнатной температуре, не должны адсорбировать Н2О и СО2 из воздуха.

Слайд 19

3. готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к требуемой, определяют точную

концентрацию с помощью стандартного вещества или стандартного раствора (вторичный стандартный раствор);

Слайд 20

КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
Способ

отдельных навесок

Рассчитывают навеску анализируемого вещества. На аналитических весах взвешивают отдельные, близкие по величине, навески вещества. Растворяют в удобном для титрования объеме растворителя и титруют стандартным раствором.
Метод отдельных навесок наиболее точен, но требует больших затрат времени.

Слайд 21

КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
Рассчитывают

навеску анализируемого вещества. Взвешивают на аналитических весах. Количественно переносят в мерную колбу, растворяют в растворителе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Аликвотную часть приготовленного раствора пипеткой переносят в коническую колбу и титруют стандартным раствором.

Способ пипетирования

Аликвота – объем раствора, точно отмеренный калиброванной
пипеткой

Слайд 22

различной емкости
с делениями и без делений
узкогорлые и широкогорлые
со шлифом и без

шлифа

Конические колбы (Эрленмейера) применяются при аналитических работах (титрование)

Классическая титровальная установка состоит из двух основных частей: емкости для титрования и бюретки.
При титровании с индикатором используют колбу Эрленмейера (коническую колбу).
Если для регистрации кривой титрования используют электроды, колбу заменяют стаканом, а перемешивание раствора проводится с помощью магнитной мешалки.

Слайд 23

Бюретка представляет собой градуированную стеклянную трубку с запирающим устройством на нижнем

конце – краном, зажимом Мора или бусиной, которое предотвращает самопроизвольное вытекание титранта и позволяет добавлять его в колбу для титрования малыми порциями и даже каплями.

Слайд 24

ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ
1. Перед использованием бюретка должна быть тщательно вымыта дистиллированной водой.

2. Бюретку трижды ополаскивают небольшим количеством титрованного раствора.
3. Закрепляют ее в штативе вертикально и заполняют титрантом до нулевой отметки. Необходимо, чтобы суженный ее конец не содержал пузырьков воздуха и был полностью заполнен раствором. Для удаления воздуха резиновый затвор перегибают, поднимая конец бюретки вверх, и открывают зажим – пузырек выдавливается раствором.
Заполняют бюретку с помощью стеклянной воронки. Уровень жидкости устанавливают несколько выше нулевой отметки. ВОРОНКУ ВЫНИМАЮТ ИЗ БЮРЕТКИ. Поместив уровень нулевой отметки на уровень глаз, выпускают жидкость, пока соответствующая граница мениска не совпадет с нулевой отметкой.

Слайд 25

4. Конец бюретки должен быть опущен на 1-2 см в колбу

для титрования.
5. Титрование проводят несколько раз до получения воспроизводимости результатов параллельных определений.

Слайд 26

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости
Пипетки:
простые (пипетки Мора)
градуированные
Для

наполнения пипеток
используют резиновые груши и насосы

Слайд 27

Слайд 28

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ - ТОЧКИ НА КРИВОЙ ТИТРОВАНИЯ, В КОТОРОЙ

РЕГИСТРИРУЕТСЯ РЕЗКОЕ ИЗМЕНЕНИЕ НАБЛЮДАЕМОГО СВОЙСТВА

Визуально
по аналитическим
эффектам (изменению
цвета, помутнению
раствора и т.д.)
Вспомогательные
вещества –
индикаторы

По резким изменениям
измеряемой физической
величины системы
в процессе титрования
(рН - потенциомерическое
титрование;
электропроводности -
кондуктометрическое
титрование;
силы тока, протекающей
через раствор –
амперометрическое
титрование и т.д.)

Слайд 29

Индикаторы – соединения, позволяющие визуализировать
изменение концентрации какого-либо вещества или компонента
Кислотно-основные
Металлоиндикаторы
Редокс-индикаторы
Применяются

в методах
нейтрализации и
колориметрии для
определения рН среды.
фенолфталеин,
метиловый оранжевый

Применяются в методах
комплексообразования.
эриохром черный Т,
ксиленовый оранжевый

Применяются в методах
окисления-восстановления.
дифениламин,
азокрасители

Адсорбционные

Радиоактивные

Хемилюминесцентные

Флуоресцентные

Флотационные

Слайд 30

ТИТРАТОРЫ
Титраторы – приборы предназначенные для частично или полностью автоматизированного проведения измерений.

Программное обеспечение, прилагаемое к титратору, позволяет автоматически по полученным данным построить кривую титрования, определить конечную точку титрования и рассчитать концентрацию исследуемого раствора.

Титриметрические методы анализа

Содержание

Титриметрические (объемные) методы количественного анализа основаны на точном измерении объема раствора

Титриметрия- наиболее широко применяется при определении высоких и средних концентраций веществ

КЛАССИФИКАЦИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПАМ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ 1. Методы кислотно-основного титрования Основаны

2. Методы осадительного титрования Исследуемое вещество при взаимодействии с титрантом образует малорастворимые

3. Методы комплексометрического титрования Основаны на образовании слабоионизированных комплексов титранта с исследуемым

4. Методы окислительно-восстановительного титрования Основаны на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между определяемым веществом

Броматометрия – титриметрический метод определения восстановителей, а также органических соединений, вступающих

Прямое титрование Обратное титрование Заместительное титрование Реверсивное титрование Классификация

Прямое титрование реакция взаимодействия исследуемого вещества (А) с реагентом в условиях

Обратное титрование скорость прямой реакции невысокая;отсутствует соответствующий индикатор;возможна потеря определяемого вещества

Например, концентрацию раствора NH3 определяют обратным титрованием по причине его летучести.

Заместительное титрование определяемое вещество с данным титрантом не взаимодействует;взаимодействие определяемого вещества

Например, калия дихромат взаимодействует с титрантом Na2S2O3 нестехиометрично. Поэтому к раствору

Реверсивное титрование При реверсивном титровании раствором определяемого вещества титруют стандартный раствор

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ1. по точной навеске исходного вещества (первичный стандартный раствор);

ПЕРВИЧНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ГОТОВЯТ ТОЛЬКО ИЗ СТАНДАРТНЫХ ВЕЩЕСТВ, КОТОРЫЕ ДОЛЖНЫ ОТВЕЧАТЬ

2. с помощью "фиксанала" (первичный стандартный раствор)Фиксаналы (стандарт-титры, первичные стандарты) –

3. готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к требуемой, определяют точную

КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙСпособ

КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ Рассчитывают

различной емкостис делениями и без деленийузкогорлые и широкогорлыесо шлифом и без

Бюретка представляет собой градуированную стеклянную трубку с запирающим устройством на нижнем

ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ 1. Перед использованием бюретка должна быть тщательно вымыта дистиллированной водой.

4. Конец бюретки должен быть опущен на 1-2 см в колбу

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости Пипетки:простые (пипетки Мора)градуированныеДля

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ - ТОЧКИ НА КРИВОЙ ТИТРОВАНИЯ, В КОТОРОЙ

ТИТРАТОРЫ Титраторы – приборы предназначенные для частично или полностью автоматизированного проведения измерений.

Похожие презентации

КЛАССИФИКАЦИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПО ТИПАМ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
1. Методы кислотно-основного титрования
Основаны

2. Методы осадительного титрования
Исследуемое вещество при взаимодействии с титрантом образует малорастворимые

3. Методы комплексометрического титрования
Основаны на образовании слабоионизированных комплексов титранта с исследуемым

4. Методы окислительно-восстановительного титрования
Основаны на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между определяемым веществом

Прямое титрование
Обратное титрование
Заместительное титрование
Реверсивное титрование
Классификация

Прямое титрование
реакция взаимодействия исследуемого вещества (А) с реагентом в условиях

Обратное титрование
скорость прямой реакции невысокая;
отсутствует соответствующий индикатор;
возможна потеря определяемого вещества

Заместительное титрование
определяемое вещество с данным титрантом не взаимодействует;
взаимодействие определяемого вещества

Реверсивное титрование
При реверсивном титровании раствором определяемого вещества титруют стандартный раствор

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
1. по точной навеске исходного вещества (первичный стандартный раствор);

2. с помощью "фиксанала" (первичный стандартный раствор)
Фиксаналы (стандарт-титры, первичные стандарты) –

КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
Способ

КЛАССИФИКАЦИЯ СПОСОБОВ ТИТРОВАНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПОДХОДА К ВЫПОЛНЕНИЮ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
Рассчитывают

различной емкости
с делениями и без делений
узкогорлые и широкогорлые
со шлифом и без

ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ
1. Перед использованием бюретка должна быть тщательно вымыта дистиллированной водой.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости
Пипетки:
простые (пипетки Мора)
градуированные
Для

ТИТРАТОРЫ
Титраторы – приборы предназначенные для частично или полностью автоматизированного проведения измерений.