Атомно-емісійна спектрометрія з індуктивно-зв’язаною плазмою та рентгенофлуоресцентний аналіз

Сентябрь 9, 2022

Главная
Химия
Атомно-емісійна спектрометрія з індуктивно-зв’язаною плазмою та рентгенофлуоресцентний аналіз

Содержание

2. 11.11.2015 9:35 АППАРАТУРНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Спектрометры с волновой дисперсией
3. 11.11.2015 9:35 Рентгенооптическая схема Брегга-Соллера 1 – проба; 2 – коллиматор; 3 – кристалл-анализатор; 4 –
4. 11.11.2015 9:35 Разрешающая способность спектрометра Разброс углов в коллиматоре
5. 11.11.2015 9:35 Рентгенооптическая схема Йоханна Johann H.H. // Z. Phys. 1931. Bd 69. N 3 –
6. 11.11.2015 9:35 Рентгенооптические схемы Кошуа и Дю-Монда Y. Cаuchois, 1932 J. W. Du Mond, 1930
7. 11.11.2015 9:35 Наиболее распространенные типы кристалл-анализаторов
8. 11.11.2015 9:35 Энергодисперсионные спектрометры
9. 11.11.2015 9:35 Энергодисперсионный спектрометр со вторичными мишенями
10. 11.11.2015 9:35 Энергодисперсионные спектрометры с 3D оптикой
11. 11.11.2015 9:35 Спектрометры с полным внешним отражением Рентгенооптическая схема энергодисперсионного спектрометра с двойным полным отражением первичного
12. 11.11.2015 9:35 Детекторы рентгеновского излучения Газоразрядный пропорциональный счетчик Диапазон энергий - 1…8 кэВ
13. 11.11.2015 9:35 > 6 кеВ Сцинтилляционный детектор Газоразрядный пропорциональный и сцинтилляционный счетчики удачно дополняют друг друга
14. 11.11.2015 9:35 Полупроводниковый детектор Энергия, требующаяся на создание одной пары электрон-дырка в кремнии при 100 К,
15. 11.11.2015 9:35 Количественный рентгенофлуоресцентный анализ Факторы, влияющие на аналитический сигнал В методологическом плане проведение количественного анализа
16. 11.11.2015 9:35 Матричные эффекты • поглощение пробой первичного излучения; • поглощение излучения определяемого элемента материалом пробы;
17. 11.11.2015 9:35 Влияние физических параметров пробы Часть объема образца, которая дает вклад в интенсивность аналитической линии
18. 11.11.2015 9:35 Интенсивность линий рентгеновской флуоресценции существенно зависит от формы, размера, вида фазы и распределения зерен
19. 11.11.2015 9:35 Уравнения связи аналитического сигнала и состава пробы Модель поправок по интенсивностям Математические модели
20. 11.11.2015 9:35 Физические модели Модели, которые построены на физических закономерностях с учетом атомных и аппаратурных параметров,
21. 11.11.2015 9:35 Метод фундаментальных параметров Метод теоретических поправок
22. 11.11.2015 9:35 Метод теоретических поправок (ɑ-коэффициентов) ΔСj – разница концентраций аналита в пробе и в стандарте
23. 11.11.2015 9:35 Пробоподготовка Стадия пробоподготовки вносит наиболее существенный вклад в общую погрешность рентгенофлуоресцентного анализа. При оптимальном
25. Скачать презентацию

Слайд 2

11.11.2015 9:35
АППАРАТУРНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА
Спектрометры с волновой дисперсией

Слайд 3

11.11.2015 9:35
Рентгенооптическая схема Брегга-Соллера
1 – проба; 2 – коллиматор; 3 –

кристалл-анализатор; 4 – коллиматор; 5 – детектор; 6 – траектория перемещения детектора

Слайд 4

11.11.2015 9:35

Разрешающая способность спектрометра

Разброс углов в коллиматоре

Слайд 5

11.11.2015 9:35
Рентгенооптическая схема Йоханна
Johann H.H. // Z. Phys. 1931. Bd 69.

N 3 – 4. S. 185

Рентгенооптическая схема Йоханссона

Johansson T.: Z. Phys.82 (1933), 507

Слайд 6

11.11.2015 9:35
Рентгенооптические схемы Кошуа и Дю-Монда
Y. Cаuchois, 1932
J. W. Du Mond,

1930

Слайд 7

11.11.2015 9:35
Наиболее распространенные типы кристалл-анализаторов

Слайд 8

11.11.2015 9:35
Энергодисперсионные спектрометры

Слайд 9

11.11.2015 9:35
Энергодисперсионный спектрометр со вторичными мишенями

Слайд 10

11.11.2015 9:35
Энергодисперсионные спектрометры с 3D оптикой

Слайд 11

11.11.2015 9:35
Спектрометры с полным внешним отражением
Рентгенооптическая схема энергодисперсионного спектрометра с двойным

полным отражением первичного излучения:
1 – рентгеновская трубка; 2, 4 – коллиматоры; 3, 5 – рефлекторы; 6 – полупроводниковый детектор; 7 – вакуумная камера; ПУ – предусилитель

Слайд 12

11.11.2015 9:35
Детекторы рентгеновского излучения
Газоразрядный пропорциональный счетчик

Диапазон энергий - 1…8 кэВ

Слайд 13

11.11.2015 9:35
> 6 кеВ
Сцинтилляционный детектор
Газоразрядный пропорциональный и сцинтилляционный счетчики удачно

дополняют друг друга по эффективности регистрации длинно- и коротковолнового рентгеновского излучения.

Слайд 14

11.11.2015 9:35
Полупроводниковый детектор
Энергия, требующаяся на создание одной пары электрон-дырка в кремнии

при 100 К, составляет 3,6 еВ

Типичное разрешение - 140-160 эВ на линии MnKα

Слайд 15

11.11.2015 9:35
Количественный рентгенофлуоресцентный анализ
Факторы, влияющие на аналитический сигнал
В методологическом плане проведение

количественного анализа на кристал-дифракционных и энергодисперсионных спектрометрах отличается мало.

Матричные эффекты
Физические параметры пробы

Слайд 16

11.11.2015 9:35
Матричные эффекты
• поглощение пробой первичного излучения;
• поглощение излучения определяемого элемента материалом

пробы;
• возбуждение аналитической линии флуоресцентным излучениям других элементов (вторичная флуоресценция и флуоресценция высших порядков);
• возбуждение аналитической линии первичным и вторичным рассеянным излучениями;
• возбуждение оже- и фотоэлектронами.

Слайд 17

11.11.2015 9:35
Влияние физических параметров пробы
Часть объема образца, которая дает вклад в

интенсивность аналитической линии называют «эффективным» объемом.
Образцы, для которых глубина выхода флуоресцентного излучения является меньше, чем их толщина, называют «толстыми».

В случае, когда толщина излучающего слоя d → 0, интенсивность аналитической линии элемента с концентрацией C уже не зависит от матрицы, то есть эффекты межэлементного влияния являются пренебрежимо малыми:

I = KCPs
где Ps – поверхностная плотность образца; Ps = ρd.

«тонкие» образцы

Слайд 18

11.11.2015 9:35
Интенсивность линий рентгеновской флуоресценции существенно зависит от формы, размера, вида

фазы и распределения зерен пробы, в том случае, когда длина пути флуоресцентного излучения является сопоставимой с размерами зерен пробы.

В общем случае эффектом величины зерен в одно- и многофазных системах можно пренебречь при условии выполнения неравенства:

Слайд 19

11.11.2015 9:35
Уравнения связи аналитического сигнала и состава пробы
Модель поправок по интенсивностям
Математические

модели

Слайд 20

11.11.2015 9:35
Физические модели
Модели, которые построены на физических закономерностях с учетом атомных

и аппаратурных параметров, позволяют получить данные о концентрации элементов в пробе при условии минимального количества или даже отсутствия стандартных образцов.

При фиксированных условиях возбуждения и регистрации рентгеновских спектров:

Слайд 21

11.11.2015 9:35

Метод фундаментальных
параметров
Метод теоретических
поправок

Слайд 22

11.11.2015 9:35
Метод теоретических поправок (ɑ-коэффициентов)
ΔСj – разница концентраций аналита в пробе

и в стандарте

αij – коэффициент влияния j-го элемента на интенсивность аналитической линии i-го элемента

Слайд 23

11.11.2015 9:35
Пробоподготовка
Стадия пробоподготовки вносит наиболее существенный вклад в общую погрешность рентгенофлуоресцентного

анализа.
При оптимальном числе импульсов N=2⋅106, незначимой аппаратурной погрешности и незначительной величине фона относительное стандартное отклонение единичного результата, обусловленное статистикой счета рентгеновских фотонов, составляет ≈ 7⋅10-4, т.е. 0,07 отн. %

Существенно, чтобы образец был однородным по химическому составу и имел поверхность необходимого качества.

прямой анализ жидких проб;
прессование порошковых материалов;
сплавление;
твердофазная экстракция;
перевод в гелеобразное состояние и др.

Атомно-емісійна спектрометрія з індуктивно-зв’язаною плазмою та рентгенофлуоресцентний аналіз

Содержание

11.11.2015 9:35АППАРАТУРНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗАСпектрометры с волновой дисперсией

11.11.2015 9:35Рентгенооптическая схема Брегга-Соллера1 – проба; 2 – коллиматор; 3 –

11.11.2015 9:35 Разрешающая способность спектрометра Разброс углов в коллиматоре

11.11.2015 9:35Рентгенооптическая схема ЙоханнаJohann H.H. // Z. Phys. 1931. Bd 69.

11.11.2015 9:35Рентгенооптические схемы Кошуа и Дю-МондаY. Cаuchois, 1932J. W. Du Mond,

11.11.2015 9:35Наиболее распространенные типы кристалл-анализаторов

11.11.2015 9:35Энергодисперсионные спектрометры

11.11.2015 9:35Энергодисперсионный спектрометр со вторичными мишенями

11.11.2015 9:35Энергодисперсионные спектрометры с 3D оптикой

11.11.2015 9:35Спектрометры с полным внешним отражениемРентгенооптическая схема энергодисперсионного спектрометра с двойным

11.11.2015 9:35Детекторы рентгеновского излученияГазоразрядный пропорциональный счетчик Диапазон энергий - 1…8 кэВ

11.11.2015 9:35> 6 кеВ Сцинтилляционный детекторГазоразрядный пропорциональный и сцинтилляционный счетчики удачно

11.11.2015 9:35Полупроводниковый детекторЭнергия, требующаяся на создание одной пары электрон-дырка в кремнии

11.11.2015 9:35Количественный рентгенофлуоресцентный анализФакторы, влияющие на аналитический сигналВ методологическом плане проведение

11.11.2015 9:35Матричные эффекты• поглощение пробой первичного излучения; • поглощение излучения определяемого элемента материалом

11.11.2015 9:35Влияние физических параметров пробыЧасть объема образца, которая дает вклад в

11.11.2015 9:35Интенсивность линий рентгеновской флуоресценции существенно зависит от формы, размера, вида

11.11.2015 9:35Уравнения связи аналитического сигнала и состава пробыМодель поправок по интенсивностямМатематические

11.11.2015 9:35Физические моделиМодели, которые построены на физических закономерностях с учетом атомных

11.11.2015 9:35 Метод фундаментальных параметровМетод теоретическихпоправок

11.11.2015 9:35Метод теоретических поправок (ɑ-коэффициентов)ΔСj – разница концентраций аналита в пробе

11.11.2015 9:35ПробоподготовкаСтадия пробоподготовки вносит наиболее существенный вклад в общую погрешность рентгенофлуоресцентного

Похожие презентации