Качественный и количественный анализ бромокриптина и его производных

Содержание

Слайд 2

Содержание Введение … … … … … … … … …

Содержание Введение … … … … … … … … … …

… … … … … … … … … … … 3; Цели и задачи … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4; Бромокриптин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … 5-10; Каберголин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … ...11-15; Перголид:Физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … …16-22; Беллатаминал:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 23-34; Кофетамин: физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 35-41; Заключение … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 42.
Слайд 3

Содержание Введение … … … … … … … … …

Содержание Введение … … … … … … … … … …

… … … … … … … … … … … 3; Цели и задачи … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4; Бромокриптин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … 5-10; Каберголин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … ...11-15; Перголид:Физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … …16-22; Беллатаминал:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 23-34; Кофетамин: физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 35-41; Заключение … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 42.
Слайд 4

Введение К числу производных индола относится группа алкалоидов, выделенных вначале XX

Введение К числу производных индола относится группа алкалоидов, выделенных вначале XX века из

спорыньи (Claviceps purpurea), сем. Спорыньевых (Clavicepitaceae), являющейся зимующий формой паразитирующего на культивируемых злаках гриба класса сумчатые (Ascomycetes). Они известны под названием эргоалкалоидов. Основа химической структуры эрголин. Эрголин имеет тетрациклическое строение и включает конденсированные системы индола и хинолина. Общей структурной основой эргоалкалоидов является амид лизергиновой кислоты-очень сильное галлюциногенное средство. Эргоалкалоиды и их синтетические аналоги-оптически высокоактивные вещества. Оптическая активность обусловлена наличием нескольких ассиметрических атомов углерода в молекулах. Эргоалкалоиды и их синтетические аналоги- оптически высокоактивные вещества. Оптическая активность обусловлена наличием нескольких ассиметрических атомов углерода в молекулах. В работе будут рассмотрены препараты: Бромокриптин, Каберголин, Перголид и два комбинированных препарата: Белатаминал, Кафетамин.
Слайд 5

Цели и задачи Целью работы является изучение анализа бромокриптина и его

Цели и задачи

Целью работы является изучение анализа бромокриптина и его производных,

а также изучение двух комбинированных препаратов.
В соответствии с целью были поставлены задачи:
Изучить физико-химические свойства препаратов;
Описать методы подлинности и доброкачественности препаратов
Привести описание методов количественного определения
Слайд 6

Бромокриптин Bromocriptinum (5'альфа)-2-Бром-12'-гидрокси-2'-(1-метилэтил)-5'-(2-метилпропил)эрготаман- 3',6',18-трион (в виде мезилата) Бромокриптин – 2-бромэргокриптин, является

Бромокриптин Bromocriptinum

(5'альфа)-2-Бром-12'-гидрокси-2'-(1-метилэтил)-5'-(2-метилпропил)эрготаман- 3',6',18-трион (в виде мезилата)

Бромокриптин – 2-бромэргокриптин, является полусинтетическим

производным природного алкалоида спорыньи.
Кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, легко растворим в метаноле, растворим в этаноле (96 процентов), умеренно растворим в метиленхлориде. Это очень чувствителен к свету.

Функциональные группы :
Бромид-ион, третичные атомы азота,
карбонильные группы,
сульфогруппа

Идентификационные и тесты для анализа должны быть проведены как быстро, насколько это возможно, в защищенном от света.

Слайд 7

Определение подлинности Характеристические полосы в УФ-спектре: водная кислая среда 306 нм,

Определение подлинности

Характеристические полосы в УФ-спектре: водная кислая среда 306 нм, щелочная

239, 300 нм.
Характеристические полосы в ИК-спектре: 1715, 1660, 1633, 1217, 1170, 1045 см-1
Удельное оптическое вращение препарата : +95 …+105. Растворить 0,100 г в смеси равных объемов метанола и и метиленхлорида, и разбавить до 10,0 мл такой же смесью растворителей.
Слайд 8

Определение подлинности Бромид – ион в препарате: действие нитратом серебра –

Определение подлинности

Бромид – ион в препарате:
действие нитратом серебра – желтоватый творожистый

осадок, трудно растворимый в растворе аммиака:
действие раствора хлорамина в кислой среде – хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:
Реакция на сульфогруппу:
Слайд 9

Количественное определение За счет основных свойств атома азота в бромокриптине возможно

Количественное определение

За счет основных свойств атома азота в бромокриптине возможно кислотно-основное

титрование в среде неводного растворителя.
Растворитель: смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (10:70)
Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4)
Конец титрования определяют потенциометрически

f=1/z, z=2

Слайд 10

Количественное определение Гравиметрический метод Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы переводят

Количественное определение

Гравиметрический метод
Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы переводят в сульфат

– ион окислением органической части молекулы кислотой азотной концентрированной или сплавлением с десятикратным количеством калия (натрия) нитрита. Выделившийся сульфат ион осаждают раствором бария сульфата.
Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают.
Результат рассчитывают по формуле

где х – масса определяемого вещества; m – масса гравиметрической формы ; М(х) и М(г.ф.) – соответственно молярные массы  определяемого вещества и гравиметрической формы (г/моль).

Слайд 11

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

Слайд 12

ЛЕКАРСТВЕННАЯ ФОРМА И ДОЗЫ, хранение:

ЛЕКАРСТВЕННАЯ ФОРМА И ДОЗЫ, хранение:

Слайд 13

Каберголин Cabergolinum 1-[(6-Аллилэрголин-8бета-ил)карбонил]-1-[3-(диметиламино)пропил]-3-этилмочевина Белый кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, легко

Каберголин Cabergolinum

1-[(6-Аллилэрголин-8бета-ил)карбонил]-1-[3-(диметиламино)пропил]-3-этилмочевина

Белый кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, легко растворим

в этаноле (96 %), очень мало растворим в гексане

Функциональные группы :
третичные атом азота,
карбонильные группы,

Слайд 14

Определение подлинности Удельное оптическое вращение :от -77 до -83 (безводное вещество).

Определение подлинности

Удельное оптическое вращение :от -77 до -83 (безводное вещество). Растворить

0,100 г в этаноле (96 %) и разбавить до 50,0 мл тем же растворителем.
Количественное определение
Метод Къельдаля. Метод основан на минерализации лекарственного вещества под воздействием серной кислоты концентрированной при нагревании в присутствии катализаторов. При этом выделяется аммония гидросульфат, который перегоняют с паром в приемник, содержащий борную кислоту. Затем образовавшуюся смесь мета- и тетраборатов оттитровывают раствором хлористоводородной кислоты. В качестве катализатора в методе Къельдаля используют соли меди, индикатор – смесь метилового оранжевого и метиленового синего.
f=1/z, z = количеству атомов азота в молекуле определяемого вещества. f= 1/5
Слайд 15

Определение подлинности Удельное оптическое вращение :от -77 до -83 (безводное вещество).

Определение подлинности

Удельное оптическое вращение :от -77 до -83 (безводное вещество). Растворить

0,100 г в этаноле (96 %) и разбавить до 50,0 мл тем же растворителем.
Количественное определение
Метод Къельдаля. Метод основан на минерализации лекарственного вещества под воздействием серной кислоты концентрированной при нагревании в присутствии катализаторов. При этом выделяется аммония гидросульфат, который перегоняют с паром в приемник, содержащий борную кислоту. Затем образовавшуюся смесь мета- и тетраборатов оттитровывают раствором хлористоводородной кислоты. В качестве катализатора в методе Къельдаля используют соли меди, индикатор – смесь метилового оранжевого и метиленового синего.
f=1/z, z = количеству атомов азота в молекуле определяемого вещества. f= 1/5
Слайд 16

Показание к применению каберголина

Показание к применению каберголина

Слайд 17

СПОСОБ ПРИМЕНЕНИя, дозы и условия хранения:

СПОСОБ ПРИМЕНЕНИя, дозы и условия хранения:

Слайд 18

Перголид Pergolidum (8бета)-8-[(Метилтио)метил]-6-пропилэрголин (и в виде мезилата) Белый кристаллический порошок. Мало

Перголид Pergolidum

(8бета)-8-[(Метилтио)метил]-6-пропилэрголин (и в виде мезилата)

Белый кристаллический порошок. Мало растворим в

воде, умеренно растворим в метаноле, слабо растворяется в этаноле (96%) и в метиленхлориде, очень мало растворим в ацетоне.

Функциональные группы :
третичныей атом азота,
сульфогруппа, тиольная группа

Слайд 19

Определение подлинности Для обнаружения серы в тиольной группе препарат сплавляют с

Определение подлинности

Для обнаружения серы в тиольной группе препарат сплавляют с 30%

раствором натрия гидроксида, происходит разрушение молекулы серосодержащего соединения с образованием меркаптана и сульфидов.
Выделившиеся меркаптан и сульфиды можно обнаружить:
а) по запаху сероводорода и меркаптана после добавления раствора кислоты серной.
б) добавлением раствора свинца (II) ацетата, появляется осадок черного цвета.
Удельное оптическое вращение :от -17 до -23 (сухое вещество). Растворить 0,25 г в диметилформамиде и довести до 25,0 мл тем же растворителем.
Слайд 20

Количественное определение Гравиметрический метод Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы переводят

Количественное определение

Гравиметрический метод
Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы переводят в сульфат

– ион окислением органической части молекулы кислотой азотной концентрированной или сплавлением с десятикратным количеством калия (натрия) нитрита. Выделившийся сульфат ион осаждают раствором бария сульфата.
Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают.
Результат рассчитывают по формуле

где х – масса определяемого вещества; m – масса гравиметрической формы ; М(х) и М(г.ф.) – соответственно молярные массы  определяемого вещества и гравиметрической формы (г/моль).

Слайд 21

Количественное определение ВЭЖХ Раствор А. Растворить 5,0 мг DL-метионина в 500

Количественное определение

ВЭЖХ
Раствор А. Растворить 5,0 мг DL-метионина в 500 мл 0,01

М соляной кислоты. Добавить 500 мл метанола и перемешать.
Исследуемый раствор. Растворить 65,0 мг иследуемого вещества в растворе А и разбавить до 100 мл раствором А. Развести 10,0 мл этого раствора в 100,0 мл раствора А.
Раствор сравнения. Растворить 65,0 мг перголида мезилата (стандартный образец) в растворе А и довести объём раствора до 100,0 мл раствором А. Развести 10,0 мл этого раствора в 100.0 мл раствора А
Подвижная фаза: смешать 1 объем ацетонитрила, 1 объем метанола и 2 объема этого раствора: фаза (ПФ). 2 г натрия октансульфоната помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 1 мл уксусной кислоты ледяной и встряхивают до растворения и доводят объем раствора водой до метки.
Слайд 22

Количественное определение ВЭЖХ Хроматографические условия Колонка - 25 х 0,46 см

Количественное определение

ВЭЖХ
Хроматографические условия
Колонка - 25 х 0,46 см с октасилил

силикагелем, 5 мкм;
Температура колонки - 40°С;
Скорость потока - 1,0 мл/мин;
Детектор - спектрофотометрический, 280 нм;
Объем пробы - 20 мкл.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения
Содержание препарата в субстанции в процентах (X) в пересчете на сухое ве­щество вычисляют по формуле:

S1 – площадь пика перголида на хроматограмме испытуемого раствора
S0 - площадь пика перголида на хроматограмме раствора сравнения
a1 - навеска субстанции, г
a0 - навеска стандартного образца, г
Р – содержание перголида в стандартном образце , %
W – потеря в массе при высушивании субстанции, %

Слайд 23

Показания к применению

Показания к применению

Слайд 24

Состав и форма выпуска, условия хранения:

Состав и форма выпуска, условия хранения:

Слайд 25

Беллатаминал Комбинированный препарат: Белладонны алкалоиды + Фенобарбитал + Эрготамина тартрат Alcaloida Belladonnae Эрготамина тартрат Фенобарбитал

Беллатаминал

Комбинированный препарат: Белладонны алкалоиды + Фенобарбитал + Эрготамина тартрат

Alcaloida Belladonnae

Эрготамина тартрат

Фенобарбитал

Слайд 26

Эрготамина тартрат Физические свойства: Белый или почти белый кристаллический порошок, слегка

Эрготамина тартрат

Физические свойства: Белый или почти белый кристаллический порошок, слегка гигроскопичен,

мало растворим в спирте. Водные растворы медленно мутнеют вследствие гидролиза; это может быть предотвращено добавлением винной кислоты.
Функциональные группы:третичный атом азота, тартрат
Слайд 27

Эрготамина тартрат Определение подлинности Реакции на третичный атом азота Комплексообразование с

Эрготамина тартрат Определение подлинности

Реакции на третичный атом азота
Комплексообразование с общеосадительными реактивами
С лимонной

кислотой в среде уксусного ангидрида
Спиртовый раствор эрготамина гидротартрата имеет голубую флуоресценцию в УФ-свете
Раствор эрготамина гидротартрата в смеси ледяной уксусной кислоты, этилацетата и конц. H2SO4 постепенно приобретает синее окрашивание с красным оттенком
Слайд 28

Эрготамина тартрат Определение подлинности Реакции для выявления тартрата Реакция с ионами

Эрготамина тартрат Определение подлинности

Реакции для выявления тартрата
Реакция с ионами калия
Реакция образования ауринового

красителя

белый осадок

Слайд 29

Эрготамина тартрат Количественное определение Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной

Эрготамина тартрат Количественное определение

Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты
Титрант: 0,1М

р-р хлорной кислоты Индикатор : фиолетовый кристаллический

f=1/z, z=4

 

Где Р- масса порошка, таблетки, мази и др

Слайд 30

Фенобарбитал Фенобарбитал - Phenobarbitalum 5-этил-5-фенил барбитуровая к-та; 5-этил-5-фенил-2,4,6(1н,3н,5н)-пиримидинтрион Производное барбитуровой кислоты.

Фенобарбитал

Фенобарбитал - Phenobarbitalum

5-этил-5-фенил барбитуровая к-та;
5-этил-5-фенил-2,4,6(1н,3н,5н)-пиримидинтрион

Производное барбитуровой кислоты. Белый кристаллический порошок

слабогорького вкуса, без запаха. Очень мало растворим в холодной воде, трудно — в кипящей воде (1:40) и хлороформе, растворим в спирте, эфире, растворах щелочей
Слайд 31

Фенобарбитал Подлинность Фенобарбитал в 5-м положении имеет фенильный радикал. Возможна реакция

Фенобарбитал Подлинность

Фенобарбитал в 5-м положении имеет фенильный радикал. Возможна реакция нитрования с

последующим восстановление нитрогруппы, диазотирование и азосочетанием
Слайд 32

Фенобарбитал Подлинность Барбитураты способны к конденсации с альдегидами в присутствии концентрированной

Фенобарбитал Подлинность

Барбитураты способны к конденсации с альдегидами в присутствии
концентрированной серной кислоты

как водоотнимающего и
окислительного реагента

Фенобарбитал – розового цвета

Слайд 33

Фенобарбитал Количественное определение Фенобарбитал - как достаточно сильная к-та по сравнению

Фенобарбитал Количественное определение

Фенобарбитал - как достаточно сильная к-та по сравнению с другими


барбитуратами, последняя ФС предлагает проводить количественное
Определение методом нейтрализации, растворяя препарат в спирте
или ацетоне, а титрантом служит водный раствор NaOH
Слайд 34

Фенобарбитал Количественное определение Фенобарбитал - как достаточно сильная к-та по сравнению

Фенобарбитал Количественное определение

Фенобарбитал - как достаточно сильная к-та по сравнению с другими


барбитуратами, последняя ФС предлагает проводить количественное
Определение методом нейтрализации, растворяя препарат в спирте
или ацетоне, а титрантом служит водный раствор NaOH
Слайд 35

Показания к применению беллатаминала: Показания: Повышенная раздражительность, бессонница, эмоциональная неустойчивость, ВСД,

Показания к применению беллатаминала:

Показания: Повышенная раздражительность, бессонница, эмоциональная неустойчивость, ВСД, в

том числе при климактерическом синдроме, нейродермит (для облегчения зуда).
Слайд 36

Форма выпуска и условия хранения: Форма выпуска: 30 таблеток, покрытых оболочкой.

Форма выпуска и условия хранения:

Форма выпуска: 30 таблеток, покрытых оболочкой.
Условия хранения:
в

сухом, прохладном защищенном от света месте. В плотно укупоренной таре.
Слайд 37

Кофетамин Комплексный препарат содержащий: кофеин и эрготамина тартрат 1,3,7-триметилксантин моногидрат Эрготамина

Кофетамин

Комплексный препарат содержащий: кофеин и эрготамина тартрат

1,3,7-триметилксантин моногидрат

Эрготамина тартрат

Белые шелковистые игольчатые

кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха. На воздухе выветривается, при нагревании возгоняется.
Легко растворим в горячей воде и хлороформе, медленно растворим в воде, мало растворим в спирте
Слайд 38

Кофеин Подлиность Мурексидная проба

Кофеин Подлиность

Мурексидная проба

Слайд 39

Кофеин Подлиность Как третичное основание взаимодействует с осадительными (общеалкалоидными) реактивами: а)

Кофеин Подлиность

Как третичное основание взаимодействует с осадительными (общеалкалоидными) реактивами:
а) кофеин с

0,01% раствором танина образует белый осадок таната, растворимый в избытке реактива.
б) К раствору кофеина в горячей воде после охлаждения добавляют 0,1М раствор йода; не должно быть ни осадка, ни помутнения. При добавлении нескольких капель хлористоводородной кислоты разведенной образуется бурый осадок, растворимый в избытке раствора натрия гидроксида.
Слайд 40

Кофеин Подлиность За счет основных свойств атомов азота в положении 9

Кофеин Подлиность

За счет основных свойств атомов азота в положении 9 в

пурине возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя.
Растворитель: ледяная уксусная кислота;
Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4);
Индикатор: кристаллический фиолетовый;
Конечную точку титрования ацикловира определяют потенциометрически.
fэкв = 1.
Слайд 41

Кофеин Подлиность За счет основных свойств атомов азота в положении 9

Кофеин Подлиность

За счет основных свойств атомов азота в положении 9 в

пурине возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя.
Растворитель: ледяная уксусная кислота;
Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4);
Индикатор: кристаллический фиолетовый;
Конечную точку титрования ацикловира определяют потенциометрически.
fэкв = 1.
Слайд 42

Показания к применению:

Показания к применению:

Слайд 43

Форма выпуска и условия хранения:

Форма выпуска и условия хранения:

Слайд 44

Заключение

Заключение

- Предыдущая
Проекты компании (июнь 2022 г.)
Следующая -
Установление границ земельного участка, образованного для индивидуального жилищного строительства в Куженерском районе

Похожие презентации

Геморрагический шок в гинекологии
Характеристики теории личности: основные компоненты теорий личности, структура, динамика, развитие личности
Жәншау немесе Скарлатина
Эндокринная офтальмопатия
Учет медицинской помощи по профилю химиотерапии
Проблемы женщин, злоупотребляющих вредными привычками во время беременности и после
Алгоритм диагностики и оказания скорой помощи при угрожающих жизни поражениях сердечно-сосудистой системы
Влияние наркотических средств на физическое развитие подростков
Первая помощь при огнестрельных ранениях
О состоянии медико-санитарного обеспечения подозреваемых
Дифтерия. Скарлатина. Дизентерия бациллярная
Мозговая организация феномена “дети-индиго”
Проблемы женщин в после родовом периоде
Гендерная нейроморфология: результаты и перспективы исследования
Опухоли центральной нервной системы
Экзогенно - органические психозы
Профилактика нарушений осанки и плоскостопия
Перечень основных заболеваний, симптомов и синдромов при записи на приём к гематологу, эндокринологу
Работа по контролю заболеваемости COVID-2019 и выполнению рекомендаций Роспотребнадзора. Результаты проверок на станции Сенная
Кандидоз, мерез, туберкулез, Венсан стоматиті. Этиологиясы, патогенезі, клиникалық белгілері, диагноз қою, сараптамалы нақтама
Взаимоотношение фармацевта и врача
Пути снижения смертности от онкогинекологических заболеваний
Нарушение письменной речи
Teoretyczne podstawy masażu - zasady masażu klasycznego
Общество православных студентов-медиков СГМУ
Перинатальная асфиксия
Отоларингология - диагностика и лечение уха, горла, носа, а также патологий головы и шеи
Доғалы протез
Вы можете прислать нам Вашу презентацию и мы опубликуем ее на сайте.
Обратная связь
Для правообладателей
Email: Нажмите что бы посмотреть