Метрологический контроль результатов измерений испытательных лабораторий

Июль 22, 2022

Главная
Менеджмент
Метрологический контроль результатов измерений испытательных лабораторий

Содержание

2. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
3. Основное содержание стандарта
4. Методы испытания и оценка их пригодности Лаборатория в своей работе должна использовать методы и процедуры, соответствующие
5. Нормативная документация термины и определения ГОСТ Р 52361-2005 «Контроль объекта аналитический. Термины и определения» Метод анализа
6. ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений Методика выполнения измерений (МВИ): Совокупность
7. Этапы оценки пригодности анализа со стороны пользователя
8. Задача лаборатории Проверить наличие необходимых условий для проведения анализа; Осуществить контроль соответствия операций и правил, реализуемых
9. Пути решения Оценивание в ходе специального эксперимента в лаборатории показателей качества результатов анализа и проверка их
10. 5.6 Прослеживаемость измерений ОЦЕНКА КАЧЕСТВА (ТОЧНОСТИ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ОЦЕНКА ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ (ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТЬ) Используются характеристики погрешности измерений
11. Прослеживаемость-неразрывная цепь сличений 5.6.1. Все средства измерений должны быть поверены или калиброваны, испытательное оборудование аттестовано в
12. При проведении испытаний не всегда возможно достичь прослеживаемости к системе СИ; в таких случаях прослеживаемость может
13. 5.9. Обеспечение качества результатов Лаборатория должна иметь процедуры управления качеством, позволяющие контролировать достоверность выполняемых испытаний. Результаты
14. Контроль качества результатов включает: Условия для проведения анализов Контроль факторов окружающей среды (температура, влажность, и т.п.)
15. Проверка приемлемости результатов анализа
17. Проверка приемлемости результатов анализа ГОСТ Р ИСО 5725- 6-2002 «ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ
19. Контролируется (проверяется) только повторяемость. Результатом проверки приемлемости является установление результата измерения. Количество единичных измерений, по которому
20. Внутренний оперативный контроль прецизионности и точности (ВОК) РМГ 76-2014 «Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль
22. Прецизионность Повторяемость Промежуточная прецизионность (внутрилабораторная) Воспроизводимость
23. Контроль точности Контроль точности в лабораториях проводят: с применением стандартных образцов (СО); методом добавок; методом разбавлений;
24. Контроль точности с использованием СО (АС) NB! Если предварительно установлено, что в анализируемой пробе отсутствует определяемый
25. Контроль точности методом добавок
26. Контроль точности методом разбавлений
27. Контроль точности методом сочетания разбавления и добавки
28. Контроль стабильности
29. Контрольные карты Шухарта -погрешность результатов анализа -внутрилабораторная прецизионность -повторяемость результатов параллельных определений Периодическая проверка подконтрольной процедуры
30. Выбор алгоритма проведения контрольной процедуры зависит: контролируемого показателя качества результатов анализа (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, точность); наличие
31. Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа с применением образцов для контроля Основан на нескольких (не менее
32. Методы контроля регламентированные РМГ 76 с использованием образцов для контроля; с применением метода добавок при использовании
33. Определить значение С и погрешности δс Определить показатель погрешности Δл=Δл(С) Δл/3≥ δс ДА Фиксируется предупреждение нет
34. Метод выборочного статистического контроля Основан на сравнении общего количества превышений со специальными контрольными (приёмочными и браковочными)
35. Определение числа результатов за контрольный период Задание предела приемлемого качества и уровня контроля Выбор нормативов контроля:
36. При контроле внутрилабораторной прецизионности: формируется выборка из n рабочих проб При контроле погрешности: Выполнение n контрольных
37. Контрольные карты Шухарта Являются графическим средством статистического анализа изменчивости процессов. Основная цель КК – обнаружить неестественные
39. В процедуре ВЛК используются стандартные карты, а именно: · R-карты – для КК повторяемости и внутрилабораторной
40. Контроль стабильности повторяемости Контроль стабильности внутрилабораторной прецизионности Контроль стабильности точности (правильности)
41. На контрольную карту наносят в виде горизонтальных прямых среднюю линию и пределы - предел действия и
42. Карта повторяемости
43. Карта внутрилабораторной прецизионности
44. Карта точности
45. Примеры записи результатов измерений (МИ 1317-2004)
46. Способы представления результатов анализов
48. Скачать презентацию

Слайд 2

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Слайд 3

Основное содержание стандарта

Слайд 4

Методы испытания и оценка их пригодности
Лаборатория в своей работе должна использовать

методы и процедуры, соответствующие области ее деятельности, которые отвечают потребностям заказчиков
Все инструкции, стандарты, относящиеся к работе лаборатории, должны быть актуализированы и доступны для персонала на месте осуществления деятельности
Отступление от методов допускается только при условии документального оформления, технического обоснования, одобрения и согласия заказчика

Слайд 5

Нормативная документация термины и определения
ГОСТ Р 52361-2005 «Контроль объекта аналитический. Термины и

определения»
Метод анализа вещества (материала) (объекта аналитического контроля): Способ получения информации о химическом составе вещества (материала) объекта аналитического контроля на основе одного или нескольких принципов анализа вещества (материала)
РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
Методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее - результаты анализа) с установленными характеристиками погрешности (неопределённости)

Слайд 6

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
Методика

выполнения измерений (МВИ): Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленной погрешностью (неопределенностью)
Согласно ГОСТ Р 52361-2005 Оценка пригодности методики анализа вещества (материала) (validation) заключается в представлении объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для конкретного объекта или группы объектов.

Слайд 7

Этапы оценки пригодности анализа со стороны пользователя

Слайд 8

Задача лаборатории
Проверить наличие необходимых условий для проведения анализа;
Осуществить контроль соответствия операций

и правил, реализуемых в лаборатории в процессе анализа, требованиям НД;
Провести экспериментальную проверку возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающим требованиям НД на методику

Слайд 9

Пути решения
Оценивание в ходе специального эксперимента в лаборатории показателей качества результатов

анализа и проверка их соответствия показателям качества методики
(РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Приложение Б,В)

Проверка соответствия повторяемости результатов анализа и лабораторного смещения при реализации методики в лаборатории требованиям НД
( Р 50.1.060-2006 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений)

Слайд 10

5.6 Прослеживаемость измерений
ОЦЕНКА КАЧЕСТВА (ТОЧНОСТИ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
ОЦЕНКА ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ (ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТЬ)
Используются характеристики

погрешности измерений

Используются характеристики погрешности передачи размера единицы величины, регламентированных в нормативных документах по обеспечению единства измерений.

Слайд 11

Прослеживаемость-неразрывная цепь сличений
5.6.1. Все средства измерений должны быть поверены или калиброваны,

испытательное оборудование аттестовано в установленном порядке.
Для международного признания результатов деятельности ИЛ и обеспечения прослеживаемости измерений поверку и калибровку средств измерений рекомендуется осуществлять в организациях, являющихся подписантами Взаимного признания договоренностей (Mutual Recognition Arrangement).
5.6.2. ИЛ должна иметь документированные процедуры технического обслуживания и проверки технического состояния используемых средств испытаний (включая источники автономного питания), а также график поверки средств измерений и график аттестации испытательного оборудования.

Слайд 12

При проведении испытаний не всегда возможно достичь прослеживаемости к системе СИ;

в таких случаях прослеживаемость может быть достигнута использованием утвержденных методов испытаний, откалиброванного оборудования и сертифицированных эталонов.
В тех случаях, когда значение определяется эмпирическим путем, измерение может быть легко прослежено к результату примененного конкретного метода испытаний (например, содержание жиров, определение числа колоний микроорганизмов).

Слайд 13

5.9. Обеспечение качества результатов
Лаборатория должна иметь процедуры управления качеством, позволяющие контролировать

достоверность выполняемых испытаний. Результаты должны регистрироваться с целью выявления тенденций. Если это представляется возможным, то для анализа результатов следует применять статистические методы. Этот контроль должен планироваться и анализироваться.
Данные по обеспечению качества нужно анализировать и, если они не вписываются в определенные критерии, нужно принять плановые меры, которые устранят проблемы и предупредят представление неправильных результатов.

Слайд 14

Контроль качества результатов включает:
Условия для проведения анализов
Контроль факторов окружающей среды (температура,

влажность, и т.п.)
Исправность оборудования, наличие поверок на СИ и свидетельств об аттестации вспомогательного оборудования
Требования НД на метод исследования
Проверка приемлемости результатов единичных анализов, получаемых в условиях повторяемости (проводится лаборантом)
Оперативный контроль процедуры анализа
осуществляется лаборантом по определенному плану, а также в случае отклонений от нормального хода процесса, в том числе по причине ввода приборов после ремонта и поверки, смены партии реактивов, использования медианы в качестве результата рабочей пробы и др.
Контроль стабильности результатов измерений
Для контроля стабильности результатов анализа рабочих проб, выполняемого по определенной методике, проводят контрольные определения в соответствии с выбранным алгоритмом контроля
Внешний контроль качества результатов
Участие испытательной лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях

Слайд 15

Проверка приемлемости результатов анализа

Слайд 16

Слайд 17

Проверка приемлемости результатов анализа
ГОСТ Р ИСО 5725- 6-2002 «ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ

И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ»
Часть 6 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ ТОЧНОСТИ НА ПРАКТИКЕ
Цель проведения контроля приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) - выявление и исключение из результатов текущих измерений грубых промахов, предотвращение выдачи недостоверных результатов КХА
rк = Xmax - Xmin
где Xmax - максимальный результат параллельных определений;
Xmin - минимальный результат параллельных определений.
Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным, если выполняется неравенство: rк ≤r
где r – предел повторяемости (норматив контроля сходимости), указанный в прописи методики.

Слайд 18

Слайд 19

Контролируется (проверяется) только повторяемость.
Результатом проверки приемлемости является установление результата измерения.
Количество единичных

измерений, по которому определяется результат измерения, зависит от хода проверки приемлемости.
Результат измерения может выражаться не только в виде среднего, но и в виде медианы.

Слайд 20

Внутренний оперативный контроль прецизионности и точности (ВОК)
РМГ 76-2014 «Государственная система обеспечения

единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»
Контроль воспроизводимости (внутрилабораторной прецизионности) осуществляют в соответствии с Графиком внутреннего контроля
Для контроля воспроизводимости проводят эксперимент с целью получения результатов анализов одного и того же показателя в одной и той же пробе в максимально различных условиях (условия воспроизводимости):
-в разное время;
-разными средствами измерений;
-разными исполнителями.

Слайд 21

Слайд 22

Прецизионность
Повторяемость
Промежуточная прецизионность
(внутрилабораторная)
Воспроизводимость

Слайд 23

Контроль точности
Контроль точности в лабораториях проводят:
с применением стандартных образцов (СО);

методом добавок;
методом разбавлений;
методом сочетания разбавления и добавки.
Образцами для контроля являются стандартные образцы (СО) или аттестованные смеси (АС), близкие по составу анализируемым пробам. Погрешность аттестованного значения СО или АС не должна превышать третьей части характеристики погрешности результатов КХА

Слайд 24

Контроль точности с использованием СО (АС)
NB! Если предварительно установлено, что

в анализируемой пробе отсутствует определяемый компонент, то образцами для контроля точности может служить реальная проба с добавками ГСО определяемого компонента в диапазоне определяемых концентраций.
Kк≤К
где Кк- фактическое расхождение между результатом измерения (Х’) и аттестованным значением образца для контроля (С).
Kк=Х’-С
К =Δ , (при Р=0,95) – в случае, если в НД на МВИ не приведен норматив контроля К

Слайд 25

Контроль точности методом добавок

Слайд 26

Контроль точности методом разбавлений

Слайд 27

Контроль точности методом сочетания разбавления и добавки

Слайд 28

Контроль стабильности

Слайд 29

Контрольные карты Шухарта
-погрешность результатов анализа
-внутрилабораторная прецизионность
-повторяемость результатов параллельных определений
Периодическая проверка подконтрольной

процедуры выполнения анализа
Выборочный статистичес-кий контроль
По альтернативному признаку

Слайд 30

Выбор алгоритма проведения контрольной процедуры зависит:
контролируемого показателя качества результатов анализа (повторяемость,

внутрилабораторная прецизионность, точность);
наличие средств контроля (СО, АС и т.п.);
специфики метода анализа;
….

Слайд 31

Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа с применением образцов для контроля
Основан

на нескольких (не менее 5) контрольных процедурах
однократный контроль (выполняемый перед рутинными измерениями)
ППППА
Усредненная модель оперативного контроля и контроля с использованием контрольных карт

Слайд 32

Методы контроля регламентированные РМГ 76
с использованием образцов для контроля;
с применением метода

добавок при использовании одной рабочей пробы, которая должна быть стабильной на протяжении всех контрольных измерений;
с применением метода добавок при использовании разных рабочих проб, что требуется, если они нестабильны.

Слайд 33

Определить значение С и погрешности δс
Определить показатель погрешности Δл=Δл(С)
Δл/3≥ δс
ДА
Фиксируется предупреждение
нет
Очередное

контрольное измерение

Контроль повторяемости

нет

Хср=(Х1+Х2+…+Хn)/N

Рассчитать Хср, Sx и Θл. Рассчитать нормативы контроля К вп и Кп

да

Sx≤ Квп
Θл ≤ Кп

ДА

Корректирующие мероприятия по нарушению контроля

нет

Фиксируются удовлетворительные результаты контрольной процедуры

Пауза для соблюдения условий прецизионности

Слайд 34

Метод выборочного статистического контроля
Основан на сравнении общего количества превышений со специальными контрольными

(приёмочными и браковочными) числами.
В РМГ76 для выборочного статистического контроля регламентировано две схемы выборки: обеспечивающая AQL (acceptable quality level (приемлемый уровень качества) 10% – для очень ответственных измерений, например экологических, – и 6,5% – для остальных измерений, в частности для промышленных. Выбранный уровень качества задаёт не только контрольные числа, но и объём выборки.

Слайд 35

Определение числа результатов за контрольный период
Задание предела приемлемого качества и уровня

контроля
Выбор нормативов контроля: приемочного числа h, браковочного числа h’
Установление объема выборки контрольных измерений, n

План ВСК прецизионности и погрешности результатов

Слайд 36

При контроле внутрилабораторной прецизионности:
формируется выборка из n рабочих проб
При контроле погрешности:
Выполнение

n контрольных процедур с использованием стандартных образцов

Установление числа несоответствующих результатов, hк

Принятие решения

Сравнение hк с h

При hк

При hк>h’ внутрилабораторная прецизионность и погрешность результатов неудовлетворительная

Слайд 37

Контрольные карты Шухарта
Являются графическим средством статистического анализа изменчивости процессов.
Основная цель

КК – обнаружить неестественные изменения данных, характеризующих повторяющийся процесс, и дать критерий для обнаружения отсутствия в нём статистической управляемости. Процесс находится в статистически управляемом состоянии, если изменчивость в нём вызвана только случайными причинами.

Слайд 38

Слайд 39

В процедуре ВЛК используются стандартные карты, а именно:
· R-карты – для КК

повторяемости и внутрилабораторной прецизионности (далее прецизионности);
·        карты скользящих размахов – для КК прецизионности в методе с использованием (одного) ОК;
·        X-карты – для КК погрешности;
·        КУСУМ-карты – для контроля систематической погрешности с использованием ОК.

Слайд 40

Контроль стабильности повторяемости
Контроль стабильности внутрилабораторной прецизионности
Контроль стабильности точности (правильности)

Слайд 41

На контрольную карту наносят в виде горизонтальных прямых среднюю линию и

пределы - предел действия и предел предупреждения. Выход результата за эти пределы свидетельствует о нестабильности процесса измерений.

Для каждой МВИ разрабатывают контрольную карту (карту Шухарта) и рассчитывают среднюю линию и контрольные пределы:
средняя линия СЛ= 1,128*σRл
предел действия ПД= 3,686*σRл;
предел предупреждения ПП= 2,834*σRл.

Критерии оценки стабильности анализа приведены в разделе 7 ГОСТ Р 50779.42- 99 и разделе 6.3.4 РМГ 76-2014.

Слайд 42

Карта повторяемости

Слайд 43

Карта внутрилабораторной прецизионности

Слайд 44

Карта точности

Слайд 45

Примеры записи результатов измерений (МИ 1317-2004)

Слайд 46

Метрологический контроль результатов измерений испытательных лабораторий

Содержание

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Основное содержание стандарта

Методы испытания и оценка их пригодностиЛаборатория в своей работе должна использовать

Нормативная документация термины и определенияГОСТ Р 52361-2005 «Контроль объекта аналитический. Термины и

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измеренийМетодика

Этапы оценки пригодности анализа со стороны пользователя

Задача лабораторииПроверить наличие необходимых условий для проведения анализа;Осуществить контроль соответствия операций

Пути решенияОценивание в ходе специального эксперимента в лаборатории показателей качества результатов

5.6 Прослеживаемость измерений ОЦЕНКА КАЧЕСТВА (ТОЧНОСТИ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙОЦЕНКА ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ (ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТЬ)Используются характеристики

Прослеживаемость-неразрывная цепь сличений5.6.1. Все средства измерений должны быть поверены или калиброваны,

При проведении испытаний не всегда возможно достичь прослеживаемости к системе СИ;

5.9. Обеспечение качества результатов Лаборатория должна иметь процедуры управления качеством, позволяющие контролировать

Контроль качества результатов включает:Условия для проведения анализовКонтроль факторов окружающей среды (температура,

Проверка приемлемости результатов анализа

Проверка приемлемости результатов анализаГОСТ Р ИСО 5725- 6-2002 «ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ

Контролируется (проверяется) только повторяемость.Результатом проверки приемлемости является установление результата измерения.Количество единичных

Внутренний оперативный контроль прецизионности и точности (ВОК)РМГ 76-2014 «Государственная система обеспечения

ПрецизионностьПовторяемостьПромежуточная прецизионность(внутрилабораторная)Воспроизводимость

Контроль точностиКонтроль точности в лабораториях проводят: с применением стандартных образцов (СО);

Контроль точности с использованием СО (АС) NB! Если предварительно установлено, что