Валидация титриметрических методик анализа

Сентябрь 9, 2022

Главная
Химия
Валидация титриметрических методик анализа

Содержание

2. План Фармакопейные требования к валидации титриметрических методик анализа. Неопределенность конечной аналитической операции титрования. Титрованные растворы. Предлагаемый
3. Процедура валидации аналитических методик предусмотрена чтобы - аналитическая методика заняла достойное место в системе обеспечения качества,
4. При проведении валидации: 1. можно своевременно выявить в процессе разработки новых методик их недостатки и на
5. Валидация аналитической методики это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна для решения аналитических задач.
6. Фармакопейные требования к валидации титриметрических методик анализа правильность сходимость специфичность линейность диапазон методики
7. Допуски содержания Стандартные допуски содержания субстанций 99,0 -101,0 %. В ГФУ также встречаются указания для применения
8. Общие требования к неопределенности методик титрования
9. Подход к валидации титриметрических методик Постановка задачи Задача количественного титриметрического определения субстанций – не определить содержание
10. Нормализованные координаты При проверке линейности по оси ординат откладывают объем титрования (Vi), а по оси абсцисс
11. Номинальный объем титрования
12. Диапазон Целесообразно брать 9 точек В соответствии с требованиями ГФУ, диапазон должен быть (80-120) % от
13. Критерии линейности В нормализованных координатах исследуется линейная зависимость Yi = а + b• Xi
14. Систематическая погрешность
15. Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО) ПО=3.3·sa / b ≈ 3.3·sa ПКО=10·sa / b
16. Литература 1. Основы аналитической химии в 2-х кн. Под ред. Золотова Ю.А. – Кн. 1. Москва,
18. Скачать презентацию

Слайд 2

План
Фармакопейные требования к валидации титриметрических методик анализа.
Неопределенность конечной аналитической операции титрования.
Титрованные

растворы.
Предлагаемый подход к валидации титриметрических методик.
Пример.

Слайд 3

Процедура валидации аналитических методик предусмотрена чтобы -
аналитическая методика заняла достойное

место в системе обеспечения качества, соответствовала своему назначению, то есть гарантировала достоверные и точные результаты анализа.

Слайд 4

При проведении валидации:
1. можно своевременно выявить в процессе разработки новых методик

их недостатки и на ранних стадиях существенно улучшить методику.
2. появляется уверенность и в методике, и в качестве анализируемого препарата.
3. обязательно принимают практическое участие различные аналитические лаборатории.

Слайд 5

Валидация аналитической методики
это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна

для решения аналитических задач.

Слайд 6

Фармакопейные требования к валидации титриметрических методик анализа
правильность
сходимость
специфичность
линейность
диапазон методики

Слайд 7

Допуски содержания
Стандартные допуски содержания субстанций 99,0 -101,0 %.
В ГФУ также встречаются

указания для применения титриметрических методов для определения ГЛС. Допуски обычно составляют в этом случае от 95,0 до 105,0%.

Слайд 8

Общие требования к неопределенности методик титрования

Слайд 9

Подход к валидации титриметрических методик Постановка задачи
Задача количественного титриметрического определения субстанций –

не определить содержание основного вещества, а убедиться в том, что оно значимо не отличается от 100 %.

Слайд 10

Нормализованные координаты
При проверке линейности по оси ординат откладывают объем титрования (Vi),

а по оси абсцисс – навеску, взятую для титрования (mi).
Данной номинальной навеске mT соответствует номинальный объем титрования в мл VT

Слайд 11

Номинальный объем титрования

Слайд 12

Диапазон
Целесообразно брать 9 точек
В соответствии с требованиями ГФУ, диапазон должен

быть (80-120) % от номинального значения.

Слайд 13

Критерии линейности
В нормализованных координатах исследуется линейная зависимость
Yi = а

+ b• Xi

Слайд 14

Систематическая погрешность

Слайд 15

Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО)
ПО=3.3·sa / b ≈

3.3·sa
ПКО=10·sa / b ≈ 10·sa

Слайд 16

Литература
1. Основы аналитической химии в 2-х кн. Под ред. Золотова Ю.А.

– Кн. 1. Москва, - 2002. – 348 с.
2. А.В. Гармаш, Н.М. Сорокина. Метрологические основы аналитической химии. – Москва, - 2012. – 47 с.

Валидация титриметрических методик анализа

Содержание

План Фармакопейные требования к валидации титриметрических методик анализа.Неопределенность конечной аналитической операции титрования.Титрованные

Процедура валидации аналитических методик предусмотрена чтобы - аналитическая методика заняла достойное

При проведении валидации:1. можно своевременно выявить в процессе разработки новых методик

Валидация аналитической методики это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна

Фармакопейные требования к валидации титриметрических методик анализаправильностьсходимость специфичность линейность диапазон методики

Допуски содержанияСтандартные допуски содержания субстанций 99,0 -101,0 %.В ГФУ также встречаются

Общие требования к неопределенности методик титрования

Подход к валидации титриметрических методик Постановка задачиЗадача количественного титриметрического определения субстанций –

Нормализованные координатыПри проверке линейности по оси ординат откладывают объем титрования (Vi),